4종류의 고무(NR, SBR, EPDM, BIMS)에 대해 완전가교 고무층과 부분가교 고무층간 계면 결합의 변화에 따른 계면 접착강도를 $30{\sim}120^{\circ}C$ 조건에서 조사하였고, 전자현미경을 이용하여 접착파단면을 조사하였다. 두 개의 완전가교 고무층간 계면에서는 물리적 결합이 계면 접착강도에 주도적인 역할을 하였고, 완전가교 고무층과 부분가교 고무층간 계면에는 물리적 결합과 화학적 결합이 공존하여 계면 접착강도에 영향을 미쳤다. 접착강도가 응집 인열강도와 유사한 수준으로 높을 때 NR은 "계면 노티인열" 형태를, EPDM은 "cross-hatched" 형태를 보였다.
유리섬유/nylon 6 복합재료의 계면결합강도를 증가시키기 위하여 r-APS(r-Aminopropyltriethoxysilane)로 유리섬유의 표면을 처리 하였다. 이때 표면처리의 최적 조건을 찾기위해서 처리후 기기분석과 계면결합강도 측정 등을 하였다. 농도, pH, 처리시간, 온도를 변화시키면서 표면처리를 한 후 흡착량을 살펴본 결과 처리 농도에 의해서는 흡착량이 단조증가하였으며 처리시간에 따라서는 5분정도에서, 처리온도에 의해서는 30C 부근에서 최대 흡착량을 보였다. 또한 pH에 따른 흡착량은 silane의 고유 pH인 10.5부근에서 최대치를 나타냈다. FR-IR 분석에 의하면 NH2의 NH3 bending mode가 1607cm-1, 1575cm-1에서 나타났으며 SiOH의 SiO band는 960cm-1에서 나타났다. XPS를 통해서는 N ls와 Si 2p의 존재를 확인할 수 있었다. 표면처리된 유리섬유와 matrix인 nylon 6를 이용해 단섬유내장시편을 만들어 fragmentation test를 한 결과 계면결합강도는 약 5분의 처리시간과 1%(wt%)의 농도에서 최대값을 보였다.
본 연구는 열적 및 기계적 피로응력이 교정용 브라켓의 전단결합강도, 인장결합강도, 전단-인장 복합 결합강도에 미치는 영향과 결합상태에 미치는 영향, 그리고 접착파절 양상을 비교하는데 목적이 있다. 이를 위하여 기저부 형태가 다른 5종의 금속 브라켓을 교정치료를 목적으로 발거한 상$\cdot$하악 소구치에 부착하여, 계면에 200g의 전단-인장 복합 하중을 4주간 가한 기계적 피로시험과, 5,000회의 thermocycling을 시행한 열적 피로시험 후, 전단결합강도, 인장결합강도, 및 전단-인장 복합 결합강도를 측정하고, 파절양상을 분석하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 정적시험에서 얻은 브라켓 접착부의 결합강도는 Photoetched base가 가장 크고, Integral base가 가장 작았다(p<0.05). 모든 종류의 브라켓에서 전단결합강도가 가장 컸으며, 전단-인장 복합 결합강도는 전단결합강도의 1/3 수준으로 가장 작았다. 2. 4주간 200g의 전단-인장 복합 하중을 가한 후의 결합강도는 Photoetched base가 가장 크고, Integral base가 가장 작았으며 (p<0.05), 기계적 피로시험 후 Photoetched base와 Micro-Etched Foil Mesh base의 전단, 인장, 전단-인장 복합 결합강도가 감소하였고, Chessboard base의 전단결합강도가 감소하였다(p<0.05). 3. 5,000회의 thermocycling 후의 결합강도는 Photoetched base가 가장 컸고, integral base가 가장 작았으며(p<0.05), 열적 피로시험 후 Photoetched base와 Chessboard base, Micro-Etched Foil Mesh base의 결합강도가 모두 감소하였다(p<0.05). 4. 정적시험의 결합강도 측정 후 접착파절은 브라켓/레진 계면에서 일어났으며, thermocycling 후에는 브라켓/레진 계면과, 법랑질/레진 계면, 레진내 파절이 혼합되어 나타나 ARI 점수가 높아졌다. 기계적 피로시험 후에는 정적시험 때와 비슷한 ARI 점수를 보였다. 5. 모든 브라켓에서 thermocycling 후 브라켓/레진 계면과 법랑질/레진 계면에서 미세 균열이 관찰되었다.
본 연구에서는 사슬말단에 chloropropyl 유기관능그룹을 가지고 있는 실란결합체인 3-chloropropyltrimethoxysilane(CTMS)을 사용하여 여러 농도에서 유리섬유 표면에 사이징 처리하여 유리섬유/나일론 6 및 유리직물/나이론 6 복합재료를 제조하였다. 단섬유 microbonding 시험에 의한 유리섬유/나일론 6 복합재료의 계면전단강도와 short-beam 전단시험과 동역학적 열특성 분석 방법을 통하여 유리직물/나일론 6 복합재료의 층간전단강도 및 저장탄성률에 미치는 결합체 농도의 영향을 각각 조사하였다. CTMS 결합제의 농도가 증가할수록 복합재료의 계면특성이 향상되었다. 결합제의 농도 변화에 대한 유리섬유강화 나일론 6 복합재료의 계면전단강도, 층간전단강도, 층간파단양상 그리고 저장탄성률 등 각 특성 변화의 경향이 서로 일치하였다.
필라멘트와 Si 기판 사이의 기전력을 20, 80, 140, 200V로 증가시키면서 EACVD에 의하여 성장된 다이아몬드 박막에 대하여 다이아몬드/Si 계면분석 및 계면강도를 측정하였다. 주사형전자현미경(SEM), 고분해능투과형전자현미경(HRTEM), 오제이전자분석기(AES)에 의해 계면상태를 분석한 결과, 기전력 증가에 따라 활성탄화수소 이온(CmHn-)에너지가 증가되어져 CmHn-이 Siso로 침투(Impringement)가 증가되고 침투된 높은 에너지의 CmHn-이 Si과 화학결합하여 생성되는 SiC층 깊이 및 농도 분포도 증가된다. 풀 시험(Pull test)에 의한 계면강도 측정 결과, SiC층 깊이 및 농도분포가 증가할수록 계면강도가 증가하였다. 관찰된 파면과 파면의 X-선 메핑 결과 및 HRTEM과 AES에 의한 분석 결과, 기전력 증가에 따라 공극율이 적고 치밀한 다이아몬드 박막이 성장된다. 그리고 생성되는 SiC층 농도 및 깊이 분포가 증가함에 따라 다이아몬드/Si 계면이 강화되고, 상대적으로 파괴는 다이아몬드/Si 계면이 아닌 SiC층이나 Si 내부에서 발생된다. 결국, 기전력을 증가하여 활성탄화수소이온의 에너지를 증가함으로써 계면강도가 우수하며 공극율이 매우 적고 치밀한 다이아몬드 박막을 성장할 수 있다.
이 연구는 발거 소구치에서 5급 와동을 형성하여 접착 시스템 및 와동 위치에 따른 상아질에 대한 접착시스템의 미세 인장결합강도의 차이를 비교, 연구하였다. 접착방법은 resin-modified glass ionomer(Gl), compomer(부식여부에 따라 DE 및 DN군으로 분류), 그리고 상아질 접착제인 Single Bond(SB) 및 Cleayfil SE Bond(SE)와 복합레진(Clearfil AP-X)을 사용한 5개의 실험군으로 분류하였다. 소구치 협측 치경부에 wedge형태의 와동을 형성하고 5종의 접착 시스템을 제조자의 지시에 따라 적용, 충전하여 시편을 제작하여 미세인장결합강도를 측정하고, One-way ANOVA / Duncan's test로 통계분석하였다. SEM 검사는 미세인장결합강도의 시편제작과 동일한 방법으로 시편을 제작한 후 관찰하였다. 실험 결과, 상아질 접착제 및 복합레진(SB, SE)의 미세인장결합강도가 GI보다 높게 나타났고(p<0.05), 치은측이 교합측보다 더 낮게 나타났으며, CI, DE, SE에서 유의성 있게 낮게 나타났다(p<0.05). Compomer에서 conditioning 여부(DN, DE)에 따른 변화는 치은측에서만 유의차 있는 것으로 나타났다. SEM 관찰에서, 교합측의 상아세관은 결합 계면과 평행하게 주행하였고, 치은측에서는 결합계면에 수직으로 주행하는 것으로 관찰되었다.
탄소섬유 강화 PA6 복합재료의 탄소섬유-메트릭스간 계면결합력과 반응중합도 향상을 위해서 기존 탄소섬유의 에폭시 사이징제를 디사이징처리하여 에폭시를 제거한 후 우레탄계, 나일론계, 페녹시계 사이징제로 재처리해주었으며, 리사이징처리된탄소섬유의표면을관찰하였다. 리사이징처리된탄소섬유의계면결합력은 IFSS(Interfacial shear strength)를 통해서 확인하였으며, 계면 결합 강도 측정 후 파단면은 주사전자현미경을 통해서 관찰하였다. 나일론계와 페녹시계 사이징제로 처리된 탄소섬유가 우레탄계 사이징에 비해 계면 결합력이 상승한 것을 확인하였다. 우레탄계 리사이징 처리된 탄소섬유는 기존 에폭시 사이징 탄소섬유보다 계면 결합력이 감소한 것으로 확인되었다. 이 결과는 기존 탄소섬유의 저활성과 평활성을 제거하여 탄소섬유와 나일론6 사이의 계면 결합력이 향상된 것으로 판단된다.
구조물 설계에 복합재료-금속 접착제 결합 조인트의 개발 및 사용을 제한하는 가장 큰 요인은 접착 조인트의 하중지지 능력 예측을 위한 접착 계면의 강도 평가 방법의 부재이다. 본 연구에서는 복합재료-탄소강의 접착 강도를 계면 모서리에서의 응력강도계수와 파괴 인성 값으로 평가하였다. 구체적으로 동시 경화 성형법으로 제작된 복합재료-탄소강 양면 겹치기 접착조인트의 하중지지 능력을 파괴 역학적 분석 방법을 통하여 결정하였다. 이종재료 계면 모서리 첨단의 응력 특이성과 그 지수를 제시하고 최종적으로 응력강도계수와 실험을 통한 계면의 파괴인성 값을 획득하였다. 서로 다른 접합 길이를 갖는 조인트의 하중지지 능력 비교를 통하여 양면 겹치기 접착 조인트의 파괴 인성치와 혼합 모드에서의 균열 진전 기준을 $K_1-K_{11}$ 평면 내에 도시하였다.
복합레진의 적층계면에서 산소억제층(oxygen inhibition layer:이하 OIL)의 영향을 연구하기 위해, 아크릴릭 몰드(하층) 에 복합레진의 shade A3를 충전한 후 표면의 조건을 달리하여 중합하였으며 상층은 shade A1으로 충전하고 중합하였다. 대조군(OIL 존재), 1군(OIL 형성억제), 2군(OIL 형성억제+레진표면의 미반응 모노머 제거), 3군(가압하에 중합), 4군(열중합), 5군(시효처리), 6군(시효처리+본딩제 도포)로 하층의 계면조건을 다르게 하였다. 전단결합강도와 파절양상, 전환률을 분석하여 다음의 결과를 얻었다. 1. 전단결합강도 측정 결과 대조군과 제 1군 사이에 통계학적으로 유의한 차이가 없었다(p>0.05). 2. 제 2군은 대조군과 1군에 비해 낮은 결합강도를 보였다(p<0.05). 3. 제 3군은 가장 높은 결합강도를 보인 반면, 4군은 가장 낮은 결합강도를 보였다. 4. 6군은 5군보다 두 배 정도 높은 결합강도를 보였다. 5. 대조군과 1군 및 3군에서는 주로 응집성 복합레진파절이 일어난 반면 2군, 4군, 5군과 6군에서는 주로 접착성 계면파절이 일어났다. 6. FTIR로 전환률을 측정한 결과 2군에서는 50.55%로 가장 높았고, 대조군에서는 가장 낮았다(p<0.05). 전단결합강도와 전환률의 결과로 보아, OIL은 복합레진 계면의 결합에 필수적인 요인은 아니며, 표층의 미반응 모노머가 결합강도에 영향을 미치는 것으로 보인다. 향후 계면 결합강도에 영향을 미칠 수 있는 미반응 모노머의 정량적인 분석을 통한 추가적인 연구가 필요할 것으로 생각된다.
본 연구에서는 주철-알루미늄 이종재료의 계면결합강도를 향상시키기 위하여 탈흑연 열처리를 통해 주철 표면에서 일정 깊이까지의 흑연을 제거하였다. 열처리 시간이 증가함에 따라 흑연이 제거되는 깊이는 증가하였으며, 열처리 시간과 깊이 사이에 선형 관계가 나타났다. 일정 깊이의 흑연이 제거된 주철에 알루미늄을 다이캐스팅 공법으로 주조접합하여 주철에서 흑연이 제거된 공간을 알루미늄으로 채운 후, 계면 반응 및 알루미늄 침투 깊이를 조사하고 계면접합강도를 평가하였다. 다이캐스팅 공법을 통한 알루미늄은 탈흑연 열처리된 주철 표면에서 일정한 깊이까지 채워지는 것으로 확인되었으며, 주철-알루미늄 계면에 금속간화합물이 생성되지는 않은 것으로 확인되었다. 계면접합강도는 열처리 시간과는 큰 관계없이 90MPa 수준의 접합강도를 나타내었으며 이는 탈흑연 열처리를 하지 않은 소재의 접합강도 12MPa에 비해 매우 높은 강도이며, 주철의 탈흑연 영역에서 고압 다이캐스팅 공정에 의해 침투된 알루미늄 용탕이 응고되면서 언더컷 구조의 기계적 결합에 의한 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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