• Proceedings of the Korea Crystallographic Association Conference
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• 2002.11a
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• pp.56-56
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• 2002

100 nm 이하의 구형입자를 짧은 시간에 정확히 측정할 수 있는 기술을 개발하기 위하여 하전된 입자를 전기장내에 투입한 후 이의 이동도를 측정하였다. 100 nm의 표준 입자를 초순수에 분산시킨 후 Collison atomizer를 이용하여 입자를 공기중에 분산시켰다. 이후 입자를 건조시킨 후 입자의 분산과정에서 하전된 입자를 방사능 전기 중화장치를 통과시켜 입자의 하전을 기저상태로 만들었다. 이 후 입자를 전기 이동도 측정장치에 투입한 후 전기 이동도 측정장치의 유량과 전압을 조절하면서 입자의 크기를 측정하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.02a
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• pp.198-198
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• 2011

단분산 결정질 실리콘 나노입자 (<10 nm)는 양자점 효과로 인한 선택적 파장 흡수가 가능하므로 태양전지 분야에 응용 가능성이 크다. 특히 입경의 크기가 작아지면 부피대비 표면적이 넓어지기 때문에 태양빛 흡수 면적이 증가한다. 따라서 입자의 크기는 태양전지에서 효율을 결정하는 중요한 요소 중 하나이다. 이러한 이유에서 plasma arc synthesis, laser ablation, pyrolysis 그리고 PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) 등이 실리콘 나노입자를 합성하는데 연구되어 왔으며, 특히 PECVD는 입자 생성과 동시에 균일한 증착이 이루어질 수 있기 때문에 태양전지 제작 시 공정 효율을 높일 수 있다. PECVD를 이용한 나노입자 합성에서 입경을 제어하는데 중요한 전구물질은 Ar과 SiH4가스이다. Ar 가스는 ICP (Inductively Coupled Plasma) 챔버 내부에 가해준 전력을 통해 가속됨으로써 분해되어 Ar plasma가 생성된다. 이는 공급되는 SiH4가스를 분해시켜 핵생성을 유도하고, 그 주위로 성장시킴으로써 실리콘 나노입자가 합성된다. 이때 중요한 변수 중 하나는 핵생성과 입자성장시간의 조절을 통한 입경제어 이다. 또한 공급되는 가스의 유량은 입자가 생성될 때 필요한 화학적 구성비를 결정하므로 입경에 중요한 요소가 된다. 마지막으로 공정압력은 챔버내부의 plasma 구성 요소들의 평균 자유 행로를 결정하여 SiH4가 분해되어 입자가 생성되는 속도와 양을 제어한다. PECVD를 이용한 실리콘 나노입자 형성의 주요 변수는 RF pulse, 가스(Ar, SiH4, H2)의 유량, Plasma power, 공정압력 등이 있다. 본 연구에서는 RF (Radio Frequency) PECVD방법을 이용하여 실리콘 나노입자를 만드는데 필요한 여러 변수들을 제어함으로써 이에 따른 입경분포 차이를 연구하였다. 또한 SEM (Scanning Electron Microscopy)과 SMPS (Scanning Mobility Particle Sizer)를 이용하여 각 변수에 따라 생성된 나노입자의 입경과 농도를 분석하였다. 이 중 plasma power에 따른 입경분포 측정 결과 600W에서 합성된 실리콘 나노입자가 상당히 단분산 된 형태로 나타남을 확인할 수 있었고 향후 다른 변수의 제어, 특히 DC bias 전압과 열을 가함으로써 나노입자의 결정성을 확인하는 추가 연구를 통해 태양전지 제작에 응용 할 수 있을 것으로 예상된다.

• Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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• 1997.10a
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• pp.21-25
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• 1997

우수한 세라믹스 제조를 위해서는 작은 입자지름, 좁은 입도분포, 구형의 입자형태, dopant와 matrix가 균일한 고용체를 갖고, 응집입자가 없으며 고순도인 원료 분말의 제조가 선행되어야 한다. 이를 위하여 본 연구에서는 수열 합성법을 이용하여$\alpha$-Al$_2$O$_3$, $\alpha$-SiO$_2$, PZT, PSZT, BTO등의 미세분말을 제조하는 공정에서 반응온도, 광화제의 양과 종류, 반응시간, 출발물질의 양과 종류, 전처리공정, 교반공정 등이 평균입자지름과 결정성 및 입도분포에 미치는 영향을 조사하였다. 그결과 미세분말의 종류에 관계없이 반응온도, 반응시간, 성장기질의 농도, 종자결정의 농도 등이 증가할수록 평균입경은 커지며, 광화제의 농도가 증가할수록 평균 입자지름이 작아지고, 광화제의 농도가 종자결정의 농도가 증가할수록 입도분포가 좁아짐을 알 수 있었다. 특히 $\alpha$-SiO$_2$에 대해 수열합성실험으로부터 평균입자지름과 수열합성의 조업변수간의 특성방정식을 얻었다.

• Journal of Integrative Natural Science
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• v.1 no.3
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• pp.247-249
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• 2008

자성 결정체인 $Fe_3O_4$ 나노 입자를 합성하기위하여 강한 극성 용매인 2-pyrrolidone을 연전도 반응매개체로 하여 용액 내에 $FeCl_3{\cdot}6H_2O$을 용해시켜 2-pyrrolidone의 비등점까지 나노 결정체 고온 열분해 방법을 이용하여 제조되었다. 고온 열분해 후, $Fe_3O_4$ 나노 입자는 methanol/diethyl ether (1:3)에 의해서 침전되어졌다. 합성된 $Fe_3O_4$ 나노 입자는 고결정도, 고자기성을 가지고 있으며, 수용성의 자성 나노 결정체이다. 합성된 $Fe_3O_4$ 나노 입자의 크기와 결정도는 transmission electron microscope (TEM, Tecnai F20)를 이용하여 특성 분석하였으며, area electron diffraction (SAED) pattern과 HRTEM을 이용하여 나노입자의 격자 패턴 (lattice fringes)을 확인하였다.

• Applied Chemistry for Engineering
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• v.9 no.7
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• pp.1004-1010
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• 1998

Effects of reaction conditions such as power input and feeding time and feeding mode of reactants on the reaction crystallization of lanthanum oxalate in semi-batch reactor were investigated experimentally. Even though the crystal size distribution of lanthanum oxalate was always monomodal, its mean crystal size was significantly varied with the reaction conditions. As the power input and reactant feeding rate increased, the mean crystal size was reduced and the relative induction time was prolonged. The mean crystal size produced in oxalic acid feeding mode was smaller than that in lanthanum chloride feeding mode, but the trend of the relative induction time with the feeding mode was reverse to that of the mean crystal size. The crystal morphology of lanthanum oxalate, which was produced within the ranges of the reaction conditions in our experiment, was maintained as a needle shape.

• Tunnel and Underground Space
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• v.8 no.3
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• pp.249-256
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• 1998

Pocheon, Keochang and Sangju granite samples of different granularity and mineralogical composition were thermally treated at pre-determined temperature of $600^{\circ}C$. Thermally-induced microcracks were characterized using an optical microscopy and their effects on the deformation behavior of thermally cycled samples were studied performing compressive mechanical tests. Optical observations shows that by $600^{\circ}C$ nearlly all crystal boundaries open and the new intracrystalline cracks form in the more grains. The intracrystalline cracks are most pronounced at thermally treated Pocheon and Keochang granite samples. Results from mechanical tests represents negative lateral strains, which give negative Poisson's ratios. It is the most probable that negative lateral strains are produced by residual stresses induced during cooling.

• Proceedings of the Korea Crystallographic Association Conference
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• 2002.11a
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• pp.57-57
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• 2002

100 nm 이하의 입자의 크기와 모양을 정확하게 측정할 수 있는 기술개발을 위하여 투과형 전자현미경(TEM)으로 100 nm 지름의 폴리스티렌구의 평균지름을 측정하였다. 기기 표시 배율과 엣지결정불확도에 의한 크기측정오차를 최소화하기 위하여, 지름이 정확히 알려진 300 nm 입자를 내부 기준자로 쓰기 위하여 100 nm 입자와 섞었다. 100 nm 입자들의 지름은 동일한 TEM 필름상의 300 nm 입자와의 비교를 통하여 얻어졌다. 전자빔에 의한 입자축소효과의 보정을 위하여, 가속전압, 빔세기, 그리고 노출시간이 축소량에 미치는 정량적 관계를 조사하고 분석하였다. 그러한 분석과 몇가지 데이터 처리과정에 기초하여, 100 nm 폴리스티렌구의 평균지름을 95 ％ 신뢰수준에서 확장불확도 2 ％로 결정하였다. 측정값은 동일한 쌤플에 대하여, 다른 방법을 사용하는 다른 실험실들과의 결과와도 일치하고 있다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.08a
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• pp.330-331
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• 2011

희토류 이온이 첨가된 형광체는 조명, 정보 디스플레이, 태양 에너지 변환 소자에 응용 가능하기 때문에 상당한 주목을 받고 있다. 특히, 결정 입자의 형상과 크기는 산업체 응용에 있어서 중요한 변수 중의 하나이다. 구형의 형광체 입자는 형광층의 광학 및 기하학적 구조를 최적화 시킬 수 있고, 결정 입자의 크기는 양질의 코팅을 위해 필요한 결정 입자의 양에 영향을 미친다. 본 연구에서는, $YVO_4$ 모체 결정에 Eu 이온의 농도를 선택적으로 주입하여 발광 효율이 높은 적색 형광체를 합성하고자 한다. 형광체 분말 시료는 활성체인 Eu의 함량을 0.00, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20 mol로 변화시키면서 고상 반응법을 사용하여 합성하였다. 볼밀링 작업을 수행한 후에, 60$^{\circ}C$에서 20시간 건조하였고, 잘게 갈아서 체로 걸러낸 다음에 세라믹 도가니에 넣고 전기로에서 서서히 온도를 승온시켜 500$^{\circ}C$에서 10시간 동안 하소를 실시한 후에 1,100$^{\circ}C$에서 5시간 동안 소결하였다. Eu 이온의 함량비를 변화시켜 합성한 $YVO_4$ : Eu 형광체 분말 시료의 발광 세기의 변화, 결정 구조와 표면 형상을 각각 PL과 PLE, XRD, FE-SEM 장치를 사용하여 측정한 결과들을 종합해 볼 때, Eu 이온의 비가 0.15 mol일때 발광 세기가 최대값을 나타냄을 알 수 있었으며, 더욱 Eu의 함량을 증가시키자 농도 억제 현상에 의하여 발광 세기는 급격히 감소함을 보였다. SEM으로 촬영한 결정 입자의 형상의 경우에, Eu 이온의 함량비가 증가함에 따라 결정 입자들이 더욱 조밀하게 구형에 가까운 형상을 나타냄을 관측할 수 있었다(Fig. 1). 형광체 분말의 형광 스펙트럼의 경우에, 619 nm에 주 피크를 갖는 적색 형광 스펙트럼들이 관측되었으며, Eu 이온의 함량비에 따라 형광 세기는 상당한 의존성을 나타내었다(Fig. 2). Eu 함량에 따른 결정입자의 크기, 형광 세기와 회절 피크의 반치폭 사이의 상관 관계를 제시하고자 한다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• v.47 no.6
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• pp.740-746
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• 2009

In the present study, the drowning-out crystallization of L(+)-calcium lactate was investigated in order to develop the crystallization separation process. The crystallization of the calcium lactate was induced by injecting the alcoholic anti-solvent into the aqueous solution of calcium lactate and the control of the calcium lactate crystal size during the crystallization was primarily investigated under the consideration of the anti-solvent species, anti-solvent composition and agitation speed as the key operating factors. Alcohols of methanol, ethanol, n-propanol and i-propanol were used as the anti-solvent for the drowning-out crystallization. Prior to the crystallization experiment, the solubility of calcium lactate in the water-alcohol mixture was measured along with the variation of the alcohol species and composition, which was necessary to estimate the supersaturation level of the crystallization. By the drowning-out crystallization, the calcium lactate crystals of the fabric shape were obtained. Using the ethanol as the antisolvent, the fabric crystals close to the needle shape were produced. However, the hairy crystals were obtained by using the propanol as the anti-solvent. Due to such morphological features, the crystals was highly apt to form the aggregates. The aggregation of the crystals was intensified as increasing the alcohol fraction in the water-alcohol mixture. Meanwhile, the agitation caused the breakage of crystals, resulting in the decrease of the crystal size. Therefore, the crystal size in the crystallization was predominantly determined by the competition between the crystal aggregation and breakage.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2009.10a
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• pp.142-143
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• 2009

Ar/$CH_4$ 마이크로웨이브 플라즈마 하에서 나노결정다이아몬드 박막의 미세구조 형성 과정에 대하여 연구하였다. 실리콘 기판 위에 불균일 핵생성을 위해 만든 스크래치 자리에 생성된 나노결정 크기의 다이아몬드 입자는 시간의 경과에 따라 성장하고 이웃하고 있는 입자들 간에 접촉이 일어나 표면을 완전히 채우게 되면 다이아몬드 박막이 형성되고 지속적인 박막 두께의 성장이 일어나게 된다. 입자들의 높이(혹은 직경)는 증착시간의 제곱근에 비례하는 것으로 나타났다.