본 연구에서는 스핀밸브 다층박막에서 교환 바이어스에 영향을 끼치는 요인 중 하나인 강자성층과 반강자성층사이의 접합 계면에서의 표면 거칠기 [1,2]를 줄이기 위해 현재 반도체 공정에 사용되고 있는 이온빔 에칭 장비를 사용하여 스핀 밸브 다층박막의 씨앗층 에칭에 따른 교환 바이어스를 알아보고자 하였다. 스핀밸브 구조는 강자성층/비자성층/강자성층의 기본구조를 갖는데 이중 하나의 강자성층의 스핀방향이 반강자성층에 의해 고정되는 구조[3]로써 이러한 고정 효과를 교환 바이어스(exchange bias)라 부른다. 교환 바이어스(exchange bias)현상은 강자성과 반강자성의 접합계면에서 강한 상호 교환결합력에 의해 나타나는 현상으로 이러한 교환 바이어스 특성은 하드드라이브의 고밀도 자기헤드소자 및 비휘발성 자기 메모리소자에 응용되어 기존의 자기저항 소자의 특성을 크게 향상시킬 수 있게 되었다.
본 연구는 인간면역결핍바이러스의 입자를 비이온성 계면활성제로 처리할 때 바이러스 입자구조에서 분리되어 방출되는 바이러스 구조단백질들의 분포를 sucrose gradient로 분석하여, 바이러스 입자를 구성하는 바이러스 구조단백질과 바이러스입자의 생물리학적 특성을 연구하였다. 바이러스입자들을 0.16% NP40 (Nonidet P-40)으로 처리할 때, 바이러스 capsid 단백질과 바이러스 막 단백질 (membrance protein)들은 다른 바이러스 구성성분들과 잘 분리되었다. 계면활성제처리에서 방출되지 않은 구성 성분들은 matrix 단백질, nucleocapsid 단백질, reverse transcriptase, integrase 및 바이러스 RNA genome로써, 이들은 subviral 구조를 형성한다. 이러한 결과는 상대적으로 다른 바이러스들의 capsid 단백질과 면역 결핍 바이러스의 capsid 단백질 (p24)를 비교할 때, 면역결핍바이러스의 capsid 단백질은 바이러스핵을 형성할 때, capsid 단백질 사이의 결합력이 매우 약한 것으로 추정된다. 또한 바이러스 조절단백질의 하나인 vpr 단백질을 함유하는 바이러스입자를 NP40 처리하여 분석하였을 때, vpr 단백질은 subviral 구조에 존재하는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 접착제를 구성하는 분자 결합 구조의 차이가 열가소성 복합재의 계면 특성에 미치는 영향을 판단하기 위해 진행되었다. 고온 오븐 접합 공정을 이용하여 carbonfiber/polyetherketoneketone(CF/PEKK) 열가소성 복합재료를 융합 접합, polyetheretherketone(PEEK), polyetherimide(PEI) 접착제 접합하였다. 그리고 lap 전단 강도 시험과 디지털 광학 현미경과 주사 전자 현미경을 이용한 파단면 분석, FTIR 분석을 수행하였다. 그 결과, 접착제 접합은 CF/PEKK와 접착제를 구성하는 주요 결합기인 에테르기, 케톤기, 이미드기의 결합이 증가한 인터페이즈를 형성하여 접착 강도를 강화시켰다. 그리고, 에테르기와 케톤기를 더 많이 함유한 PEEK를 사용하는 것이 더 강한 결합력을 갖는 인터페이즈를 형성하여, 복합재의 접착 강도를 향상시켰다.
본 연구에서는 일방향 탄소/탄소 복합재료에 산화억제제로 사용된 $MoSi_2$의 첨가량에 따른 복합재료의 부착력, 파괴인성 그리고 충격강도와의 관계를 고찰하였다. 산화억제제로 사용한 이규화 몰리브덴 (MoSi$_2$)은 복합재료의 내산화 특성을 향상시키기 위하여 각각 4, 12, 20wt%의 중량비로 페놀수지에 함침시켰다. 본 연구에 있어서 복합재료의 부착력은 접촉각 측정에 의한 Wilhelmy 방정식을 사용하여 계산하였다. 파괴인성과 충격강도는 임계 세기인자 측정을 위한 3점 굴곡 시험 방법과 Izod 충격시험에 의해 각각 측정하였다. 그 결과, $MoSi_2$가 첨가된 탄소/탄소 복합재료의 파괴인성과 충격강도는 증가하였다. 특허 l2wt%의 $MoSi_2$가 첨가된 복합재료가 London dispersive 요소($W_A\;^L$)의 증가에 의한 가장 큰 부착력을 나타내었으며, 이는 복합재료의 각 구성요소간의 계면결합력 증가에 따른 결과라 사료된다.
본 연구에서는 양극산화 처리에 따른 고강도 PAN계 탄소섬유의 표면 특성 변화가 기계적 계면 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 탄소섬유의 표면성질은 산.염기도, SEM, XPS, 그리고 접촉각 측정을 통하여 알아보았으며, 복합재료의 기계적 계면 특성은 ILSS와 $K_{IC}$를 통하여 고찰하였다. 탄소섬유 표면의 산도와 $O_{ls}/C_{IC}$가 증가하였는데, 이는 산소관능기의 발달에 기인하고, 양극산화된 탄소섬유의 표면자유에너지의 증가는 극성요소의 증가에 기인하는 것으로 사료된다. ILSS와 $K_{IC}$ 같은 기계적 계면 성질은 양극산화로 향상되어졌는데, 이러한 결과는 좋은 젖음성이 최종 복합재료의 섬유와 에폭시 수지 매트릭스 사이의 계면결합력을 증가시기는 중요한 역할을 하기 때문으로 사료된다.
새로운 복합재료 제조 기술인 electron-ion technology (EIT)를 이용하여 전도성 탄소섬유/고밀도 폴리에틸렌 (CF/HDPE) 복합필름을 제조하고 탄소섬유 에폭시 sizing이 제조된 필름의 체적비저항과 인장강도 그리고 계면 특성에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 에폭시 sizing은 tunneling 효과를 좋게 해서 복합재료 필름의 전도성을 향상시키는 반면, 극성인 에폭시 sizing은 무극성인 폴리에틸렌과의 친화성이 없어서 탄소섬유와 폴리에틸렌간의 계면결합력을 감소시키므로 에폭시 sized 탄소섬유(CF(S))는 unsized 탄소섬유(CF(U))에 비하여 필름의 체적비저항과 인장강도를 감소시켰다. 에폭시 sizing은 탄소섬유의 nucleating efficiency를 떨어뜨려서 CF(S)/HDPE 필름이 CF(U)/HDPE 필름보다 불규칙적이고 덜 발달된 transcrystalline layer를 형성함을 관찰할 수 있었다.
본 연구에서는 이관능성 에폭시와 PMR-15 블렌드계의 접촉각 측정과 파괴인성 측정을 통하여 PMR-15 조성비에 따른 표면자유에너지가 기계적 계면특성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 블렌드계의 FT-IR 분석 결과, PMR-15의 이미드화에 따른 특성 밴드가 1,722, $1,778cm^{-1}$ (C=O)와 $1,372cm^{-1}$ (C-N)에서 나타났고, 에폭시의 개환 반응에 따른 -OH peak는 PMR-15 phr의 함량에서 가장 크게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 증류수와 diiodomethane을 젖음액으로 사용하여 sessile drop 방법으로 접촉각을 측정한 결과, 표면자유에너지는 극성 요소의 증가에 의해서 PMR-15의 함량이 10 phr일 때 최고값을 나타내었다. 또한, 기계적 계면특성을 파괴인성 측정을 통하여 알아본 결과 $K_{IC}$와 $G_{IC}$ 또한 표면자유에너지와 유사한 경향을 나타내는 것을 알 수 있었는데, 이는 PMR-15 10 phr의 조성에서 수소결합의 증가에 의한 블렌드계의 극성요소가 증가함에 따라 분자들간의 계면결합력이 증가했기 때문인 것으로 관찰된다.
취성을 가진 섬유강화플라스틱은 충격을 받을 때 충격에너지를 흡수하면서 섬유와 기지재 간 계면에서 탈착 및 박리가 일어난다. 이는 복합재료의 에너지 충격흡수정도의 지표로 삼을 수 있다. 복합재료의 취성을 해결하기 위해 pine과 복합재료의 접착에 대한 연구가 되어 지고 있다. 이번 연구에서는 열처리 된 pine이 탄소섬유강화복합재료와 에폭시 접착제를 이용하여 접착되었다. 최적의 열처리 조건을 확인하기 위해, pine을 160도 및 200도 조건하에 열처리를 하였다. Pine 및 pine/탄소섬유복합재료의 기계적 및 계면물성을 파악하기 위해 인장, 인장중첩전단 및 아이조드 실험을 하였다. 또한, 열처리에 따른 나뭇결간의 결합력을 확인하기 위해 나뭇결 수직방향으로 인장시편 제조 후 파단될 때 탄성파를 음향방출시스템을 이용하여 분석하였다. 160도 조건으로 열처리 했을 때 나무강화 효과로 기계, 계면 및 나뭇결간의 결합력이 좋은 것을 확인하였다. 그러나 과한 열을 주게 되면 열에 약한 헤미셀룰로오스가 분해되면서 잡아주는 인자가 줄어들어 물성이 감소하였다.
본 연구의 목적은 최근 술식을 간소화 시켜 개발된 여러 가지 자가 부식 프라이머를 이용하여 유치에서의 상아질과 레진 간의 결합력을 측정하고, 그 결합의 양상을 주사 전자 현미경을 이용해 분석하기 위함이었다. 실험 재료로는 자가-부식 프라이머를 이용한 새로운 결합제인 Mac-bond $II^{(R)}$(Tokuso Co. Japan.)와 Clearfil Liner-bond $II^{(R)}$(Curaray Co. Japan.)가 각각 I군과 II군으로 사용되었고, 대조군으로 사용된 III군에 Scotchbond Multipurpose System(3M Co. U.S.A)이 사용되었다. 치관이 건전한 유구치 45개를 근원심으로 절단하여 레진에 매몰하고 상아질을 노출시켰다. 90개의 시편을 30개씩 3개의 군으로 나누고, 상아질 표면을 3가지 상아질 결합제를 이용하여 각 제조자의 지침에 따라 처리하여 실험 시편을 제작하였다. 각 군당 20개의 시편은 전단 강도를 측정한 후 그 파절면을 실체 현미경 하에서 관찰하였고, 각 군당 10개의 시편은 주사전자 현미경관찰을 위해 사용하였다. 전단강도 측정결과 III군, I군, II군의 순서로 높은 강도를 보였으며, III군과 II군, I군과 II군 사이에서 유의차를 보였으나(p<0.05), I군과 III군과의 사이에서는 유의차를 보이지 않았다(p>0.05). 실체 현미경 관찰 결과에서는 I군에서는 60%의 상아질내 파절과 40%의 계면 파절 양상을 보였고, II군에서는 20%의 상아질내 파절과 80%의 계면 파절 양상을 나타냈으며, III군의 경우 75%의 상아질내 파절과 25%의 계면 파절 양상을 나타내었다. 주사전자현미경 관찰 결과, 모든 군에서 $100-200{\mu}m$정도의 긴 resin tag양상을 보였으며, I군에서는 거의 균일한 긴 resin tag의 양상을 보인것에 반해 II군에서는 부분적으로 짧은 resin tag의 양상을 나타냈으며, III군의 경우 긴 resin tag뿐만 아니라 특징적인 측방 분지의 양상을 나타냈다.
ME-ARE법에 의해 합성된 c-BN 박막의 초기성장층 및 이의 계면구조를 개선하고 밀착력을 향상 시키고자 후처리로서 질소이온을 주입$(PSII-N^+)$하였다. 이온 주입량이 c-BN 박막의 미세구조, 계면구조에 미치는 영향에 대하여 조사하였으며 이와 함께 박막의 경도 및 박리특성에 미치는 효과를 고찰하였다. 질소이온 주입시 약 $5.0{\times}10_15atoms/cm^2$ 이상의 주입량에서부터 IR스펙트럼의 변화가 보이기 시작하였으며 $5.0{\times}10_16atoms/cm^2$ 이상의 주입량 이상에서부터 급격한 c-BN$c-BN{\to}h-BN$상전환이 일어났다. HRTEM관찰 결과, 이온주입에 의해 $sp^2$ 결합을 하고 있는 취약한 초기성장층의 결정구조 개선을 확인할 수 있었으며 이온주입된 박막의 경도 및 박리거동을 비교하여 이온주입 및 주입량에 따른 경도 및 박리 상관관계를 설명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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