본 연구의 목적은 침지형(YEF 750D-2) 모듈을 적용하여 공기유량에 따른 유체 유속과 간헐적인 세정공기의 공급에 의한 오염제거를 평가하는 것이다. 공기유량에 따라 모듈의 유체 유속은 선형적으로 증가하였으며, MLSS의 농도가 1,000 mg/L 증가할 때 마다 $3\times10^{-4}m{\cdot}min/sec{\cdot}L$의 비율로 유체 유속이 감소하였다. 세정공기의 공급이 정지되는 시간에 전여과가 일어나 흡인여과 시간 동안 겔층 위에 케익층이 형성되었다. 20초 정지와 20초 공기공급의 간헐공기주입으로 형성된 케익층이 역세정에 의하여 제거되면서 압력증가율이 가장 낮게 나타났다. 겔층이 제거되는 메커니즘은 세정 공기공급을 교대로 하여 겔층 위에 케익층을 형성시켜 케익층이 제거될 때 겔층이 함께 제거되는 원리로 설명할 수 있다.
복숭아 착즙액을 분획분자량 30,000인 hollow fiber를 사용하여 공정압력 1.0, 1.5, 2.0 bar, 공정온도 20, 35, 5$0^{\circ}C$에서 투과 플럭스와 총저항을 측정하고 막을 통과한 투과액의 성분분석을 행하였다. 공정압력에 따른 복숭아주스의 투과 플럭스는 압력이 증가함에 따라 투과 플럭스가 거의 직선적으로 증가하는 경향이었으며 공정온도 변화에 따른 투과 플럭스의 변화는 온도가 상승할수록 주스의 점도 감소와 확산계수의 증가로 투과 플럭스는 증가하는 경향이었다. 막을 통과한 투과액의 청징 정도를 검토한 결과 청징 전 후의 당도, 산도는 비슷한 수준이었고 탁도는 월등히 개선되었다. 공정시간에 따른 투과 플럭스의 변화는 청징 초기에는 투과 플럭스가 급격히 감소하다 일정시간이 흐른 후 더 이상 회복되지 않음을 알 수 있었는데 이는 시간이 경과되면서 막오염이 진행되어 저항값이 증가하기 때문으로 사료되었다. 또한 공정압력과 온도가 높을수록 투과 플럭스는 많아지게 되지만 막표면의 겔층이 압축되고 막의 압밀화 현상이 일어나기 때문에 총저항, 겔층 저항값이 높게 나타남을 알 수 있었다.
본 연구의 목적은 수용성고분자 PVA의 한외여과 실험을 통해 한계투과량(limiting flux) 현상에 미치는 조업변수들의 효과들을 고찰하고, 또한 겔층모델(gel-layer model)의 한계성을 극복하기 위해 열전달 계수의 개념을 도입한 Amiar 모델식을 바탕으로 새로운 모델식을 제시하여 이의 적용 가능성을 살펴보았다. Polysulfone 재질의 평판막(MWCO=20,000)과 중공사형막(MWCO= 30,000)을 사용하여 막내선속도, 투과압력, 온도, PVA 농도 등의 변화에 따른 한외여과 특성을 살펴보았다. 실험결과를 통해 polysulfone 재질의 막을 통해 PVA의 한외여과 과정은 겔층형성에 따른 투과저항 메커니즘이 작용하는 것으로 나타났다. 반면에 중공사형막의 경우는 한계투과량 조건하에서 겔층모델에 의해 예측할 수 없는 upward 한계투과량 현상이 관측되었다. 점성도 보정인자(viscosity correction factor)가 포함된 새로운 모델식의 적용을 통해서 upward 한계투과량 현상을 예측하였으나 완전히 만족할만한 결과를 얻지 못했다. 그러나 이와 같은 모델식의 적용을 통해서 PVA의 한외여과 과정이 투과용액의 점성도와 매우 밀접한 관계를 가짐을 알 수 있었다.
$32^{\circ}C$에서 분획분자량 100,000인 막을 사용하여 Cheese whey를 농축시켰을 때 그 농축한계는 38%로 이는 보통의 폐액중의 whey농도의 약 6배의 농도에 해당한다. 겔층의 형성은 농축효과를 저하시킬 뿐만 아니라 저분자용질과 고분자용질과의 분리도 나쁘게 한다. 한외여과가 고분자 용질의 분리를 대상으로 하는 이상 겔층의 형성은 피할 수 없으므로 운전시간의 합리적인 관리가 필요하다고 생각된다. 투과유속이 큰 한외여과인 경우, 경막물질이동계수는 온도 $32^{\circ}C$에서 관내선속도의 1.1승에 비례하는 결과를 얻었으며 종래의 보고치에 비하여 관내선속도의 영향이 큰 것으로 나타났다.
30 LMH의 정유량 플럭스로 운전하는 MBR에서, 휴지 및 역세정에 따른 한외여과 분리막의 오염을 조사하였다. 또한, 연속적인 공기세정과 비교하여 분리막 여과저항을 최소화하기 위한 간헐적인 공기세정을 평가하였다. 여과 조건은 14.5분 여과와 0.5분의 휴지를 유지하였으며, 역세정 시간은 휴지 시간과 동일하게 운전하였다. 공기세정이 정지하는 동안에 분리막 표면의 겔층 위에 케?이 빠르게 축척되었으며, 역세정으로 겔층과 케?층의 복합층은 쉽게 제거되었다. 역세정 후에 공기세정이 정지하는 동안 분리막 표면에 케?이 형성되어 공경 내부의 오염현상을 억제하였다. Pearson 상관성을 조사한 결과, 간헐적인 공기세정에서 공기 세정이 정지하는 시간과 분리막의 오염은 매우 연관성이 높다는 것을 알았다. 즉, 간헐적인 세정에서 공기세정이 정지하는 시간이 갈수록 오염억제에 효과적이었다.
This study was to investigate the relationship between the gel layer thickness and swelling boundary via strength measurements using texture analysis. The novel texture analysis approach was used to examine the dynamics of swelling behavior in a ternary polymeric matrix tablet. The method permitted the characterization of the changes occurring at the peripheral as well as within interior boundary of the swelling during water ingress. The increase in gel strength for pectin, HPMC, and a ternary mixture with gelatin was found to depend on polymer concentration. Therefore, this method is further applicable to characterize the swelling behavior and provide opportunity to differentiate the gel-layer from that of swelling boundary.
오일폐액처리에 있어서 한외여과막을 이용하는 기술은 이미 산업분야에서 성공적으로 적용되고 있다. 그러나 오일폐액처리에 있어서 농도분극 및 겔층 (Gal layer) 형성에 의한 플럭스 감소와 막의 수명 단축은 해결해야할 중요한 숙제로 남아있다. 이와같은 문제제기로부터 본 연구에서는 한외여과막에 의한 오일처리에서 공기를 유입함으로써 플럭스를 향상시켰고, 긍극적으로 막에 의한 수용성 오일 처리 기술의 경제적 효율을 높이는 방법을 연구하였다. 수용성 오일의 막 분리는 일반적으로 농도에 따른 플럭스의 변화가 Gel Polarization Model을 따르는 것으로 보고 있다. 즉 오일의 농도가 농축됨에 따라 플럭스가 급격히 감소하여 어느 농도이상 농축시키기 위해서는 비경제적인 운영을 해야만 한다. 본 연구에서는 플럭스를 향상시키기 위해 오일 용액내로 공기를 유입시켰다. 절삭유 용액속에는 에멀젼을 안정화 시키기 위한 계면활성제가 포함되어 있어 공기를 유입할 경우 용액의 상이 액체에서 거품과 액체와의 혼합상으로 변하게 된다. 이러한 상의 변화로 인해 농도에 따른 플럭스가 Gel Polarization Model을 따르지 않고 농도에 따른 감소가 현저히 둔화됨을 관찰하였다.
본 연구에서는 유기질막에 비해 안정성이 우수하고 사용수명이 긴 세라믹 막을 이용하여 혐기성 Lactobacillus 균주의 농축에 관해서 연구하였다. Cell harvesting (CH)에 영향을 주는 인자로 막투과 압력, 온도, 선속도 등에 대해 조사하였으며 세라믹 막을 이용하여 농축율 변화에 따른 플럭스와 TMP (transmembrane pressure)의 변화, 일정 VCF(volumetric concentration factor)에서 TMP변화 등의 최적조건에 관해 알아보았다. 그 결과 플럭스는 TMP, 선속도, VCF가 증가함에 따라 투과수량도 증가함을 알 수 있었다. 온도가 증가할수록 점도에 의해 초기 플럭스도 증가하지만 시간이 경과함에 따라 막 표면의 겔층의 형성으로 온도의 영향은 미미하였다. 또한 농축비 이하의 일정한 VCF에서 운전할 경우 플럭스가 안정적임을 알 수 있었다. 선속도 5 m/s, 공급액의 온도 $37^{\circ}C$, TMP 1 bar에서 6∼8 h 운전할 경우 PS 406 원액의 생균수는 4.9{\times}10^9$으로 약 8배 농축됨을 알 수 있었다.
본 연구는 실험실 규모의 침지형 막분리 활성오니법을 이용하여 생물 대사 성분이 막투과 유속에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. SMP와 분리막의 fouling과의 관계를 살펴보기 위해 연속 실험과 회분 실험으로 나누어 운전하였다. 합성 폐수로는 단일 탄소원으로서 phenol을 사용하였다. 생물 반응조의 체류 시간과 MLSS농도는 각각 12hr과 9.000mgVSS/L로 유지하였다. 연속 장치에 있어서 회분 여과 실험을 통해 SMP농도가 증가할수록 막투과 유속은 감소하였고, cake와 gel층이 형성을 증가시켰다. Cake의 저항은 $2.9{\sim}4.0{\times}10^{10}$으로 측정되어 다른 여과 저항보다 막투과 유속의 감소에 중요한 영향을 나타냈다. 회분 페놀 분해 실험에서 SMP종들 중에 $SMP_{nd}$와 $SMP_{e}$가 난분해성 고분자 물질로서 막투과 감소에 중요한 역할을 하였다. 또한, SMP농도는 막투과 유속의 감소에 대한 HRT의 증가로서 생물 반응조 내에 축적되었다.
본 연구에서는 널리 사용되는 수용성 비타민인 비타민 C의 지속성 특성을 발현시키기 위해 HPMC를 사용하여 정제를 제조하였다. 먼저 비타민 C 지속성 정제의 효과적인 용출실험을 진행하기 위해서 용출 용매에 비타민 C의 산화를 방지할 수 있는 항산화제를 첨가함으로써 수분에 의한 비타민 C의 분해를 방지하였다. 비타민 C 지속성 정제의 용출 거동을 확인하기 위해 "대한약전 9개정"과 "경구용의약품의 용출규격 설정 가이드라인"의 용출시험법과 "건강기능식품이 기준 및 규격 고시전문(제2009-153호)"에 근거하여 함량시험과 시간별 용출률을 분석하였다. 분석된 용출 거동은 zero-order release model과 Korsmeyer-Peppas model에 의해 겔 내에서의 활성 성분의 확산과 겔층의 소실로 인한 이의 유리 메카니즘이 분석되었다(37,38). 비타민 C 지속성 정제에 사용된 지속성 HPMC의 사용량이 증가할수록 위장관 운동의 영향에 관계없는 zero-order release의 용출 거동에 가까워짐을 확인하였다. 이는 정제에 사용된 HPMC의 사용량이 높을수록 물을 흡수하여 초기에 겔을 형성하는 속도가 빨라져 용출 속도가 감소함을 보여준다. 점도에 따른 차이는 비타민 C의 높은 수용성 성질 때문에 차이를 보이지 않았으나, 난용성 유효 성분을 적용한 처방에서는 수화능과 겔 형성능에 따라 점도별로 차이가 날 것으로 사료된다. 이는 Korsmeyer-Peppas model에 의한 메커니즘 분석에서 비타민 C의 겔 내 활성 성분의 확산이 겔 층의 소실로 인한 유리보다 다소 우세한 것으로 설명될 수 있다. 이러한 결과를 바탕으로 비타민 C는 수분에 대한 안정성이 부족함에도 지속성 정제로의 개발 및 용출분석이 가능하며, 지속성 고분자로 사용된 HPMC의 사용량에 따라 용출 거동을 조절할 수 있어 1일 2회 내지 1일 1회 요법의 비타민 C 지속성 정제의 제제화와 안정적인 용출분석을 수행할 수 있다. 건강기능식품에 고시된 비타민 C의 정량법인 HPLC법 및 본 연구를 통해 차이가 없음이 확인된 UV spectrophotometer를 사용한 평가방법을 통해 보다 편리하게 수행할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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