지방족 에폭시 수지인 glycerol diglycidyl ether (GDE)에 단관능성 아크릴 수지인 2-carboxyethyl acrylate (2-CEA) 또는 2-hydroxyethyl acrylate (2-HEA)를 반응시켜 지방족 에폭시 아크릴레이트를 제조하였다. FT-IR, $^1H$-NMR, 그리고 $^{13}C$-NMR를 사용하여 생성물을 확인하였고, 수율은 prep-LC를 사용하여 얻었다. 생성물의 자외선 경화거동은 photo-DSC를 사용하였고, 열경화 반응성은 DSC를 사용하여 얻었다. 2-CEA의 반응성이 2-HEA보다 월등히 높음을 알 수 있었고, 2-CEA로부터 제조한 지방족 에폭시 아크릴레이트(GEA-C)의 수율은 약 83%이었다. 촉매를 제거한 GEA-C 생성물의 자외선 경화반응($T_{max}$)은 약 10 s로 빠르게 진행되었다. GEA-C는 투명하고, 내열성이 우수하며 저점도를 갖고 있음을 확인할 수 있었다. ${\Delta}E^*$는 2.51, 점도는 192 cps, 5% 중량감소 때의 온도는 $299^{\circ}C$이었다. Kissinger와 Ozawa-Flynn-Wall 식으로 얻은 GEA-C의 열경화 반응의 활성화에너지($E_a$)는 91~92 kJ/mol이었다.
Imidazole 촉매의 종류에 따른 bisphenol-F계 에폭시 (Diglycidyl ether of bisphenol-F)/nadic methyl anhydride 수지 시스템의 경화 및 유변학적 거동이 시차주사열량계 (differential scanning calorimeter)와 회전 점도계를 사용하여 연구되었다. 경화반응기구를 분석하기 위해서 몇 개의 등온경화온도에서 등온시험이 수행되었다. Bisphenol-F계 에폭시/anhydride 조성물의 경화곡선은 전환량이 $20{\sim}40 %$일 때 최대 값을 보이는 자체촉매반응을 나타내었다. 속도상수($k_1,\;k_2$)는 온도 의존성을 가지나 반응차수 (m+n)는 온도 의존성이 없었으며, 반응차수는 거의 3으로 계산되었다. 촉매의 종류에 따라 두 개의 반응기구를 가지고 있었다. G'-G" crossover 방법을 통해 겔화 시간을 측정하였으며, 이 결과로부터 활성화에너지를 구하였다. 용융 실리카를 첨가한 조성물의 유변학적 거동으로부터 온도와 충전제 함량에 따른 겔화 시간의 대수 변화가 직선적인 관계를 나타낸다는 것을 알 수 있었다. 고충전된 에폭시 수지 조성물은 전형적인 준소성 거동을 보였으며, 최대충전밀도가 클수록 점도는 낮아졌다.
촉매로 작용하는 HQ의 첨가에 따른 DGEBA/MDA/GN계의 경화반응 속도론 변화를 Kissinger equation과 Fractional life법에 의해 연구하였다. HQ가 첨가된 계가 첨가되지 않은 계보다 활성화 에너지는 약간 감소하였고, pre-exponential factor 값은 30% 정도 증가하였다. 그리고, HQ(1.25phr)가 첨가됨으로 인해 반응속도는 1.8배 정도 증가하였다.
폴리우레탄 미세포 포움의 가공에 대한 연구를 수행하였으며 기체 과포화 수지 내 의 핵생성율을 증진시키기 위하여 폴리올과 이소시아네이트의 혼합물에 초음파 가진을 적용 하였다. 미세포 구조는 고압에서 질소 가스로 폴리올을 과포화ㅣ키고 폴리우레탄의 두 성분 을 충돌혼합시킨 직후 초음파에 의해 기포를 생성시켜 이루어진다. 낮은 포화 압력에서 질 소에 의해 포화된수지의 핵생성율을 증가시키기위하여 초음파 가진을 적용하였다. 확산에 의해 기포의 성장이 조절된다고 가정하고 금형이 충전되는 동안에 금형 내부에서의 기포성 장기구를 이해하기 위하여 수치적인 방법으로 이론적 연구를 수행하였다. 경화 시간과 확산 경계를 고려하여 최종적인 기포의 크기를 계산하였으며 반응속도론을 고려하여 중합반응 동 안의 폴리우레탄의 점도의 변화를 예측하고 경화 시간을 결정하였다. 이론적 및 실험적으로 결정된 기포의 수를 기준으로 하여 확산 경계를 예측하였다.
본 연구는 시멘트 산업에서 발생하는 이산화탄소 배출량 감축과 시멘트 공장이나 화력발전소와 같은 산업시설 등에서 발생하는 이산화탄소를 포집하고, 이를 저장 및 활용하여 부가가치가 높은 자원 전환을 목적으로 한다. 기존의 보통 포틀랜드 시멘트는 수화반응을 통해 경화하는 특징인 반면, 본 연구에서 이산화탄소와 반응하여 탄산염 광물화로 전환하는 시멘트 개발을 위한 기초적인 연구가 진행되고 있다.
LC242와 같이 분자량이 큰 광반응성 액정 물질은 온도를 낮출 때 액정상에서 결정으로의 변화가 빠르지 못하여 액정분자를 재결정을 할 때는 충분한 시간이 필요하다. 액정 상태에서 분자의 배열 정도가 온도에 따라 영향받는 것을 알 수 있는데, 액정상의 LC242는 온도가 높아짐에 따라 액정 배열을 한 방향으로 계속 유지하고 있어도 온도에 따른 LC242 분자들의 움직임에 의하여 조금씩 배열이 달라져 복굴절의 변화를 가져오는 것을 알 수 있다. 광반응성 액정을 경화할 때 액정 상의 온도에서 광조사를 하면 고체상의 경우보다 반응 속도가 빠르고 경화도가 훨씬 많이 진행되는 것을 Photo-DSC 실험과 FTIR을 이용하여 정량적으로 분석하였다.
에폭시 수지의 삼차원 망목상 구조 형성에 관한 근본적이고 화학구조에 바탕을 둔 미세구조 및 물성 발현에 대한 연구의 일환으로, 말단 관능기가 같은 아민 경화제의 주쇄에 포함된 질소 및 탄소원자의 개수가 반응특성, 열적 특성, 그리고 기계적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 열적 특성을 측정하기 위하여 DSC, TGA, TMA 분석을, 기계적 특성 및 파단특성 분석을 위하여 인장 시험, 삼점 굴곡시험, 광학현미경 분석을 행하였다. 그 결과, 주쇄의 사슬길이가 짧을수록 반응열이 크고 최대 발열온도와 열안정성이 낮아졌다. 또한 최대 반응전환율은 주쇄의 사슬길이가 길어질수록 증가하였다. 경화물의 경우 밀도는 주쇄의 사슬길이와는 큰 관계가 없으나, 인장탄성율은 주쇄의 사슬길이가 짧을수록 크고, 인장강도는 그와 반대의 경향을 보인다. 그 외의 shrinkage, 유리전이온도, 굴곡탄성율, 굴곡강도는 주쇄의 사슬길이와는 일견 무관한 불규칙한 형태를 보였다. 이는 최대 반응전환율의 차이가 이러한 특성에 큰 영향을 미치는 것을 나타낸다. 굴곡 파단특성은 최대 반응전환율과 밀접한 관계를 나타내었다.
DSC(differential scanning calorimetry)를 이용하여 S2-유리섬유/폴리에스터 프리프레그 복합재료의 경화반응식을 구성하였다. 구성된 경화식과 블리더의 수지 함침에 의한 열전달 조건의 변화를 고려하여, 두꺼운 복합재료의 두께 방향 위치에 따른 온도분포를 계산하였다. 유래섬유 복합재료의 경화중 온도과승을 줄이기 위한 방법으로 냉각 및 재가열 구간을 도입하여 경화 사이클을 개선하였다. 냉각-재가열 구간이 없는 기존의 경화 사이클과 개선된 경화 사이클로 두꺼운 복합재료를 각각 제조하여 short beam shear 시험 및 Barcol 경도시험을 실시하고, 그 결과를 비교하였다.
본 연구에서는 이관능성 에폭시 수지의 전자선 (EB) 경화에 양이온 개시제 함량이 미치는 영향을 근적외선 분광기 (NIRS), 열중량 분석기 (TGA), 그리고 임계응력 인자 (KIC)를 사용하여 고찰하였다. 개시제로서 benzyl- quinoxalinium hexafluoroantimonate (BQH)을 사용하였으며, 함량은 0.5, 1, 2, 그리고 3 phr로 변화시켰다. NIRS 측정에 의해 BQH의 함량이 증가할수록 EB 경화된 에폭시 수지의 수산화기가 증가하는 것을 알 수 있었으며, 열안정성과 $K_{IC}$는 BQH 함량이 증가할수록 증가하다가 함량이 2 phr을 넘으면 감소함을 확인하였다. 이러한 결과들은 에폭시 수지의 경화반응 전환율과 경화도의 감소로 설명될 수 있었다. 다시 말하면, BQH의 함량이 2 phr 이상이 되면 에폭시 수지의 경화반응 전환율과 경화도가 높은 반응성에 기인한 불완전한 네트워크 구조로 인해서 제한되기 때문에 열안정성과 $K_{IC}$가 낮아진다고 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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