반도체 회로를 제조하기 위해서 에칭, 세척, 증착 등의 공정들이 반복적으로 진행된다. 따라서 이러한 공정이 진행되면 진공장비 내부는 부식성이 높은 가혹한 플라즈마 환경에 노출되게 된다. 따라서 반도체 공정 장비의 내부를 플라즈마 노출에 강한 재료를 사용하여 코팅층의 에칭과 오염 입자의 생성을 최소화하여야 한다. 본 연구에서는 고상합성법에 의해 합성된 옥시불화이트륨 (YOF)를 이용한 증착층의 플라즈마 식각 특성을 향상시키기 위하여 YOF 분말에 AlF3 분말을 혼합하여 플라즈마 스프레이 공정으로 Al 금속위에 증착시키고 그 특성을 분석하였다. AlF3 혼합비율의 증가에 따른 증착층의 결정구조, 미세구조 및 화학조성 변화를 조사하고 증착된 코팅층의 플라즈마 식각율을 측정하여 AlF3 혼합비율과의 상관관계를 분석하였다.
본 연구에서는 탄소나노튜브의 성장특성을 결정짓는 여러 요소 중 한가지인 촉매층 두께의 변화에 따라서 형성되어지는 탄소 나노튜브의 형태 변화를 관찰하였다. Ni 촉매층은 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 증착하였으며, Ni 촉매층의 두께는 $20{\sim}80\;nm$의 범위에서 설정하였다. 두께에 따른 Ni 촉매층 기판을 hot-filament 플라즈마 화학기상 증착(HF-PECVD) 장치를 이용하여 탄소나노튜브를 합성하였으며, 성장되어진 탄소나노튜브의 성분분석은 에너지 분산형 X-선 측정기(EDS)를 통해 분석하였고, 고배율 투과전자현미경(HRTEM) 분석과 전계방사 주사전자현미경(FESEM) 분석을 통해 성장된 탄소나노튜브 성장 형태를 관찰하였다. 그 결과로써, 고배율 투과전자현미경(TEM) 분석을 통해서는 탄소나노튜브는 내부가 비어있으며, 다중벽으로 구성되어 있는 것을 관찰하였고, 탄소나노튜브 상부에 니켈 금속이 포함된 것을 확인하였다. 이것은 분산형 X-선 측정을 통해 탄소나노튜브의 구성성분이 접착층인 Ti, 촉매층인 Ni 그리고 탄소(C)로 이루어졌음을 다시한번 확인하였으며. 성장형태에서도 알 수 있듯이 탄소나노튜브 성장 전에 행해여지는 전처리는 촉매층의 입자를 변화시키고 변화된 촉매층의 표면은 다른 형태의 탄소나노튜브를 성장시킴을 알 수 있었다. 결과적으로, 40 mn의 촉매층을 지니는 기판에서 가장 좋은 형태를 나타내는 탄소 탄소나노튜브가 성장되었음을 알 수 있다.
재사용이 가능한 리튬 이온 전지의 대체 양극 후보 물질인 $LiFePO_4$를 합성하고 질소 분위기 하에서 소결온도 $675^{\circ}C,\;750^{\circ}C$ 와 $800^{\circ}C$로 30시간 유지하여 합성한 시료에 대한 결정 구조의 양질성 여부를 확인하였고, SEM 사진을 통하여 입자의 크기를 조사하였으며, Mossbauer 분광법으로 소결온도 변화와 1 V 160 mA, 3 V, 40 mA로 3시간 동안 충전한 후 $Fe^{+3}$ 함유량의 변화를 조사하였다. 소결온도의 증가에 따라 완전 방전 상태에서 $Fe^{+3}$의 함량은 증가하였고, $675^{\circ}C$ 소결온도의 시료에서만 충전 전하량의 증가에 따라 $Fe^{+3}$ 이온의 비율이 증가를 관찰하였다. 소결온도가 $800^{\circ}C$인 시료에서의 충전 후 $Fe^{+3}$ 이온의 변화는 관찰할 수 없었다.
본 연구에서는 전 세계적으로 활발히 연구되고 있는 나노바이오센서 분야 중 가장 주목을 받고 있는 LSPR 원리를 이용한 바이오센서를 제작하였다. 금속 나노입자의 국소 표면 플라즈몬 공명현상에 의한 주위환경에 민감하게 반응하는 특성은 고감도 광학형 바이오센서, 화학물질 검출 센서등에 응용된다. 특히 금 나노막대와 같은 1차 나노구조물은 나노막대의 주변 환경 변화에 따라 뚜렷한 플라즈몬 흡수 밴드 변화를 나타냄으로 센서로 적용 했을 때 고감도의 측정이 가능하다. 본 연구에서는 다공성인 알루미늄 양극산화 박막 주형틀을 이용하여 다양한 종횡비를 가지는 금 나노막대를 합성하고, 나노막대 어레이 형태의 박막을 제작하였다. 금 나노막대의 합성은 알루미늄 양극산화막을 사용한 주형제조 방법(template method)을 사용하는 전기화학 증착법을 사용하였다. 우선 부도체인 알루미늄 양극 산화막의 한쪽면을 열증착 장비를 사용하여 금을 증착하여 작업 전극(working electrode)을 형성하였다. 백금 선(platinum wire)을 보조 전극(counter electrode)으로 사용하고 Ag/AgCl 전극을 기준 전극(reference electrode)으로 사용하여 삼전극계(three-electrode system)를 형성하였으며, 금 도금 용액(orotemp 24 gold plating solution, TECHNIC INC.)을 사용하여, 800 mV 전압에서 금 나노 막대를 합성하였다. 금 나노막대의 길이는 테플론 챔버를 통과한 전하량 또는 전기 증착 시간에 비례하여 결정된다. 금 나노막대를 성장시킨 알루미늄 양극산화막을 실리콘 웨이퍼에 은 페이스트를 사용하여 고정시킨 후 수산화나트륨 (NaOH)용액을 사용하여 알루미늄 양극산화막을 녹여내어 수직방향으로 정렬되어 있는 나노 막대 어레이 박막을 제조 하였다. 또한 제작된 금 나노막대 어레이의 광학적 특성을 평가하였다. 본 연구에서와 같이 나노막대를 직경방향으로 측정할 경우, 직경방향의 transverse mode만 측정된다. 금 나노 막대가 알루미늄 양극산화막 안에 포함된 상태로 측정된 금 나노로드 어레이 박막의 광 스펙트럼 분포는 금 나노막대의 가시광영역에서의 흡수 스펙트럼을 측정하였을시 직경 및 길이에 따라 transverse mode의 ${\lambda}$ max (최대 흡광)의 위치가 변화됨을 나타낸다. 실험 결과를 바탕으로 나노막대의 종횡비가 증가함에 따라 흡수 스펙트럼의 transverse mode ${\lambda}$ max가 미약하게 단파장 영역으로 이동하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 원기둥 형태의 금 나노막대의 흡수 스펙트럼에 대한 이론적인 예측과 부합한다. 바이오센서로의 적용 가능성을 확인하기 위하여 자기조립단분자막을 형성하여 항체를 고정하고 CRP에 대한 응답특성을 평가하였다. CRP 항원-항체의 면역반응에 대한 실험 결과 CRP 항원의 농도가 증가함에 따라 넓은 측정범위에서 선형적으로 흡광도가 증가하는 결과를 나타내었으며, CRP 10 fg/ml의 농도까지 검출할 수 있었다. 센서의 선택성을 확인하기 위하여 감지하고자하는 대상물질이 아닌 Tn T 항원을 감지막에 반응시켜 흡광도 변화를 분석하였다. 결과적으로 제작된 센서칩은 선택성을 가지고 측정하고자하는 물질에만 반응함을 확인하였다. 이러한 결과는 다양한 직경을 사용한 부가적인 LSPR현상의 연구에 활용될 수 있을 것이다.
투명 전도성 산화물(transparent conductive oxide: TCO) 박막은 높은 투과율과 낮은 비저항 덕분에 LCD (liquid crystal display), PDP (plasma display panel), OLED (organic light emitting display) 등 평판 디스플레이에 널리 사용되고 있다. 현재 양산되고 있는 ITO (indium tin oxide)는 90% 이상의 높은 투과율과 우수한 전도성으로 인해 TCO 박막 가운데서 디스플레이 산업에서 가장 널리 쓰이고 있다. 그런데, ITO의 인듐산화물에 의한 간질성 폐렴(interstitial pneumonia)의 유발 위험이 있다든가, 인듐의 매장량이 적어 원자재 가격이 비싼 단점도 가지고 있다. 이에 최근 ITO를 대체할 수 있는 TCO물질로 많은 연구가 이루어지고 있는데, 특히 AZO (aluminum-doped zinc oxide)는 그 중 대표적인 대체물질로서 독성이 없고 가격도 저렴하여 많은 관심이 증폭되고 있다. 현재 AZO는 sol-gel 방법이나 CVD (chemical vapor deposition) 또는 스퍼터링 방법 등으로 증착되고 있다. 본 연구에서는 두 개의 이종타겟(hetero target)을 장착한 대향 타겟 스퍼터링(facing target sputtering: FTS) 장치를 사용하여 AZO 박막을 제작한다. 기존의 여러 증착법과 달리, FTS 장치는 두 타겟 사이에 형성되는 플라즈마 내의 ${\gamma}$-전자를 구속하게 되며, 낮은 가스 압력에서 고밀도 플라즈마가 생성되어 빠른 증착 속도와 안정적인 방전을 유지한 상태에서 박막을 증착할 수가 있다. 또한 기판과 플라즈마가 이격되어 있어 높은 에너지를 갖는 입자들의 기판 충돌을 억제할 수 있는 장점들을 갖는다. 이종 타겟인 ZnO와 Al2O3를 사용하고 각 타겟에 인가되는 파워 변화를 통해 AZO 박막 내 Al2O3의 성분비를 조절하였다. ZnO 타겟의 증착 파워를 100 W로 고정할 경우, Al2O3 타겟의 증착 파워가 (50~90) W으로 실험을 하였으며, Al2O3 타겟의 증착 파워가 70 W일 때 AZO 박막의 Al2O3 성분비는 2.02 wt.%이며 박막의 비저항 값은 $5{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm$로 최소값을 보였다. 이러한 비저항의 변화는 파워에 따른 AZO 박막의 캐리어 이동도(Hall mobility)와 캐리어의 농도(Carrier Concentration)의 변화와 밀접한 관계가 있음을 보여주며, 특히 AZO 박막의 캐리어 농도와 캐리어 이동도는 AZO 박막을 형성하고 있는 결정립의 크기에 의존하는 것이 X-선 회절 패턴과 SEM으로부터 확인되었다. 특히, 본 연구에서는 두 개의 이종 타겟(hetero target) Al2O3와 ZnO를 장착하고 각각의 파워를 변화시켜 도핑 량을 조절할 수는 대향 타겟 스퍼터링(FTS: facing-target sputtering) 방법을 이용하여 제작된 AZO 박막에 대해 전기적, 광학적 및 구조적 특성을 분석하고 ITO의 대체물로서의 가능성을 검토하고자 한다.
RF-마그네트론 스퍼터법으로 제조된 200~1200$\AA$의 Co82Zr6Mo12박막을 회전자장 중에서 열처리할 때 박막의 미세구조 및 표면형상의 변화에 따른 전자기적 특성을 조사하였다. 박막의 두께가 증가할수록 보자력은 감소하는 경향을 보였으나, 포화자화 값의 변화는 나타나지 않았다. 열처리 온도가 30$0^{\circ}C$까지 증가함에 따라 보자력은 박막내부 잔류응력의 감소 및 표면조도의 감소로 인해 감소하였고, 40$0^{\circ}C$에서는 부분적인 결정립성장에 의해 증가하였다. 포화자화 값은 열처리 온도 20$0^{\circ}C$까지 변화를 보이지 않고, 300 및 40$0^{\circ}C$에서는 7.4kG에서 8.0kG로 증가하였는바, 이는 박막내의 미세 Co입자의 석출 및 성장에 기인하였다. 전기비저항은 열처리 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 자기저항값은 거의 0cm에 가까운 음의 값을 보였다. 주파수 변화에 따른 박막의 유효투자율은 30$0^{\circ}C$ 열처리시 1200으로 최대값을 나타냈다. 이상에서 박막을 실제적인 자기저항 헤드의 바이어스층으로 응용을 고려시, 최적 열처리조건은 400Oe의 회전자장 중 30$0^{\circ}C$에서 1시간 열처리할 때로 나타났다.
시중에 분쇄된 상태로 판매되는 CFBF와 faba bean 원물을 직접 분쇄하여 제조한 FBF, 그리고 분쇄한 faba bean 가루에서 알칼리 추출법으로 추출한 FBS의 물리화학적 특성을 확인하였다. FBS의 녹말 입자는 타원형에 표면에 갈라짐이 있으며 CFBF와 FBF는 일정하지 않은 크기의 입자를 보였다. FBS는 상대적으로 낮은 용해도와 겉보기 점도를 보여주었다. CFBF와 FBF는 호화 특성을 나타내지 못한 반면 FBS는 비교적 낮은 trough와 높은 setback값의 호화 특성을 보여주어 차이를 나타냈다. FBS의 호화 엔탈피는 12.9 J/g으로 CFBF와 FBF 보다 높은 값을 나타내었다. 상대결정화도에서도 역시 FSB가 CFBF와 FBF와 비교하여 상대적으로 높은 값을 나타내었다. CFBF와 FBF는 여러 실험들의 결과에서 서로 크게 차이 나지 않고 비슷한 경향의 특성을 확인하였으나 FBS는 CFBF, FBF와는 크게 다른 물리화학적 특징들을 보였다. 이는 서로 다른 단백질 함량 때문이라 판단된다. FBS는 녹말 추출을 위하여 NaOH 용액을 이용하여 단백질을 제거하여 단백질 함량이 CFBF, FBF와 비교했을 때 상당히 낮고 단백질을 제거하기 위한 공정 중 녹말의 변화가 있으며 CFBF와 FBF의 단백질은 녹말과 수분의 반응에 관여하여 물리화학적 특성에 영향을 끼쳤다고 판단되었다. 한국에서는 faba bean 가루와 녹말을 다양하게 사용하고 있지 않은데 이 연구의 결과는 식품산업에 faba bean을 적용하기 위한 기초자료로 사용될 수 있을 것이다.
Glycerol monostearate/POE(100) monostearate 혼합비이온계면활성제를 유화제로 사용한 O/W 에멀젼에 고급알코올인 1-hexadecanol/1-octadecanol 혼합물을 보조유화제로 첨가하여, 상거동 및 유동특성을 관찰하였다. 고급알코올의 결정구조가 변화하는 전이점은 1-hexadecanol/1-octadecanol의 조성에 따라 서로 다른 값을 가지며, 2/1의 비율에서 최저값을 나타내었다. 고급알코올의 첨가에 따라 에멀젼 내에는 액정이 형성되며, 이들로 인하여 에멀젼 입자간 응집체인 2차 입자가 형성되어 에멀젼의 점성도가 증가하였다. 에멀젼계의 온도가 고급알코올의 전이점 이하로 저하되면, 고급알코올의 지방족 사슬의 운동성이 제한된 겔구조가 형성되어 점성도가 증가하였으나 시간이 경과함에 따라 액정이 사라지고 에멀젼의 점성도도 저하되었다. 용액 내의 분산되는 양(본 실험에서는 2wt%) 이상의 고급알코올을 첨가해야 에멀젼 내에서 고급 알코올/계면활성제/물이 액정을 형성하였으며, 과량(본 실험에서는 10wt%)의 고급알코올을 사용하면 2차입자가 형성되지 않았다.
전분함량이 높은 야생식물(하늘타리)의 자원화를 위한 기초적 연구를 수행하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 종자파종시 생육기간이 길수록 뿌리무게와 전분함량의 증가가 급격하였으며, 시기별 전분함량은 $36.5{\sim}48.0%$(건물량)으로 타 전분원료에 비하여 변화가 적었으며 3년후부터 연중 채취 가능하며 유휴지를 활용 장기적 원료공급을 할 수 있다. 2. 자생지(自生地自) 토양(土壤)은 감귤원 토양에 비해 유기물 및 전질소함량이 많으나 유효인산, K, Ca, Mg등 무기물함량이 적었다. 3. 전분제조시 원심분리법(3,000 rpm, 20 min)이 가장 수율이 높았고, pH조절 및 제단백처리한 전분의 품질이 우수하였으며 tank침전법에 의한 고구마전분 분리와 동일한 공업적 제조방법으로도 양질(良質)의 전분을 얻을 수 있었다. 4. 전분입자의 외형은 비교적 둥근 모양으로 직경이 대부분 $5{\sim}16{\mu}$범위였으며 입자의 비중은 1.535였으며 X-선 회절법에 의한 결정구조는 B형 이었다. 5. Amylose함량은 26.7%, blue value는 0.46, 인은 34mg%를 함유하고 있었다. 6. Ostwald점도계법에 의한 호화온도는 $60{\sim}61^{\circ}C$였으며, 호화온도는 $63.5^{\circ}C$로 다른 전분에 비하여 낮았고 점도는 높았다. 7. 요오드정색도는 $570m{\mu}$에서 극대 파장을 나타내었고 전분풀의 저온저장시에 매우 안정성을 가지고 있었다.
심미성 수복재 중합시 사용되는 광원은 다양한 요인들에 의해 선택되어지고 있지만 이러한 요인들은 앞으로도 논란의 여지를 많이 남겨두고 있다. 또한 현재 사용되고 있는 중합법들이 제각기 독특한 장점들을 갖고 있기 때문에 최적의 중합법 결정이 필요한 시점이다. 이에 본 연구에서는 중합광의 강도(50, 100, 200, 300, 400, 600mW/$\textrm{cm}^2$)와 중합시간(10, 20, 40초)을 다양하게 변화시켰을 때 복합레진의 미세경도와 미세누출도가 어떠한 양태를 보이는지를 관찰하고자 하였다. 본 실험에서는 A3 색상의 혼합형 복합레진인 국산 DenFil과 미세입자형 복합레진인 Esthet X를 사용하였다. 중합 1일 후 복합레진의 Vickers 경도는 다이아몬드형 압흔 길이를 측정하여 평가하였으며 미세누출도는 1% methylene blue용액을 이용한 방법과 주사전자 현미경을 이용한 수복물과 치질간의 최대 이개도 평가법의 두 가지 방법으로 측정하였다. 본 연구의 결과는 다음과 같다; 1. 미세경도는 시편 상면이 하면에 비해 단단한 양태를 보였으며 상, 하면에 관계없이 혼합형 복합레진인 국산 DenFil이 미세입자형 복합레진인 Esthetx에 비해 높은 경도치를 보였다. 2. 모든 미세 경도 실험에서 너무 낮은 광도(50mW/$\textrm{cm}^2$, 100mW/$\textrm{cm}^2$)로 중합한 군에서는 대조군에 비해 유의하게 낮은 미세 경도를 보였다(p<0.05). 3. 상면의 경우, DenFil은 중합시간과 관계없이 200mW/$\textrm{cm}^2$ 이상의 광도에서 대조군(600mW/$\textrm{cm}^2$ 광도로 40초간 중합)과 유의차 없는 미세경도치를 보였으나, Esthet X는 200mW/$\textrm{cm}^2$ 이상의 광도로 40초 동안 중합한 군에서만 대조군과 유의차 없는 미세경도치를 보였다. 4. 하면의 경우 DenFil은 300mW/$\textrm{cm}^2$ 이상의 광도로, Esthet X는 200mW/$\textrm{cm}^2$ 이상의 광도로 각기 40초 동안 중합한 군에서만 대조군과 유의차 없는 미세경도치를 보였다. 5. 법랑질 변연부에서는 색소 침투가 전혀 없었으나 상아질 변연부에서는 정도의 차이는 있었지만 모든 시편에서 색소 침투를 보였다. 6. 통계적 유의차는 없었지만 저광도에서 우수한 미세누출도를 보였으며 색소 침투법과 최대 이개도 평가법간에는 상관성이 매우 낮았다 (p=0.801).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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