한국초전도학회 1999년도 High Temperature Superconductivity Vol.IX
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pp.1-5
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1999
The critical currents I$_c$ of the YBCO grain boundaries of 90-degree [100] symmetric tilt showed a hysteretic behavior depending on how the external magnetic fields were applied. Near 77K for fields less than ${\sim}$1 T, the field-cooled I$_c$ of grain boundaries was larger than the zero-field-cooled I$_c$. This result is consistent with the model in which the grain-boundary vortices can be pinned by neighboring Abrikosov vortices in the nearby grains.
$SnCl_4$와 침전제로 ammonium nitrate ($NH_4NO_3$)의 수용액들을 사용하여 $90^{\circ}C$에서 침전반응으로 얻은 주석산(stannic acid)을 열처리하여 $SnO_2$ 분말을 제조하였으며, 요소($(NH_2)_2CO$)를 침전제로 사용한 균일침전법으로 주석산을 제조하여 열처리 전후로 재료의 특성을 상호 비교하였다. Ammonium nitrate의 침전법에 의한 주석산은 열처리에 따른 중량감소가 $700^{\circ}C$까지 이루어졌으며, 전체 중량감소는 16.5%였다. 또한 $600^{\circ}C$의 열처리로 비정질 주석산이 완전한 결정질의 $SnO_2$로 상변화가 이루어졌다. 주석산 제조 과정에서 $SnCl_4$ 수용액의 농도 증가 및 열처리 온도 증가에 따라 $SnO_2$의 결정입계가 증가하였다. 요소를 침전제로 사용한 균일침전법은 ammonium nitrate를 침전제로 하는 균일법보다 같은 조건의 열처리 공정 후에 상대적으로 미세한 결정입계의 $SnO_2$를 얻을 수 있었다.
초기 결정입 크기 15${\mu}$m인 W-0.2wt%Ni, 1시간 30분과 W-0.4wt%Ni, 1시간 소결체의 응력 파단 성질 및 파괴 양상을 조사하기 위해서 direct load creep tester를 사용, 100$0^{\circ}C$~120$0^{\circ}C$, 수소분위기에서 응력 파단 시험을 행하였다. 100시간 응력 파단 강도는 W-0.4wt%Ni이 W-0.2wt% Ni보다 23% 크게 나타났다. 이것은 시험 중 결정입 성장에 따른 영향 때문으로 생각된다. W-0.2wt%NI에서 크리프 속도와 초기 결정입 크기와의 관계는 반비례하는 경향을 보였다. 활성 소결체에서 Ni 첨가량이 증가함에 따라, 단위 면적당 기공의 밀도 및 크기는 작아지고, 형태는 구형화 되어 미세균열로의 전이가 어려워 응력 파단 성질이 향상되었다. 응력 파란 시험 후, 각단면은 전형적인 입계파괴 양상을 나타내었다. 이는 소결 과정 중 생성된 기공들이 결정입계를 따라 전파하였기 때문으로 생각된다.
52mol% Fe$_{2}$O$_{3}$, 26mol% MnO의 조성에서 calcium과 vanadium의 동시첨가에 의한 투자율의 변화원인을 살펴보았다. 초투자율은 첨가물의 농도가 커짐에 따라 감사하였으나 소결체의 밀도나 입자크기는 증가하였으므로 초투자율의 변화는 미세구조의 변화로는 설명되지 않았다. 전기비저항은 첨가물의 농도가 증가함에 따라 증가하였으며 이는 입계의 고저항층의 생성과 vanadium ion에 의한 Fe$^{2+}$이온의 산화로 설명되었다. 첨가물의 농도가 증가함에 따라, 초투자율의 제 2차 최대치가 나타나지 않는 것과 초투자율이 감소하는 것으로부터, 결정자기이방성 상수의 값은 음으로 커짐을 알 수 있었다. 투자육의 온도의존성과 비저항의 변화로부터, 첨가물의 농도에 따른 상온 초투자율의 감소는 Fe$^{2+}$ 이온 농도의 감소에 따른 결정자기이방성 상수의 증가에 의한 효과와 입계에 유리질이 생겨 자벽이 쉽게 이동하지 못하는 효과 때문인 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 입계의 성질을 이용한 PTCR 재료에 입계 modifier로서 $Bi_2O_3$를 첨가하고 입계의 미세구조와 결함농도를 변화시켜 이에 따른 소결 및 전기적 특성변화를 TMA, XRD, 복합 임피던스방법 등을 이용하여 해석하였다. 실험 결과 Y이 도우핑된 $BaTiO_3$PTCR 재료에 $Bi_2O_3$를 첨가하였을때 약 0.1mol%까지 고용이 되는 것으로 밝혀졌다. $Bi_2O_3$를 고용한계 이하로 첨가시에는 생성되는 vacancy등의 결함으로 말미암아 $Y-BaTiO_3$의 치밀화가 촉진되었으나, 그 이상 첨가하면 치밀화 뿐만 아니라 결정립 성장도 억제되었다. $Bi_2O_3$의 첨가량에 따라 계내에 존재하는 각 이온의 반경, 결함 반응식 및 격자 탄성 변형 에너지 등을 고려하면 $Y-BaTiO_3$결정립 내부에 Ba와 Ti vacancy가 동시에 생길 수 있어 고온저항이 높아짐을 알 수 있었다. BN은 $BaTiO_3$에 고용이 되지 않는 것으로 밝혀졌으며 $B_2O_3$를 주성분으로한 액상형성으로 인하여 저온에서의 급격한 치밀화가 관찰되었다. 또 Ba-Y-Ti-B-O의 비정질 상이 tripie junction에 존재함으로써 상온저항이 크게 변화하였으며, PTCR jump도 높아졌다.
근래 탄소 단원자 두께의 2차원 결정재료인 그래핀은 연구자들에게 연구대상물질로 가장 각광 받고 있지만 그 합성법 및 이에 따른 분석법은 매우 제한되어 있다. 특히 분석의 핵심인 결정구조 및 원자구조 등을 탐구하기 위해서는 투과전자현미경(TEM)의 이용이 필수적이다. 최근 수차보정 기법을 이용한 투과전자현미경의 비약적인 발전으로 인해 탄소와 같이 가벼운 원소의 단원자까지 이미징해 낼 수 있는 수준에 이르고 있지만 정확한 그래핀 분석을 위해서는 전자현미경의 기본적인 이해와 분석사례 중심으로 깊이 있게 분석법을 살펴보는 것이 유용하다. 본 Tutorial에서는 전자현미경의 기본적인 이론과 최첨단 투과전자현미경의 소개, 그리고 이 투과전자현미경을 이용한 그래핀의 분석 방법과 그 사례들, 제한점등에 대해 알아본다. 그래핀의 층수분석을 위한 전자회절법, 그래핀의 결정입계 분석을 위한 전자회절, 암영상법 및 원자분해능 이미징, STEM영상 기법, 그래핀을 나노재료 분석에 지지막으로 이용하는 방법, bilayer 그래핀 등에 대해 살펴본다. 그리고 저전압에서 작동하는 저손상 단원자 분해능의 성능과 미래의 응용 가능성, 발전방향등을 전망해 본다.
비정질 실리콘박막의 고상결정화 특성에 대한 비정질 박막의 증착방법, 수소화 정도, 표면결정 활성화 에너지 변화 및 열처리 환경 영향을 X선 회절, EDAX, Raman 분광 분석으로 조사하였다. 저온(58$0^{\circ}C$)열처리 corning 시료에서 기판 barium(Ba), aluminum(AI) 성분의 막내 확산 임계열처리시간 및 확산에 기인 한 불안정 결정화 특성을 관찰하였다. 화학기상증착 석영 수소화 시료에서 hard damage 기계적 활성화 효과로 얻어진 조대결정립 결정화 특성을 X선 회절의 (111) 배향 상대강도 변화로 관찰 할 수 있었으며, 이는 활성화 효과에 의한 고상 결정화 시 핵생성과 성장속도변화로 다결정 실리콘의 전기적물성 향상 가능성을 보여주었다. Soft damage, bare 활성화 처리 수소화막의 결정화는 비정질 상의 혼재, 박막 응력등의 저품위 입계특성 및 미세결정립 성장 특성으로 관찰되었으나, 활성화 전처리에 의한 저온 및 고온(875$^{\circ}C$)단시간(30분) 결정화는 확인 되었다. 스퍼터링 비수소화 막의 결정화는 상변태 상태의 Raman 결정피크로 분석 되었으며, 결정화 거동에 선행막의 스퍼터링 및 비수소화 영향은 활성화효과에 관계없이 불완전 저품위 결정특성으로 확인되었다. AFM 표면형상은 3차원 island 성막특성을 보여주었고 표면거칠기정도는 높은 것으로 관찰되었다.
본 실험에서는 여비압연이 4. 6%Mg-0.5% Mn-0.18%Cr의 알루미늄합금의 균질화처리 및 그의 기계적 성질에 마치는 영향을 조사하였다. 여비압연후 균질화 열처리된 시편은 주조상태의 시편에 비하여 실온 인장강도 및 연신률이 증가되고 있음을 보여주었다. $400^{\circ}C$의 고온 인장시험의 결과는 여비압연후 균질화열처리한 시편이 주조상태 또는 그의 균질화처리만 시행한 것에 비하여 다소 낮은 인장강도와 현저히 향상된 연신률을 소지함을 보여주었다. 여비압연후 균질화열처리된 시편의 금속현미경조직은 다른 시편들에 비해 결정입계에 ${\beta}$ 상등의 제2상이 현저히 감소되고 있음을 나타내고 있다. 시편의 결정입내 및 입계에 있어서의 주된 합금첨가원소인 Mg 분포상태를 EPMA를 사용하여 조사하였다. 이 결과는 균질화처리를 시행하기 전에 여비압연을 도입함으로써 균질화처리의 효과가 증대되고 있음을 보여주고 있다.
전통적으로 초경합금은 무라까미 용액에서 에칭하거나 묽은 염산에 넣고 끓이는 방법에 의해 그 밋구조를 관찰하였다. 그러나 carbide 입자가 suvmicron 크기인 초경합금에서는 전통적인 에칭 방법으 에칭 후에도 입자/기지상, 입자/입자 입계를 동시에 구분시킬 수 있는 SEM 사진을 얻을 수 없다. 본 연구에서는 submicron 크기 초경합금의 고배율 SEM 사진을 얻을 수있는 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)의 새로운 에칭 용액을 개발하였다. 경명의 submicron 크기 WC-Co 시편을 샐운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)에 넣고 약 6$0^{\circ}C$에서 약 12분 동안 에칭하였다. 에칭에 의해 Co 기지상은 빠르게 제기(dissolution)되었고, 동시에 표면의 WC 입자들은 각각의 결정학적 방향에 따라 천천히(slowly) 다른 속도로 부식(sissolution)되었다. 고배율 SEM을 관찰한 결과 WC/기지상 계면과 WC/WC 입계가 명화갛게 관찰되었다. WC 입자의 성장을 억제시키는입자성장 억제제(Cr3C2, TaC,VC)가 첨가된 WC Co 초경합금을 새로운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)에 넣고 약 6$0^{\circ}C$에서 약 12분동안 에칭하였다. 매우 작은 입자를 갖는 미세구조임에도 불구하고 고배율 SEM에서 WC/기지상 계면과 WC/WC 입계가 명확하게 관찰되었다. 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)에서 Co 기지상이 빠르게 제거되는 것은 산 (acid)인 HNO3)에서 금속인 Co가 쉽게 녹기 때문이다. 동시에 WC 입자들이 각각 다른 속도로 에칭 된 것은 강력한 산화제인 H2O2가 각각의 WC입자 표면에 얇은 텅스텐 산화물 층을 형성시켰고 이들이 산인 HNO3에서 녹았기 때문이다. 본 연구에서 개발된 새로운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)의 에칭 원리가 똑같이 적용 가능한 다른 종류의 초경 합금에서도 사용이 가능할 것으로 판단된다.로 판단된다.
니켈기 초내열합금 Inconel 617은 수소생산용 초고온 가스 냉각로의 열 교환기와 고온 가스관 등의 고온 배관용 후보재료로써, Cr, Mo, 와 W등의 첨가물이 함유된 고용 강화된 합금으로, 우수한 고온 강도, 크립 저항성, 내부식성 및 내산화성을 가지고 있는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 결정립 미세화가 고온열화에 의해 입계를 따라 형성되는 internal oxide에 미치는 영향에 대해 평가하였고, 이러한 internal oxide가 인장응력 하에서 크렉 형성 및 전파에 미치는 영향을 평가하기 위하여 3-point bending test를 수행하였다. 미세한 결정립을 가지는 Inconel 617은 냉간압연 후 재결정을 통해 확보하였으며, as-received(AR)과 grain-refined(GR) Inconel 617은 $950^{\circ}C$에서 2000시간 동안 He분위기 하에서 열화시험을 수행하였다. AR과 GR에 형성된 internal oxide은 깊이와 분포 등의 뚜렷한 차이를 보였으며, 이러한 차이로 인해 인장응력 하에서 크렉 전파의 큰 차이를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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