붕규산염계 유리에 EAF Dust를 $40{\sim}80wt%$ 첨가하고 후 용융하여 유리를 제조한 후 $700^{\circ}C$/10hr으로 열처리하여 결정화유리 시편을 합성하였다. FT-IR, SEM, 그리고 EDS 분석을 통하여 조성 및 열처리 조건에 따른 시편내 결정상 및 결합상태 변화를 관찰하고, 이를 TCLP(Toxic Characterization Leaching Procedure) 실험에서 얻은 결과와 연계시켜 시편의 화학적 내구성을 연구하였다. 유리에 더스트 첨가량이 증가함에 따라 FT-IR 스펙트럼 상의 가교산소 진동피크($1050{\sim}1060cm^{-1}$)와 비가교산소 진동피크($960cm^{-1}$)가 합쳐진 넓은 피크($1000cm^{-1}$ 부근)가 저파수쪽으로 이동하였다. 동시에 boroxol ring의 $B_2O_3$ 구조가 tetrhedral-, trigonal- 그리고 di-borate로 변화되는 것을 확인하였다. 결정화유리 시편에서 Fe-O 피크가 확인되었으며 이는 spinel이 생성되었다는 XRD 결과와 일치하였다. TCLP를 행한 유리시편의 표면은 균열이 심하였으나 결정화유리는 큰 변화가 없어, 결정상 생성이 화학적 내구성을 향상시킴을 확인하였다. Fe의 용출량은 더스트가 80wt% 첨가된 결정화유리의 경우, 유리시편에 비하여 1/15로 감소하였다. Zn은 더스트 첨가량이 70wt% 이하인 결정화유리에서 용출량이 유리에 비해 높았으나 80wt% 이상 시편에서는 유리보다 감소하였고 이는 willemite 생성과 연관이 있는 것으로 사료된다.
국내화력발전소의 비산재를 재활용하고자 결정화유리를 제조하여 그 물리적 특성을 평가하였다. 용융석탄재의 융점을 낮게 하기 위하여 CaO와 유리의 결정화를 유도하기 위하여 TiO$_2$를 첨가하였다. 저융점의 유리를 제조 후, 일단계 열처리 (950~105$0^{\circ}C$에서 30~240분)에 의하여 결정화유리를 제조하였다. 그 결과로, 제조된 결정화유리는 새로운 미세한 결정상(a=7.4480, b=10.2381, c=4.3940 A, $\alpha$=94.9, $\beta$=98.6, ${\gamma}$=108.5$^{\circ}$)을 갖고, 높은 경도(7.1~7.6 GPa)와 고 내마모성을 나타냈다. 이처럼 화력발전소의 비산재와 CaO의 공급원인 조개껍질로 제조된 결정화유리는 자원 재활용, 건축자재로 사용될 수 있는 새로운 응용성을 보여주었다.
ZnO-BaO-$SiO_2-Al_2O_3$계 유리 및 결정화 유리 시편들을 제조하여 평판형 고체산화물 연료전지 봉착재로의 이용가능성을 조사하였다 구성층과 일치되는 열팽창 계수 및 화학적 안정성을 봉착재로의 적용에 있어 판단 기준으로 정하였다 실험된 다양한 조성의 유리 및 결정화 유리 시편들중 7.79ZnO-58.52BaO-$28.69SiO_2-5Al_2O_3$(ZBS3-A5) 결정화 유리의 측정된 열팽창 계수값은 $11.02\times10^{-6/^{\circ}C}$로써 YSZ 및 LSC의 평균 열팽창 계수 값과의 차이가 $0.07\timestimes10^{-6/^{\circ}C}$로 매우 작아 봉착시 열응력 발생의 최소화를 기대할수 있었다 이런 ZBS3-A5+LSC 접합 couple의 경우는 ZnCr2O4 의 dis-crete한 입자가 결정화 유리 부위에 형성되었고 역시 시간의 증가에 따라 이러한 입자의 성장은 없었다 특히 ZBS3-A5 구성 성분인 Ba, Zn, Sil 그리고 Al의 YSZ 및 LSC로의 확산은 없어 봉착후에 YSZ 및 LSC의 전기적 특성에 악영향을 미치지 않으리라 판단되었다.
Zinc-Magnesium borosilicate 유리에 CaF$_2$입자를 충진재로 첨가하여 혼합체의 소결거동, 결정화 거동 및 최종 소결체의 마이크로파 유전특성을 측정하였다. CaF$_2$첨가는 유리의 점도를 감소 시켜 결정화 및 수축개시온도를 감소시켰다. 이러한 CaF$_2$의 최대 첨가량은 주어진 유리조성에 있어서 15 vol. % 이었다. 이러한 소결성 및 결정화 개시온도의 변화는 모 유리와 CaF$_2$의 반응에 의한 결과로 보여지며 이 반응은 결정상의 변화나 이차상의 형성에는 영향을 미치지 않았다. 따라서 유전율 6.1에 품질계수가 40000GHz 인 CaF$_2$입자를 15 vol.% 첨가시 유전상수는 7.1에서 5.6로 품질계수는 2200에서 5000GHz로 유전특성이 향상되었고 소결온도는 75$0^{\circ}C$이었다.
본 연구에서는 적외선 반사체 제조를 위하여 MAS(MgO-Al$_2$O$_3$-SiO$_2$)계 유리로부터 핵행성 및 결정성장의 2단계 열처리에 의해 cordierite(2MgO.2Al$_2$O$_3$5SiO$_2$)와 rutile(TiO$_2$)을 주결정상으로 하는 결정화유리를 제조하였다. MgO-Al$_2$O$_3$-SiO$_2$3성분계 조성에 조핵제로 TiO$_2$를 첨가하여 용융법으로 유리를 제조한 후 결정화 열처리를 하여 핵생성 및 결정화 거동과 결정화유리의 결정상, 입자 크기와 확산 반사율과의 관계를 관찰하였다. 그 결과 75$0^{\circ}C$에서 3시간동안 핵생성 시킨 후 110$0^{\circ}C$/5hr 이상의 열처리 조건에서 cordierite와 rutile이 주결정상으로 석출되었으며 570~2500nm 범위에서 90% 이상의 반사율을 갖는 결정화유리를 제조하였다.
레이저, 광학센서 등에 사용되고 있는 La2O3-CaF2-Al2O3-SiO2 계 유리에 희토류 물질을 첨가하였을 때, 열처리 온도에 따른 결정화유리의 발광 특성 변화에 대하여 연구하였다. 결정화유리를 얻기 위한 열처리 조건은 비등온 열분석을 통해 얻었으며, 열처리 온도에 따른 결정성장 정도 및 생성된 결정상 종류를 파악하기 위해 XRD 분석을 진행하였다. Scherrer's equation을 이용한 결과, 결정화유리 내부에 25~40 nm 크기의 결정들이 생성된 것으로 계산되었다. Photoluminescence (PL) 분석결과, 660~670℃에서 1시간 열처리 된 시편이 가장 우수한 PL 강도를 보였으며, CIE 색좌표계 분석결과, 열처리 유무와 관계없이 모든 결정화유리 시편들은 red-orange 빛을 발광하는 것으로 나타났다.
$CaO-SiO_2-B_2O_3$계의 결정화유리의 소결 특성 및 기계적 특성, 생체활성을 알아보았다. 이 조성의 결정화유리는 750-830${\circ}$ 사이에서 소결 되었으며 치밀한 미세구조를 보였다. 이 결정화 유리는 단사정계 월라스토나이트(monoclinic wollastonite), 칼슘보레이트(Calcium borate, $CaB_2O_4$) 결정상과 보로실리케이트(borosilicate) 유리 기지상(matrix)의 3상으로 구성되었다. 기계적 강도는 지금까지 알려진 다른 생체활성 세라믹스보다 우수하였으며 특히 압축강도(2813 MPa), 파괴인성($3.12 MPa{\cdot}m^{1/2}$)이 높았다. 생체활성은 결정화유리 중 calcium borate와 보로실리케이트 유리의 양에 의존하였는데, 용해도가 높은 calcium borate는 의사체액(SBF)의 칼슘이온의 과포화도를 상승시키고 borosilicate 유리는 탄산아파타이트 핵생성에 필요한Si-OH기를 형성시켜 탄산아파타이트 층이 빨리 생성되기 때문으로 판단된다. 따라서 $CaB_2O_4$와 borosilicate 유리가 많을수록 결정화유리의 생체활성이 뛰어난 것으로 생각된다.
본 연구는 이온교환에 의한 Li2O-AI2O3 계 결정화유리의 강화에 관한 연구이다. 모유리의 이온교환 전후의 강도를 비교하였으며, 결정화유리의 결정화전후에 이온교환에 따르는 강도를 상호 비교하였다. 그 결과 모유리의 Na+이온교환에 따른 최대 강도값은 45$0^{\circ}C$-3hr의 열처리 조건하에서 최고 6배(60Kg/mm2)의 강도값을 나타내었으며, 결정화후 이온교환에 따른 강도증가는 45$0^{\circ}C$-1hr의 열처리 조건하에서 최고 10배의 강도증대효과를 보였다. 한편 과도한 이온교환 열처리조건하에서는 응력이완현상을 나타냄을 알 수 있었다.
ZnO함량이 45~60mol%인 ZnO-$P_2O_5$계 유리를 $1200^{\circ}C$에서 용융한 후 열처리하여 결정화시켰다. 기초유리와 결정화시킨 시료의 기계적 성질, 전기적 성질 등을 X선 회절, FTIR, 밀도, 열팽창, 전기전도도, 미세경도 등을 측정하여 검토하였다. X선 회절분석 결과 ZnO의 함량이 45~55mol%인 결정화 유리에서는 주결정상이 메타인산아연[$Zn(PO_3)_2$]이었으며ZnO가 60mol%인 시료는 피로인산아연($Zn_2P_2O_7$)으로 나타났다. 열팽창계수와 직류전기전도도는 ZnO가 50~60mol%인 시료에서 결정상 방향에 따라 각기 다른 값을 나타났으며 이는 배향성 결정상이 존재함을 시사한다.
유리내부에 수십나노크기의 Ag 금속입자를 생성시키기 위한 연구를 진행하였다. 본 연구에서는 규산염계 유리에 Ag와 Ce을 첨가하여 환원분위기에서 유리를 제조함으로서 Ce$^{3+}$ 를 유리내에 생성시킬 수 있었으며, 또한 레이저조사(irradiation)를 통하여 Ag+이온의 금속입자 환원을 도울 수 있었다. 또한 레이저 조사시간에 따른 금속입자의 변화를 관찰하고자 하였으며, 이와 같은 과정으로 생성된 금속입자함유 유리를 열처리함으로서 나타나는 열적특성을 평가하여 금속입자가 결정화과정에 미치는 영향을 평가하고자 하였다. 유리내에 존재하는 나노금속입자를 투과전자현미경 (TEM)을 통하여 확인하였으며, 시차주사열량분석법(DSC)을 통해 유리의 결정화거동을 평가하였다. 또한 Photo Luminescence 측정을 통한 유리내부의 Ce이온의 전자상태를 관찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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