극축을 따라 나타나는 결정학적 이방성이 결정성장에 미치는 영향을 알아보기 위해서 SiO₂막 위에서 GaN 미소결정들을 성장시켰다. 미소결정을 구성하는 면들은 PBC이론이 예측한 바와 같이 {10-11], {0001}, {10-10}이었다. 극축인 c축을 따라서 현저한 성장의 이방성을 관찰할 수 있었으며 (0001)면이 매우 빨리 성장 하여 사라지는 현상을 확인하였다. 이것은 sp3결합에서 나타나는 고립전자쌍이 (000-1)면의 성장을 저지함으로서 나타나는 현상이라고 생각된다. 성장 중 결정표면의 전자상태에 따라 수소흡착이 일어날 수 있는데, 특히 {10-11}면과 같은 한 개의 전자로 이루어진 sp3결합 팔은 매우 많은 양의 수소를 흡착하여 {10-11}면의 성장을 저지한다. 따라서 +c축 방향의 경우 빨리 성장하고 수소흡착을 위한 전자가 없는 (0001)면 대신 {10-11}면이 외형상 매우 중요한 면으로 나타나게 된다. 저온에서는 {10-10}, {10-12}면들도 나타났으며 극축을 따라 나타나는 쌍정을 대부분의 미소결정 성장과정에서 관찰 하였다. r-plane 사파이어 기판 위에서 성장시킨 GaN 미소 결정을 통하여 극성과 GaN의 성장속도 차이를 확인할 수 있었다.
종자결정을 사용하지 않고 AlN 결정을 승화법으로 성장하였으며, 결정이 성장되는 양상을 고찰하였다. AlN 결정으로 성장된 상은 다결정 상이었으며, 약 $60\sim160\;{\mu}m$의 크기를 가졌으며, $0.2\sim0.5\;{\mu}m/hr$의 성장 속도로 성장되었다. 성장된 결정구조는 AlN 결정의 결정 구조가 반영된 육방정계의 결정상으로 성장되었음을 관찰하였으며, 주상 구조(columnar structure)로 성장된 후 횡적 성장(lateral growth)하는 양상을 보이면서 대형화됨을 알 수 있었다. 성장된 결정의 표면에서는 다량의 pinhole이 관찰되었으며, 광학현미경과 SEM을 이용하여 성장 morphology의 변화과정을 고찰하였다.
Czochralski법에 의한 ZnWO₄단결정을 [100], [101], [001] 방향으로 성공적으로 성장시켰다. 각 축 방향에 따른 성장조건이 rotation speed, pulling rate, 성장된 결정의 직경 등의 변수를 가지고 조사되어졌다. 성장된 결정의 냉각시 발생되는 균열을 annealing 효과에 의하여 방지할 수 있었다. 성장된 결정의 방위는 Laue back reflection으로 결정하였다. 각 축 방향으로 성장된 결정의 미세구조적 특징이 논하여졌으며, 경도, 열팽창계수 및 유전상수의 물리적 특성이 평가되어졌다.
융액인상법에 의하여 Nd3+ 이온이 15 at% 주입된 LaSc3(BO3)4 단결정을 성장하였다. 최적의 결정성장 조건하에서 성장된 결정은 결정형이 잘 발달되고 보라색 투명하였다. 편광 현미경에 의한 결정결함 분석결과 성장된 결정 중심부에서 0.1 mm 크기의 기포가 검출되었고, B2O3가 증발하여 결정에 증착된 shoulder 부위에서는 균열이 발생되었으나 body에서는 결함이 검출되지 않았다. X선 회절에 의하여 cell parameter를 측정한 결과 a=7.73 , b=9.85 , c=12.05 , β=105.48o 및 공간군 C2/c의 monoclinic 구조로 분석되었다. 양질의 단결정을 성장하기 위한 결정성장 요소는 회전속도 10 rmp, 인상속도 1.5 mm/h이었다. 성장된 결정은 808 nm에서 강하고 넓은 흡수대와 1050∼1080 nm에 걸친 형광 방출대가 관찰되었다. 성장된 결정을 이용하여 직경 3 mm, 두께 1mm 크기의 micro-chip laser 소자의 제조기술을 확립하였다.
제올라이트의 결정성장은 유도기와 결정성장기 안정화기의 3단계로 진행한다 이러한 제올라이트의 결정성장 기구를 이해하고 결정의 성장기를 계속적으로 연장함으로서 조대한 NaX 제올라이트 결정의 성장을 유도하였으며, 선형결정성장속도에 대하여 고찰하였다. NaX 제올라이트의 수열합성 과정 중 결정성장기에 일정하게 3일 간격으로 반응용액내의 액상을 분리하고 반응겔을 보충하여 제올라이트의 합성 반응이 안정화기로 진행하는 것을 억제하고 결정 성장기를 연장하여 30㎛ 이상의 NaX 제올라이트 결정을 얻었다.
Halogen type floating zone system을 이용하여 직경 6 mm, 길이가 20 mm인 조화용융조성(congruently melting composition)의 $LiTaO_3$(LT) 단결정을 성장시켰다. 최적의 분말합성조건, 원료봉의 소결조건, 결정 성장조건을 확립하였다. 공기나 질소분위기에서는 결정성장이 불가능하였으나 아르곤 분위기에서는 안정한 형태의 용융대를 형성 및 유지할 수 있어서 결정성장이 용이하게 진행될 수 있었다. 성장된 결정으로 Laue back reflection pattern, 전이온도, 굴절율분포, 투과율을 측정하여 성장된 결정의 물성을 평가하였다. 성장된 결정의 부분별(top, body, tail) 전이온도 차가 $1^{\circ}C$로 측정되어 floating zone(FZ)법으로 성장된 LT결정이 조성적으로 균일함을 확인할 수 있었다.
단결정 a-SiC성장시 결정성장로의 감압속도가 결정 성장 속도, 결정성, 성장방향에 미치는 영향 을 고찰해 보기 위해서 승화법으로 (001)면 a-SiC 단결정 종자정위에 단결정 a-SiC를 성장시켰다. 결정성장 초기에는 성장로의 빠른 감압 속도에 따라 결정성장속도가 빨라지고 3C-SiC 다결정이 종자정위에 성장하였고, 감압속도를 느리게 한 경우에는 결정성장 속도가 느려지고 6H-SiC 단결정이 성장하였다. 초기에 단결정층이 성장하는 조건 하에서 2시간 성장후의 단면 성장 양상을 보면, 종자정 하단에서 발생하는 낙은 종자정의 연속적 인 승화 때문에 종자정과 초기의 단결정층이 소멸 되고, 종자정이 놓여있던 혹연 도가니의 바닥으로부터 연속적으로 다결정 층이 성장된 것이 관찰되었다. 그러나, 이러한 종자정의 승화 소멸은 초기 성장 후 냉각과정을 거치고 다시 승온시키는 두 단계 공정을 사용함으로써 효과적으로 억제시킬 수 있었다. 이와같은 방법으로 장시간 성장시킨 결정은 6H-HiC 단결정이었으며, (001) 방향으로 성장하였다.
승화 성장법을 적용하여 성장된 6H-SiC 결정에 대하여, KSV 이론과 성장 계면에서의 미사면(vicinal plane)상의 step 성장 양상을 근거로 하여, 성장 계면에서의 물질 흡착의 거동과 결함의 생성간의 상호 관계를 고찰하고, micropipes와 내부 결함의 생성 원인을 논하였다. micropipe와 면결함등의 결함들은 ledge 혹은 kink에 침입된 불순물에 의하여 step 성장의 진행이 방해받는 부분에 형성되었다. 따라서, SiC 결정에서 이들 결함의 생성은 SiC 결정 성장 계면에 형성되는 결정학적 step 성장면과 분자 또는 원자들의 격자 이동에 관련이 있음을 알 수 있었다.
종자결정성장법은 단결정형 YBCO 초전도체를 제조하기에 매우 유용한 방법이다. 이 방법은 YBCO 성형체 위에 Sm123나 Nd123 종자를 올려놓고 용융 열처리하여 초전도 결정을 특정한 방위로 성장하게 하는 방법이다. 그러나 이 공정의 단점은 초전도체의 결정성장속도가 매우 느리기 때문에 전체공정시간이 길다는 것이다. 이를 개선하고자 본 연구에서는 성형체 위에 같은 결정방위를 갖는 여러 개의 종자들을 동시에 올려 놓고 열처리하여 단결정형 초전도체의 제조시간을 단축하고자 하였다. 이 공정을 다중종자결정성법이라 명명하였으며, 이 공정의 적용으로 공정시간을 상당히 단축할 수 있음을 증명하였다. 본 연구에서는 초전도체의 결정 성장과정, 종자의 갯수와 공정시간의 관계, 종자에서 생성, 성장된 결정들이 만드는 결정입계특성 동에 대해 논의하였다.
AlN 결정을 PVT(물리 기상 이동법, Physical Vapor Transport) 법으로 성장함에 있어 결정립의 성장 거동을 관찰하였다. 작은 AlN 결정립이 성장한 이후 결정립들은 이웃한 결정립과 합쳐지면서 성장하는 거동을 보였다. 이를 실체현미경을 이용하여 관찰한 결과를 보고하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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