구리도금 및 적절한 어닐링 공정을 통해 수nm 크기의 초기 도금 미세조직과 수${\mu}m$정도의 결정립 크기를 갖는 재결정이 진행된 결정립이 병존하는 도금막 샘플을 제작하였다. 전기 비저항 측정과 EBSD를 통해 결정립 성장 분율을 측정하였으며 다양한 사이즈와 결정 방향을 갖는 결정립에 대해 질산용액을 이용하여 화학적 에칭방법을 통해 간접적으로 각 구리원자의 화학적 안정성을 평가할 수 있었다. 결과적으로 결정립이 클수록 에칭속도가 느린 것을 확인하였으며, 주요 원인으로 결정립계면이 우선적으로 에칭되는 것이 관찰되었다. 즉, 결정립의 크기가 작을수록 결정립계면의 비율이 커서 에칭속도가 증가하고 Nanosize의 초기 결정립이 빨리 에칭되는 것이 확인되었다.
결정립 성장은 여러 가지 재료의 성질에 미치는 큰 영향으로 재료공학에서 매우 중요하다. 그래서 본 연구에서는 PC에서 대규모 상장 모델을 사용하여 이방성 결정립 계면에너지의 2차원 결정립 성장에 미치는 효과를 조사하였다. 컴퓨터 모사에서는 $2000{\times}2000$의 그리드 시스템과 약 7300개의 초기 결정립 개수가 사용되었다. 결정립계 에너지의 이방성의 비, ${\sigma}_{max}/{\sigma}_{min}$는 1부터 3까지 변경되었다. 이방성이 증가함에 따라 결정립 성장 지수, n은 2.05에서 2.37로 증가하였다. 결정립 크기의 분포는 등방성인 경우에는 중앙에 평탄한 영역을 보였으나 이방성의 경우에는 중앙의 평탄한 영역이 사라지고 매우 느리게 사라지는 작은 결정립에 기인하여 작은 결정립 크기의 분포가 약간 증가하였다. 마지막으로 모사된 결정립 미세구조가 이방성에 따라 비교, 분석되었다.
반도체 다마신배선용 도금용 구리도금첨가제는 대표적으로 accelerator, suppressor 및 leveler 첨가제를 사용하여 다마신 패턴을 채우고 평탄화를 시킬 수 있다. Si 반도체 공정기술에 기반한 정확한 구조분석을 통해 각각의 첨가제의 기능이 비교적 체계적으로 연구되었으며, 최근에는 유속영향을 많이 받는 것으로 알려진 leveler 첨가제에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구는 대표적 leveler 첨가제의 하나인 Janus Green B(JGB, $C_{30}H_{31}ClN_6$)를 0 ~ 1 mM을 첨가하여 Si 기판위에 증착된 Cu 씨드층 상의 도금후 표면상태 및 불순물의 농도를 분석하고, 이 박막층들의 결정립 성장 경향성을 electron backscattered diffraction(EBSD) 분석을 통해 진행하였다. C, H, N 등의 불순물이 JGB 농도와 선형적 관계를 가지고 증가하는 것을 알 수 있었으며, S와 O의 불순물도 JGB 농도 증가에 따라 증가하는 것을 알 수 있었다. 또한 0.1 mM 첨가한 경우에 60% 정도 결정립 성장이 진행된 것을 알 수 있었으며, 0.2 mM을 넣은 경우에는 결정립 성장이 일어나지 않은 것을 알 수 있었다. 흥미로운 점은 4 point probe를 통한 면저항 측정을 통해 EBSD를 통한 결정립성장이 관찰되지 않은 0.2 mM JGB를 첨가한 경우에 대해서도 면저항의 감소가 관찰되며, 오히려 JGB 농도가 높을수록 이러한 면저항의 감소가 빠르게 시작되는 것을 관찰할 수 있었다. 이는 JGB 농도 증가에 따라 박막층의 불순물의 농도가 증가하고 막내에 존재하는 불순물의 농도가 증가하면 내부응력장이 커짐으로 인해 더욱 빠른 속도로 불순물의 재배치가 일어난 것으로 보인다. 이러한 불순물이 결정립계면에 편석되는 경우에 pinning을 통해 결정립계면의 이동을 저하시킬 수 있으므로 결정립의 성장 억제가 가능해진 것으로 판단된다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.51-52
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2011
본 연구에서는 전해 구리도금막과 SiN 피복층 사이의 힐락 (Hillock) 및 보이드 (Void) 결함에 미치는 전해 구리도금 공정 및 CVD SiN 피복층 증착 전 NH3 플라즈마 처리 효과에 대해 연구하였다. SiN 피복층 증착전 NH3 플라즈마 효과를 정량화하기 위해 실험계획법을 이용해 NH3 플라즈마 공정 인자가 힐락 결함의 밀도에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 실험결과, 힐락 결함의 밀도는 NH3 플라즈마 인가 시간에 비례한다는 것을 알았다. 보이드 결함의 경우, 구리 씨앗층 및 NH3 플라즈마 조건의 최적화를 통해 구리 씨앗층의 표면 조도를 최소화할 경우 보이드 결함이 최소화된다는 것을 알 수 있었다. 이는 구리 씨앗층의 표면 조도를 최소화함에 따라 전해 구리도금막의 결정립 크기가 커져 결정립 계면에 존재하는 불순물 양이 줄어들었기 때문인 것으로 사료된다.
최근 차세대 평판 디스플레이의 응용에 많은 주목을 받고 있는 AMOLED의 경우 전류구동 방식이기 때문에 a-Si TFT 보다는 LTPS-TFT가 요구되며, 대면적 기판에서의 결정립 크기의 균일도가 매우 중요한 인자이다. 비정질 실리콘 박막 상부 혹은 하부에 도전층을 개재하고, 상기도전층에 전계를 인가하여 그것의 주울 가열에 의해 발생한 고열에 의해 비정질 실리콘 박막을 급속 고온 고상 결정화하는 방법에 관한 기술인 JIC (Joule-heating Induced Crystallization) 결정화 공정은 기판 전체를 한번에 결정화 하는 방법이다. JIC 결정화 공정에 의하여 제조된 JIC poly-Si은 결정립 크기의 균일성이 우수하며 상온에서 수 micro-second내에 결정화를 수행하는 것이 가능하고 공정적인 측면에서도 별도의 열처리 Chamber가 필요하지 않는 장점을 가지고 있다. 그러나 고온 고속 열처리 방법인 JIC 결정화 공정을 수행 하면 Arc에 의하여 시편이 파괴되는 현상이 발견되었다. 본 연구에서는 Arc현상의 원인을 파악하기 위해 전압 인가 조건 및 시편 구조 조건을 변수로 결정화실험을 진행하였다. ARC가 발생하는 Si층과 Electrode 계면을 식각 분리하여 Electrode와 Si층 사이의 계면이 형성되지 않는 조건에서 전계를 인가하는 실험을 통하여 JIC 결정화 공정 중 고온에 도달하게 되면, a-Si층이 변형되어 형성된 poly-Si층이 전도성을 띄게 되고 인가된 전압이 도전층과 Poly-Si 사이에 위치한 $SiO_2$의 절연파괴(Dielectric breakdown)전압보다 높을 경우 전압 인가 방향에 수직으로 $SiO_2$가 절연 파괴되며 면저항 형태의 전도층의 단락이 진행되며 전도층이 완전히 단락되는 순간 Arc가 발생한다는 것을 관찰 할 수 있었다. 본 실험의 연구 결과를 바탕으로 Arc 발생을 방지하는 다양한 구조의 Equi-Potential 방법이 개발되었다.
본 실험에서는 D.C magnetron sputtering을 사용하여 Mn-Ir/Ni-Fe/buffer/Si 다층박막의 교환결합 자계와 보자력에 영향을 주는 인자를 미세구조의 관점에서 분석하였다. (111) 우선방위에 상관없이 모든 시편에서 155 Oe 이상의 교환결합 자계가 발생하였다. Mn-Ir/Ni-Fe 의 계면에서 Mn-Ir의 결정립 크기와 게면 거칠기가 Mn-Ir/Ni-Fe 다층박막의 교환결합 자계와 보자력에 가장 많은 영향을 주는 것을 알 수 있었다. Mn-Ir/Ni-Fe/Cu/Ni-Fe/buffer/Si spin-valve 다층박막에서 각 층의 두께와 하지층에 따른 자기저항비와 coulping field을 분석하였다. Mn-Ir(10 nm)/Ni-Fe(7.5 nm)/Cu(2 nm)Ni-Fe(6 nm)/Ta (5 nm)/Si에서 최대 자기저항비가 발생하였다. 강자성체의 결정립 크기가 거대자기저항비에 영향을 주는 것을 알 수 있었다. 그리고 계면 거칠기와 강자성체의 결정립 크기가 coulping field 에 많은 영향을 주는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 반구형(HSG) 다결성 실리콘 박막을 제조하여 박막에 존재하는 결정립들의 특성과 각 결정립들의 형성기구를 예측하고자 하였다. LPCVD법으로 실리콘 박막을 증착하여 미세구조를 관찰, 분석한 결과 $575^{\circ}C$ 증착온도에서 HSG 다결정 실리콘 박막이 형성되었음을 관찰하였다. 이 HSG 박막은 비정질 및 결정질 상으로 구성되어 있었으며 결정립은 박막의 표면에 존재하는 upper grain들과 $SiO_{2}$와의계면에 존재하는 lower grain들로 구분되었다. Upper grain은 실리콘 원자의 표면확산에 의하여 형성되었으며, lower grain은 고상성장에 의하여 형성되었다. 성장한 결정립들의 성장방위를 분석한 결과 주로 upper grain은 <110>, lower grain은 <311>과 <111>방위를 나타내었다. 이러한 방위관계는 각 결정립들의 형성기구(formation mechanism)의 차이에 기인한다고 사료된다. 또한 HSG박막의 미세구조와 진공열처리한 시편을 관찰한 결과 HSG 박막의 형성은 실리콘 원자의 표면확산에 의해 지배됨을 알았다.
본 실험에서는 D.C magnetron sputtering을 사용하여 Ni-Fe/Co-Fe/Mn-Ir/Cu/buffer/Si 다층박막의 교환이방성에 관하여 연구하였다. 일반적인 Ni-Fe/Mn-Ir/buffer(Cu)/Si의 다층박막 구조는 낮은 교환결합 자계에 의하여 강자성체를 완전히 고착시키지 못한다. 따라서 Ni-Fe/Mn-Ir/buffer/Si 다층박막의 $H_{ex}$를 증가시키기 위해 하지층으로 Cu/Ta을 사용하여 Mn-Ir막의 결정립 부피를 증가시키고 Ni-Fe.Mn-Ir계면에 Co-Fe을 삽입하여 반강자성체/강자성체 계면에서의 epitaxy 경향을 향상시켜 2배 이상의 $H_{ex}$의 증가를 얻을 수 있었다. 또한 ferromagnete/Mn-Ir/buffer/Si의 다층박막 구조에서는 Mn-Ir거 두께에 따른 He일 변화 거동은 Mn-Ir/ferromagnete/buffer/Si다층박막구조와는 다른데 이와 같은 이유는 적층순서에 따라서 반강자성체 결정립의 부피분포와 계면에서의 교환결합 에너지가 차이가 나기 때문인 것으로 사료된다.
$YBa_2Cu_3O_x$ 초전도체를 $925^{\circ}C$, 산소 분위기에서 16시간 액상 소결할 때 액상-포켓이 결정립 내부에 포획되어 있는 것이 관찰되었다. 액상-포켓은 a, b 축의 길이가 같고 c축이 짧은 직육면체 모양의 판상형태를 갖고 있었으며, 같은 조건에서 16시간 동안 재열처리해도 액상-포켓의 모양은 그대로 유지되었다. 그리고 액상에 분산되어 있는 모든 결정립들이 액상-포켓과 같은 형태를 보였는데, 이것은 액상에 분산되어 있는 $YBa_2Cu_3O_x$ 결정립의 모양이 열역학적 평형 조건에 의해 결정됨을 의미한다. 그러나 $925^{\circ}C$, 질소 분위기에서 16시간 액상 소결한 경우에는 $YBa_2Cu_3O_x$ 결정립이 산소에서 액상소결한 것보다 c축이 다소 두터워진 직육면체 모양의 판상형태를 갖는 것이 관찰되었다. 이러한 결정립 형태(grain shape)의 차이는 tetragonal 결정구조의 $CuO_2$면 (a-b basal plane)에 존재하는 산소 공공의 농도가 열처리 분위기에 따라 차이가 있기 때문이며, 이로 인해 c축에 평행한 (결국 $CuO_2$면에 수직한 방향) 고상-액상 계면 에너지가 열처리 분위기에 따라 변하기 때문인 것으로 믿어진다. 그리고 산소와 질소 분위기에서 각각 액상 소결한 So와 $S_N$시편을 분위기를 바꾸어 재열처리하는 스위칭 실험을 하여, 분위기에 따른 결정립 형태의 변화를 명확하게 관찰할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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