• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.08a
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• pp.330-331
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• 2011

희토류 이온이 첨가된 형광체는 조명, 정보 디스플레이, 태양 에너지 변환 소자에 응용 가능하기 때문에 상당한 주목을 받고 있다. 특히, 결정 입자의 형상과 크기는 산업체 응용에 있어서 중요한 변수 중의 하나이다. 구형의 형광체 입자는 형광층의 광학 및 기하학적 구조를 최적화 시킬 수 있고, 결정 입자의 크기는 양질의 코팅을 위해 필요한 결정 입자의 양에 영향을 미친다. 본 연구에서는, $YVO_4$ 모체 결정에 Eu 이온의 농도를 선택적으로 주입하여 발광 효율이 높은 적색 형광체를 합성하고자 한다. 형광체 분말 시료는 활성체인 Eu의 함량을 0.00, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20 mol로 변화시키면서 고상 반응법을 사용하여 합성하였다. 볼밀링 작업을 수행한 후에, 60$^{\circ}C$에서 20시간 건조하였고, 잘게 갈아서 체로 걸러낸 다음에 세라믹 도가니에 넣고 전기로에서 서서히 온도를 승온시켜 500$^{\circ}C$에서 10시간 동안 하소를 실시한 후에 1,100$^{\circ}C$에서 5시간 동안 소결하였다. Eu 이온의 함량비를 변화시켜 합성한 $YVO_4$ : Eu 형광체 분말 시료의 발광 세기의 변화, 결정 구조와 표면 형상을 각각 PL과 PLE, XRD, FE-SEM 장치를 사용하여 측정한 결과들을 종합해 볼 때, Eu 이온의 비가 0.15 mol일때 발광 세기가 최대값을 나타냄을 알 수 있었으며, 더욱 Eu의 함량을 증가시키자 농도 억제 현상에 의하여 발광 세기는 급격히 감소함을 보였다. SEM으로 촬영한 결정 입자의 형상의 경우에, Eu 이온의 함량비가 증가함에 따라 결정 입자들이 더욱 조밀하게 구형에 가까운 형상을 나타냄을 관측할 수 있었다(Fig. 1). 형광체 분말의 형광 스펙트럼의 경우에, 619 nm에 주 피크를 갖는 적색 형광 스펙트럼들이 관측되었으며, Eu 이온의 함량비에 따라 형광 세기는 상당한 의존성을 나타내었다(Fig. 2). Eu 함량에 따른 결정입자의 크기, 형광 세기와 회절 피크의 반치폭 사이의 상관 관계를 제시하고자 한다.

• Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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• v.18 no.7
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• pp.714-719
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• 2017

The controlled synthesis of inorganic materials with a specific size and morphology is an important factor in the development of new materials in many fields, such as nanoparticles, medicine, electronics, semiconductors, pharmaceutical sand cosmetics. Solution crystallization is one of the most widely used separation processes in the chemical and pharmaceutical industries. Calcium carbonate has attracted a great deal of attention in industry because of its numerous applications. The mean crystal size, crystal size distribution and morphology are important factors in the continuous crystallization process. In this study, the continuous crystallization of calcium carbonate by the calcium chloride process was investigated. The mean crystal size and crystal size distribution data were obtained by a particle size analyzer. The morphological imaging of the crystalswasper formed by SEM. Under steady state operation, the mean crystal size change was small, but increasing the input concentration and mixing rate increased the crystal size. In this operation, some aragonite was found, but the main crystal phase was calcite.

• Applied Chemistry for Engineering
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• v.9 no.7
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• pp.1004-1010
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• 1998

Effects of reaction conditions such as power input and feeding time and feeding mode of reactants on the reaction crystallization of lanthanum oxalate in semi-batch reactor were investigated experimentally. Even though the crystal size distribution of lanthanum oxalate was always monomodal, its mean crystal size was significantly varied with the reaction conditions. As the power input and reactant feeding rate increased, the mean crystal size was reduced and the relative induction time was prolonged. The mean crystal size produced in oxalic acid feeding mode was smaller than that in lanthanum chloride feeding mode, but the trend of the relative induction time with the feeding mode was reverse to that of the mean crystal size. The crystal morphology of lanthanum oxalate, which was produced within the ranges of the reaction conditions in our experiment, was maintained as a needle shape.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2014.02a
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• pp.417.2-417.2
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• 2014

금 나노입자의 특성은 그 크기와 모양 그리고 균일한 정도에 의해 결정되므로, 균일한 크기의 금 나노입자를 사용하는 것이 매우 중요하다. Citrate 환원법으로 금 나노입자 합성 시 입자의 크기 분포에 가장 큰 영향을 주는 요인은 pH 이고, 반응용액의 pH를 높이면 크기가 균일한 금 나노입자의 합성이 가능함을 선행연구를 통해 확인한 바 있다[1]. 본 연구는 금 나노입자 형성 반응이 진행됨에 따라 나타나는 pH 변화를 실시간으로 추적하여 pH 변화가 금 나노입자의 균일도에 미치는 영향을 관찰한 것이다. 반응용액의 pH는 반응이 진행됨에 따라 지속적으로 변하는데, 반응초기에 pH가 감소하다가 (Stage I) 전환점 이후 pH가 증가하는 (Stage I) 양상을 보인다. 이러한 현상은 Au 이온의 리간드가 Cl-에서 OH-로 변화하기 때문으로 생각되고, 이로 인해 Stage I의 핵 형성반응과 Stage II의 성장반응에 영향을 주게 되어 결과적으로 입자의 크기 균일성에 영향을 주는 것으로 판단된다.

• Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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• 1997.10a
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• pp.51-55
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• 1997

이트륨 옥살레이트 결정화에 있어서 반응물의 농도, 반응 온도, 반응물의 주입속도 변화등의 반응조건(reaction condition)의 변화와 반응기 내에서의 교반속도와 같은 hydrodynamic condition의 변화가 생성된 옥살레이트 결정의 입자크기, 결정형태등에 미치는 영향을 체계적으로 관찰하였다. 그리고 agglomeration의 영향에 의한 particle의 크기변화에 있어 생성물의 과포화는 agglomerates를 결정 짓는 가장 중요한 변수이다. 또한 반응성 결정화에 의해서 얻어진 Yttrium Oxalate가 온도 변화에 따라서 Yttrium Oxide로 열분해되는 온도구간과 결정구조의 변화 및 분자 구조의 변화를 관찰하여 최종의 Yttrium Oxide가 생성되는 것을 확인하였다.

• Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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• 1997.10a
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• pp.27-31
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• 1997

액상법에 의한 단분산 ZnS입자의 합성을 60~9$0^{\circ}C$에서 행하여, 반응조건이 ZnS입자의 형태에 미치는 효과를 검토했다. ZnS입자의 형태는 반응 시간의 경과와 더불어 단분산으로부터 다분산 혹은 응집체로 변화하였다. 반응 온도 60~9$0^{\circ}C$에서 초기 농도적이 중간값이고, 반응시간이 짧을 경우 입경 0.2~0.8$\mu\textrm{m}$의 구상 단분산 입자를 얻었다. 또한 Ag$_2$NO$_3$, EtOH용액, $0^{\circ}C$에서, Ag$_2$S에 의한 ZnS의 균일 피복이 가능하였다.

• Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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• 1996.06b
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• pp.3-27
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• 1996

분체의 입자 배열이 불규칙한 경우뿐만 아니라 입자 크기가 극미세하여 X선회절분석이 불가능한 경우에도 비정질물질이라 한다. 수용액 속에서 이런 비정질 물질을 합성하기 위해서는 합성용액의 과포화도를 높여 계속 유지시킴에 따라 극미세 1차핵 생성의 지속적인 유도에 따른 입자 성장을 최대한 억제시켜야만 한다. 본 연구에서는 흡습제, 칼슘제 및 식품 첨가제 등으로 이용되는 비정질 탄산칼슘을 계에서 합성하고, 이때 생성된 비정질 상태의 겔을 수용액 환경을 변화시켜가면서 따라 결정화를 유도하고 탄산칼슘의 동질이상을 관찰하였다. CO2의 유속을 11/min, 교반속도를 600rpm으로 고정시키고, Ca(OH)2의 양을 10g에서 50g까지 변화시켜가면서 겔 상태의 비정질 탄산칼슘을 합성하였다. 이때 전기전도도는 CO2의 용해와 더불어 Ca(OH)2의 용해도가 증가함에 따라 변화하였으며, 반응종반부에는 겔화가 시작될 때까지 거의 일정하였다. 따라서, 이러한 사실들로부터 현탁액 내에서의 전기전도도의 변화는 Ca이온의 영향을 받는 것으로 사료된다. 비정질 탄산칼슘은 수용액에서 불안정하여 CO2 가스를 방출하면서 급격히 결정화되는데, 본 연구에서는 Ca(OH)2의 양을 20g으로 하여 위의 방법에 의해 얻어진 겔을 수용액의 종류와 농도 및 결정화 온도, 교반속도를 달리하면서 결정화시켰다. 교반속도를 100rpm으로 하여 물의 온도변화에 다라 결정화시킨 경우 전 온도범위에서 칼사이트상이었으며, 물의 온도가 5$^{\circ}C$일 경우에는 미세한 입자들이 응집된 형태였으나, 그 외의 온도변화조건에서는 모두 평균입경 0.4$\mu\textrm{m}$정도의 비교적 균일하 능면체 형태였다. 또한 교반속도를 500rpm으로 증가시켰을 경우에는 8$0^{\circ}C$에서 침상의 아라코나이트가 소량생성되었음을 SEM사진으로 관찰할 수 있었으며, 소량의 바테라이트도 혼재되어 결정화되었음을 XRD결과로 알 수 있었다. 교반속도를 100rpm으로 한 NH4Cl 0.5mol/l 수용액에서는 입자의 형태와 크기가 불규칙한 칼사이트로 결정화되었으며, MgCl2 0.05mol/l 수용액의 경우에는 순수한 H2O의 경우에서와는 달리 2$0^{\circ}C$에서는 모서리가 무딘 매우 균일한 크기의 칼사이트 입자가 관찰되었으며, 6$0^{\circ}C$부터는 아라고나이트가 생성됨을 관찰할 수 있었다. 따라서, 고온(8$0^{\circ}C$)의 농도 MgCl2 수용액(0.1, 0.2 mol/l)에서 교반속도를 높여(800rpm) 겔을 결정화시킨 결과 아라고나이트의 생성수율이 증가되는 것을 확인할 수 있었다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2014.02a
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• pp.283.2-283.2
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• 2014

열필라멘트 화학증착공정(Hot Wire Chemical Vapor Deposition)에서 기상 에서 생성되는 하전된 실리콘 나노입자와 저온결정성 실리콘박막 증착의 연관성을 압력의 변화에 따른 상호비교를 통해 조사하였다. 필라멘트 온도는 $1800^{\circ}C$로 고정시키고 0.3~2 torr의 범위에서 공정 압력을 변화시키면서 증착하였다. 압력이 증가함에 따라 증착된 실리콘 박막의 결정화도는 증가하였으며, 증착속도는 감소하였다. 반응기 압력에 따른 기상에서 생성되는 나노입자의 크기분포의 변화를 조사하기 위하여 탄소막이 코팅된 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy) 그리드 위에 실리콘 나노입자를 포획하고 관찰하였다. 포획된 실리콘 나노입자의 크기분포와 개수농도는 압력이 증가함에 따라 감소하였다. 투과전자현미경을 이용하여 분석한 결과, 나노입자는 결정성 구조를 보였다. 압력이 증가함에 따라 나노입자의 크기가 감소하고 개수농도가 감소하는 것은 증착속도의 감소와 관련됨을 알 수 있다. 한편, 공정압력 증가에 따른 나노입자의 크기분포 및 개수농도 감소와 증착속도의 감소는 일반적으로 알려진 기상에서 석출하는 고상의 평형석출량(equilibrium amount of precipitation)이 압력의 증가함에 따라 증가한다는 사실과 일치하지 않는다. 이러한 압력경향성은 Si-H 시스템이 0.3~2 torr의 압력 영역에서 retrograde solubility를 갖는 것을 의미한다. 나노입자의 하전여부, 크기분포 및 개수농도를 측정하기 위하여 입자빔질량분석장비(Particle Beam Mass Spectroscopy)를 이용하였다. 그 결과, 실리콘 나노입자는 양 또는 음의 극성을 가진 하전된 상태임을 확인하였고, 투과전자현미경(TEM) grid에 포획한 실리콘 나노입자의 크기와 경향성이 일치하였다. 이는 나노입자가 저온의 기판에서 핵생성되어 성장하여 생성된 것이 아니라 열필라멘트 주위의 고온영역에서 생성된 것을 의미한다.

• Proceedings of the International Microelectronics And Packaging Society Conference
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• 2002.11a
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• pp.59-63
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• 2002

Zinc-Magnesium borosilicate 유리에 CaF$_2$입자를 충진재로 첨가하여 혼합체의 소결거동, 결정화 거동 및 최종 소결체의 마이크로파 유전특성을 측정하였다. CaF$_2$첨가는 유리의 점도를 감소 시켜 결정화 및 수축개시온도를 감소시켰다. 이러한 CaF$_2$의 최대 첨가량은 주어진 유리조성에 있어서 15 vol. % 이었다. 이러한 소결성 및 결정화 개시온도의 변화는 모 유리와 CaF$_2$의 반응에 의한 결과로 보여지며 이 반응은 결정상의 변화나 이차상의 형성에는 영향을 미치지 않았다. 따라서 유전율 6.1에 품질계수가 40000GHz 인 CaF$_2$입자를 15 vol.% 첨가시 유전상수는 7.1에서 5.6로 품질계수는 2200에서 5000GHz로 유전특성이 향상되었고 소결온도는 75$0^{\circ}C$이었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• v.58 no.1
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• pp.92-97
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• 2020

In this study, the solubilities of a pharmaceutical compound, nifedipine, in three mixed solvents were determined. In addition, the nifedipine, that was dissolved in solvents (acetone, DMF, methylene chloride), was recrystallized using antisolvents (water, hexane, carbon dioxide) The external shape, size, and melting point of the crystallized nifedipine were measured. As the mixed solvents, acetone+water, DMF+water, and methylene chloride+hexane were used, and the solubility of nifedipine decreased with increasing antisolvent concentrations in the mixtures. In case of acetone+water, the solubility maximum was observed due to the density anomaly of the mixture, and this phenomenon was not observed in other systems. The crystallized nifedipine particles exhibited the bladed, equant, and prismatic habits, and the particles size was significantly reduced compared to the raw material. The average particle size of raw nifedipine was 337 ㎛, and the size of crystallized particles was in the range of 11.6~69.8 ㎛. All the crystallized nifedipine particles had the same thermal behavior and this result was not influenced by the change of solvent and antisolvent.