SPS법에 의해 제조된 단상의 HAp, HAp-Ag 및 HAp-ZrO$_2$복합 소결체의 미세조직과 기계적 특성을 XRD, SEM, TEM에 의해 조사되었다. 나노크기의 HAp 분말은 Ca(No$_3$)$_2$$.$4$H_2O$과(NH$_4$)HPO$_4$용액을 하여 침전법에 의해 성공적으로 합성되었다. HAp-Ag 복합체에 존재하는 마이크론 크기의 Ag 입자와 HAp 계면에서는 두 상의 열평창계수의 차이로 인하여 수축공의 결함이 관찰되었다. 그러나 나노크기의 Ag의 경우 계면에서의 결함은 관찰되지 않았다. HAp-ZrO$_2$ 복합체의 경우 나노크기의 ZrO$_2$입자들은 HAp 상의 결정립계에 대부분 분산되었다. HAp-Ag 및 HAp-ZrO$_2$ 복합체의 상대밀도와 파괴인성은 각각 HAp 기지에 분산된 미분의 Ag 및 ZrO$_2$상의 소성변형 및 상변태 인성기구에 의해 증가하였다.
본 Van der Waals heterostructure 기반의 트랜지스터의 경우 표면에 불포화 결함(dangling bond) 없이 Van der Waals 힘으로만 결합되어 있어 우수한 전자특성을 보이기 때문에 최근 많이 연구되고 있다. 하지만, 트랜지스터에 사용되는 2차원 물질들은 대부분 스카치테이프(mechanical exfoliation) 방법을 기반으로 하는 기초 연구에 머물러 있다. 그렇기 때문에 이를 발전시키기 위해 반데르발스 수직이종접합 전계효과 트랜지스터를 제작하는 데 사용되는 모든 소재를 CVD (chemical vapor deposition)에서 성장된 소재를 사용하였다. 전극으로는 CVD로 성장된 그래핀을 포토리소그래피 공정을 통해 패터닝하여 사용하였으며, CVD로 성장된 MoSe2를 픽업/전사하는 방식으로, 둘 사이의 반데르발스 이종접합 전계효과 트랜지스터를 제작하였다. 본 연구에서는 이를 통해 제작된 소자의 특성을 보았으며 MoSe2의 결함 유무에 따라 트랜지스터의 특성에 변화가 있음을 확인하였다.
강유전성 $PbTiO_3$ 박막을 rf스터링으로 기판온도 $100{\sim}150^{\circ}C$에서 형성시켰다. 이 박막의 구조는 X선 회절결과 비정질 형태로 파이로클로어 구조를 갖고 있었다. 이 박막을 열에 의해 어닐링한 경우는 $550^{\circ}C$에서, 레이저의 주사로 어닐링한 경우는 레이저 출력이 50watts일때 가장 우수한 결정 구조를 구할 수 있었다. 집합에서의 계면 특성을 구하기 위하여 MFS(metal-ferroelectric-semiconductor)및 MFOS(metal-ferroelectric-oxide-semiconductor) 구조를 형성하여 C-V특성을 조사하였다. 이때 MFS보다 MFOS의 경우가 Si표면에 sputter에 의한 결함이 작음을 알 수 있었다.
Mn-Zn Ferrite는 단결정을 성장하기 위하여 용융하는 동안 불균질 용융과 ZnO휘발의 고유특성을 갖는 재료이다. 그 결과로, 결정성장축을 따라 양이온의 분포가 불균일 하게 된고 또한 기존의 Bridgman법에서는 도가니내에서 용융대가 장시간 유지됨으로써 백금입자가 결정안으로 침입하게된다. 이들은 훼라이트의 자기적 성질을 저하시키는 성질을 갖고 있다. 그러나 새로운 성장법에서는 이러한 단점들을 극복하고 양질의 단결정을 얻기 위하여 결정성장 인자들의 관계를 고찰하였으며 그 인자들은 다음과 같다 : 도가니내의 melt 높이, melt의 표면장력과 밀도, 계면에서의 melt거동, 도가니와 고액계면의 형상, 원료공급속도, 결정성장속도. 아울러, 성장된 결정의 조성을 분석하였을 때 초기조성과 비교하여 $\textrm{Fe}_2\textrm{O}_3$ 1.5 mol%, MnO, Zn 2.0 mol% 이내로 조성 변동은 각각 억제되었고 성장결정면 (110)에서 화확적인 etching 법을 이용하여 광학현미경을 통해 결정내부등을 관찰하였으며, 자기적 특성등을 측정하였다.
열전재료는 열에너지를 전기에너지로 또는 전기에너지를 열에너지로 직접 변환하는데 가장 널리 사용되는 재료이다. $Bi_2Te_3$계 열전 재료는 400K 이하의 비교적 저온 영역에서 높은 성능지수(Dimensionless Figure of merit, ZT($={\alpha}2{\sigma}T/{\kappa}$, ${\alpha}$: 제백계수, ${\sigma}$: 전기전도도, T: 절대온도, ${\kappa}$: 열전도도))를 나타내는 열전재료이며 자동차 시트나 정수기 등에 응용되고 있다. 열전모듈은 제조시 수십 개에서 수백 개 이상의 n형 및 p형 열전소자를 알루미나($Al_2O_3$)와 같은 세라믹 기판(substrate) 상에 접합된 동 전극 위에 전기적으로 서로 직렬로 접합시켜 제조한다. 기존의 열전모듈의 제조방법에는 동 전극 위에 위에 Sn합금 분말과 플럭스(flux)의 혼합물인 솔더페이스트를 스크린 인쇄법을 사용하여 동 전극에 도포한 다음, 그 위에 열전소자를 얹고 약 520K의 열풍을 가하여 솔더를 용융시켜 열전소자와 동 전극을 접합시킨다. 스크린 인쇄법에서는 인쇄 압력이 일정하지 않으면, 솔더페이스트 층의 두께가 균일하지 않게 되어 열전소자 접합부의 불량을 유발시킨다. 그러나 열모듈은 단 하나의 접합 불량이 모듈 전체의 열전변환성능에 심각한 영향을 줄 수 있기 때문에 본 연구에서는 이러한 문제점을 해결하기 위해, 솔더페이스트를 도포하지 않고 열전소자를 직접 동 전극과 접합할 수 있는 방법을 고안하였다. 무전해도금을 이용한 니켈층을 형성시킨 $Bi_2Te_3$계 열전소자 표면에 약 $50{\mu}m$의 주석도금층을 전기도금법을 구사하여 형성시켰다. 그 후, wire cutting을 통하여 $3mm{\times}3mm{\times}3mm$의 크기로 절단한 주석도금된 열전소자를 동 전극에 얹고 1.1KPa의 압력을 가하면서 523K의 핫플레이트 위에서 3분간 방치하여 직접(direct) 열압착 접합을 실시하였다. 접합부의 단면을 SEM을 이용하여 관찰한 결과, 동 전극과 열전소자 사이의 계면에 용융 후 응고된 주석층이 결함없이 균일하게 형성된 양호한 접합부를 관찰할 수 있었다. 따라서, 솔더페이스트를 이용하지 않고, 열전소자 표면에 주석도금을 실시한 후, 동 전극과 직접 열압착 본딩을 실시하는 방법은 균일한 접합계면을 얻을 수 있는 새로운 공정으로 기대된다.
PECVD(Plasma-enhanced Chemical Vapor Deposition)법을 이용하여 증착한 $Ta_{2}$O_{5}$ 박막의 전기적 특성과 미세구조에 미치는 RTA(Rapid Thermal annealing) 후속 고온 열처리의 영향을 조사하였다. $Ta_{2}$O_{5}$ 박막의 미세구조와 interface 거동을 관찰하기 위하여XRD(X-ray Diffractometer), TEM(Transmission Electron Microscope), AES(Auger Electron Spectroscope) 분석을 실시하였으며, 전기적 특성을 관찰하기 위하여 I-V, C-V 측정을 하였다. $600^{\circ}C$에서 60초간 열처리를 실시하였을 경우 가장 우수한 유전 특성 및 누설 전류 특성을 보였으며, 유전 상수는 26이었고 누설 전류는 5 $\times$ $10^{-11}$A/$cm^{2}$이었다. $600^{\circ}C$ 이상의 온도에서 행한 열처리에 의하여 박막의 누설 전류와 유전 특성은 복합적으로 영향을 받았음을 알 수 있었다. 이는 $600^{\circ}C$의 열처리에서 이루어지고있는 박막의 결함감소와 고밀화 현상과 함께 80$0^{\circ}C$ 이상의 열처리에서 발생하는 조밀육방정 결정 구조를 가지는 $\delta$-$Ta_{2}$O_{5}$의 결정화에 기인함을 알 수 있었다. 또한 TEM과 AES분석 결과로부터 이들 박막의 누설 전류와 유전상수의 변화는 열처리에 의하여 일어나는 Ta-O-Si transition층의 생성과 성장에 기인함을 알 수 있었다. 따라서 $Ta_{2}$O_{5}$ 박막의 전기적 특성의 변화는 RTA 후속 열처리에 따른 계면 반응과 결정화 그리고 박막의 조밀화에 그 영향이 있음을 알 수 있었다.
주파수 무게센서를 장착한 자동직경제어 방식에 의해 Bi12GeO20 단결정을 쵸크랄스키법으로 육성하였다. 회전속도에 따른 계면모양의 변화를 관찰하기 위해, 회전속도를 변화시키면서 육성한 결과, 23-21rpm에서 평평한 계면이 형성되었다. Bi2O3의 휘발에 의한 화학 양론적 조성으로부터 이탈에 따른 Bi4Ge3O12의 생성과 이로 인한 색 변화를 관찰하기 위해, Bi2O3의 함량을 0.1-1mol% 보충한 결과, 0.3mol% 증발 보상을 하였을 때, 내포물이 적은 연한 갈색의 광학용 단결정을 육성할 수 있었다. 이러한 성장조건 하에서 직경 25mm x 길이 70mm 인 거의 일정한 직경을 갖는 단결정이 육성되었고 결함밀도는 103개/cm2를 나타내었다. XRD및 TEM에 의해 단결정의 우선 성장방향을 측정한 결과<110>이었다.
최근 고용량의 디커플링 캐패시터를 기판에 내장하여 고주파 발생의 원인인 배선길이와 실장 면적을 획기적으로 줄이는 임베디드 디커플링 캐패시터에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만 기존의 공정들은 높은 공정온도와 같은 공정상의 한계를 가지고 있어 상온 저 진공 분위기에서 세라믹 분말을 기판에 고속 분사시켜 기공과 균열이 거의 없는 치밀한 나노구조의 세라믹 제작이 가능한 후막코팅기술인 Aerosol Deposition Method (ADM)에 착목하였으며, 이 ADM을 박막공정으로 응용하여 $BaTiO_3$ 박막을 제작하고 고용량의 디커플링 캐패시터 제작을 실현하고자 한다. 하지만, Cu 기판 상에 성막 된 $0.5\;{\mu}m$이하의 $BaTiO_3$ 박막에서는 $BaTiO_3$ 분말 내에 존재하는 평균입자 보다 큰 입자와 응집분말로 인해 발생하는 pore, crater, not-fully-crushed particles와 같은 거시적인 결함들에서의 전류 통전과 울퉁불퉁한 $BaTiO_3$ 박막과 기판 사이의 계면에서의 전계의 집중에 의한 전류의 증가로 인하여 큰 누설전류 발생하는 문제에 봉착하였다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 제시된 효과적인 방법으로 Stainless steel 기판과 같이 표면경도가 높은 기판을 사용하는 것이며, 이를 통해 $0.2\;{\mu}m$의 두께까지 유전 $BaTiO_3$ 박막을 성막 할 수 있었으며, 치밀한 표면 미세구조와 줄어든 $BaTiO_3$ 박막과 기판 사이의 계면의 거칠기를 확인하였다. 하지만, $BaTiO_3$ 박막 내에 발생하는 누설전류의 근본원인을 확인하기 위해서는 누설전류에 대한 미시적인 접근이 더욱 요구된다. 이에 본 연구에서는 누설전류 발생원인의 미시적 접근을 위해 두께에 따른 $BaTiO_3$ 박막의 누설전류 전도기구에 대한 조사하였으며, 이를 통해 $BaTiO_3$ 박막내 발생하는 누설전류의 원인은 $BaTiO_3$막 내에서 donor로서 역할을 하는 oxygen vacancy와 불균일한 전계의 집중으로 인한 전자의 tunneling 현상임을 확인할 수 있었다. 또한, Nano-indenter와 Conductive atomic force microscopic를 이용한 정밀 측정을 통해 표면경도의 중요성을 재확인하였으며 $BaTiO_3$ 박막의 두께가 $0.2\;{\mu}m$이하로 더욱 얇아지게 되면 입자간 결합 문제 또한 ADM을 박막화 하는데 있어 중요한 요소임을 확인하였다.
구조물의 안전 보장 문제에 있어 재료의 파손 이전에 미세균열을 검출하는 것은 매우 중요하다. 비선형 초음파 기법은 일반적인 초음파 기법보다 미세결함에 민감하기 때문에 이를 이용하여 비파괴적으로 구조물이나 재료의 건전성을 진단하는 방법이 주목받고 있다. 계면접촉에 의한 비선형 초음파 효과는 초음파가 내부의 미세 균열에 입사될 때 미세균열면에서 응력과 변위가 비선형 관계를 가지고, 이에 의해 파가 왜곡되어 그 결과 고조파 성분이 발생하는 현상이다. 본 연구에서는 이러한 비선형 초음파 기법의 적용가능성을 알루미늄 시편에 인위적으로 발생시킨 피로균열을 대상으로 실험적으로 검증하고자 하였다. 이를 위해 V-노치를 갖는 A16061의 피로균열 시험편을 준비하고, 균열방향으로 2차 고조파 성분의 크기를 측정하였다. 실험결과 미세균열에서 고조파 성분이 크게 발생하며 이 기법에 의한 균열깊이 측정이 일반적인 반사파의 6 dB drop법보다 정확함을 확인하였다.
반데르발스 물질이란 층간 결합이 약한 반데르발스 결합으로 이루어진 이차원 층상구조를 지닌 물질을 의미하며, 이러한 반데르발스 이차원 소재를 이용한 이종접합 구조 연구는 그래핀이 발견된 이후 꾸준히 연구되고 있다. 본 논문에서는 대기압 화학기상증착법을 통해 성장된 단층 단결정 MoSe2를 기반으로하는 반데르발스 이종접합 트랜지스터 소자에 대해 보고한다. 최적화된 공정조건에서 성장된 MoSe2는 원자수준의 결함이 존재하지 않는 것을 밝혔으며, 이를 이용한 트랜지스터 소자 또한 우수한 특성을 보인다는 것을 밝혀내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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