• 제목/요약/키워드: 검출한계

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포도씨유 및 추출물의 카테킨류 측정방법 개선 (An Improved Method for Determination of Catechin and Its Derivatives in Extract and Oil of Grape Seeds)

  • 문성옥;이준영;김은정;최상원
    • 한국식품과학회지
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    • 제35권4호
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    • pp.576-585
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    • 2003
  • 현재 식품공전 및 식품첨가물 공전에서 포도씨유 및 추출물의 catechin 함량 측정방법으로 널리 사용되고 있는 바닐린비색법을 polyamide cartridge를 사용함으로써 개선하였고 보다 정확하며 재현성 있게 catechin 함량을 측정할 수 있는 HPLC 방법을 개발하였다. 포도씨유 및 용매(열수, 에탄올, 메탄올 및 아세톤)추출물의 catechin 함량을 바닐린비색법으로 측정한 결과 각각 $30{\sim}40\;mg%$ (g/포도씨유 100g) 및 $17{\sim}43%$(g/추출물 100g) 범위를 차지하였다. 반면, polyamide cartridge를 사용한 개량 바닐린비색법으로 위의 포도씨유 및 추출물의 catechin 함량을 측정한 결과 각각 미량($1{\sim}5ppm$) 및 $4.0{\sim}7.5%$ 차지하였다. 한편, HPLC 방법으로 포도씨유의 catechin 함량을 측정한 결과 포도씨의 주된 4가지 catechin 성분[(+)-catechin, procyanidin $B_2$, (-)-epicatechin 및 (-)-epicatechin gallate]은 거의 확인할 수 없었다. 그러나 포도씨 용매추출물의 catechin 함량을 측정한 결과 4가지 주된 catechin 성분을 확인할 수 있었으며, 그 중 (+)-catechin 및 (-)-epicatechin 함량이 각각 $1.35{\sim}2.60%$$2.35{\sim}4.59%$ 범위로서 상당히 높은 반면, procyanidin $B_2$ 및 (-)-epicatechin gallate 함량은 각각 $0.77{\sim}1.36%$0.06${\sim}0.30%$ 범위로서 상대적으로 낮았다 또한, HPLC에 의해 국내의 포도 품종별 및 산지별 포도씨의 catechin 조성 함량을 측정하였다. 이와같이 위에서 정립된 HPLC 방법에 의한 포도씨의 4가지 주된 catechin 성분의 회수율은 95% 이상으로 높았으며, 재현율은 모두 5% 미만의 편차를 나타내어 분리효율이 우수하였다. 그리고 4가지 catechin 성분의 검출한계는 $1{\sim}5\;ppm$ 범위를 나타내었다.

HPLC를 이용한 카페인의 분석법 개발 및 시판 식품중 함유량 조사 (Development of Analysis Method of Caffeine and Content Survey in Commercial Foods by HPLC)

  • 김희연;이영자;홍기형;이철원;김길생;하상철
    • 한국식품과학회지
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    • 제31권6호
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    • pp.1471-1476
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    • 1999
  • 식품중 분석법에 대한 공정 시험법이 확립되어 있지 않은 카페인에 대해 우리 실정에 적용 가능한 시험방법을 개발, 확립함과 동시에 확립된 시험방법을 토대로 우리나라 국민들의 카페인 식이섭취 실태파악의 기초자료로 활용하고자 식품중의 카페인 함량을 측정하였다. 카페인 정량은 Sep-pak $C_{18}$ cartridge를 이용한 간단한 전처리를 통해 효과적으로 불순물을 제거한 후 메틸알콜-초산-물(20 : 1 : 79)을 이동상으로 하고 ${\mu}-Bondapak\;C_{18}$ 칼럼을 사용하여 파장 280 nm에서 고속 액체크로마토그라피분석을 행하였다. 동 조작조건에서 조사대상 식품군 별인 다류, 아이스크림, 가공유류, 과자류 중 카페인 무함유 식품인 감잎차, 바닐라아이스크림, 우유, 쿠키, 캔디, 사이다를 대상으로 회수율을 검토한 결과는 각각 99.10%, 98.93%, 99.37%, 99.17%, 99.50% 및 99.23%이었고 검출 한계는 $0.1\;{\mu}g/mL$였다. 또한 시중에 유통되고 있는 다류 15종 82품목, 아이스크림 1종 4품목, 가공유류 1종 2품목, 과자류 4종 13품목 및 청량음료 1종 13품목 등 총 22종 114품목을 조사대상 식품으로 하여 식품의 카페인 함량을 분석한 결과는 다음과 같다. 커피중 자판기용커피는 37.50 mg/g, 원두커피는 12.24 mg/g, 인스탄트커피는 19.74 mg/g, 탈카페인 커피는 3.38 mg/g이었으며, 녹차는 leaves(common grade)가 26.10 mg/g, leaves(crude)는 17.00 mg/g, tea bag은 16.30 mg/g이었고, 홍차는 분말에서 16.65 mg/g, tea bag은 10.80 mg/g이었다. 우롱차는 tea bag에서 11.25 mg/g이었으며, 코코아차, 기타 다류인 오가피차, 당귀차 칡차, 두충차, 둥굴레차, 영지차, 생강차, 명일엽차, 감잎차 및 쌍화차 등에서는 검출되지 않았다. 캔음료 중 캔커피 $0.18{\sim}0.75\;mg/g$, 캔녹차 0.11mg/g, 캔우롱차 0.06mg/g, 콜라 $0.06{\sim}0.11\;mg/g$이었으며, 아이스크림 중 커피 아이스크림 $0.05{\sim}0.44\;mg/g$ 초콜릿 아이스크림 $0.04{\sim}0.29\;mg/g$이었고, 가공유류중 저지방 커피우유 0.39 mg/g 및 초콜릿우유 0.04 mg/g이었다. 과자류중 초콜릿함유 과자류는 0.40mg/g 및 비스킷 $0.18{\sim}0.30\;mg/g$이었으며, 초콜릿과 캔디는 각각 $0.40{\sim}1.80\;mg/g$$0.10{\sim}0.47\;mg/g$이었다. 이상의 결과로서 본 시험법은 간단하고 신속하게 다량의 시료를 처리할 수 있는 분석방법으로서 식품중 공정시험법으로 적용할 수 있으며, 또한 본 분석결과를 토대로 우리나라 국민들의 카페인 식이 섭취 실태파악에 기초자료로서 활용이 기대된다.

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비닐하우스 재배 얼갈이배추 중 Indoxacarb와 Thiamethoxam의 잔류특성 및 식이섭취량 (Residue Patterns of Indoxacarb and Thiamethoxam in Chinese Cabbage(Brassica campestris L.) Grown under Greenhouse Conditions and Their Estimated Daily Intake)

  • 이은영;김대규;박인영;노현호;박영순;김태화;진충우;김광일;윤상순;오상균;경기성
    • 한국환경농학회지
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    • 제27권1호
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    • pp.92-98
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    • 2008
  • 배추에 등록된 oxadiazine계 살충제 indoxacarb와 neonicotinoid계 살충제 thiamethoxam의 얼갈이배추 중 경시적 잔류특성을 구명하기 위하여 시험 농약을 기준량과 배량으로 살포한 후 시료를 채취하여 출하 단계별 잔류 특성을 조사하고, kinetics 해석에 따른 합리적인 회귀식과 생화학적 반감기를 산출하여 최종 농약살포 후 특정 시점에서의 잔류량을 예측하였다. 시험농약의 검출한계는 모두 0.01 mg $kg^{-1}$ 이었으며, 분석법의 회수율은 0.1 mg $kg^{-1}$ 수준에서 indoxacarb와 thiamethoxam 각각 $104.36{\pm}1.24%$$97.91{\pm}2.39%$이었고 0.5 mg $kg^{-1}$ 수준에서는 각각 $105.49{\pm}1.08%$$97.07{\pm}1.42%$이었다. Indoxacarb의 반감기는 기준량과 배량에서 각각 3.4일과 3.3일이었고, thiamethoxam의 반감기는 기준량과 배량에서 각각 2.3일과 3.5일이었다. Indoxacarb와 thiamethoxam의 초기 잔류량은 indoxacarb의 기준량을 제외하고는 모두 잔류허용기준 이상이었으나 수확예정일의 시료중 잔류농도는 모두 잔류허용기준 미만이었으며, 수확예정일의 잔류량으로 산출한 시험농약의 ADI 대비 EDI의 비율은 기준량과 배량 처리구에서 모두 4% 미만이었다.

Pyrethroid계 살충제의 배추 중 잔류특성 (Residual Characteristics of Some Pyrethroid Insecticides in Korean Cabbage)

  • 김대규;김주광;이은영;박인영;노현호;박영순;김태화;진충우;김광일;윤상순;오상균;경기성
    • 농약과학회지
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    • 제11권3호
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    • pp.154-163
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    • 2007
  • 우리나라 배추에 등록되어 사용중인 pyrethroid계 살충제 중 bifenthrin과 lambda-cyhalothrin 및 deltamethrin의 얼갈이배추 중 경시적 잔류특성을 구명하기 위하여 시험 농약을 기준량과 배량으로 살포한 후 시료를 경시적으로 채취하여 잔류농약을 분석하였다. 시험농약의 검출한계는 모두 0.004 mg $kg^{-1}$이었으며, 평균 회수율은 0.04 mg $kg^{-1}$에서 95.16-99.32%, 0.20 mg $kg^{-1}$에서 86.81-103.73%이었다. 시험농약의 반감기는 기준량 처리구에서는 2.5-3.6일, 배량 처리구에서는 2.3-3.9일 이었다. Bifenthrin과 lambda-cyhalothrin의 기준량과 배량 처리구 및 deltamethrin의 기준량 처리구의 살포직후 농도는 잔류허용기준 미만이었으나 deltamethrin의 배량 처리구에서는 잔류허용기준을 초과하였다. 그러나 수확예정일의 시료중 시험농약의 농도는 모두 잔류허용기준 미만이었으며, 수확예정일의 잔류량으로 산출한 시험농약의 ADI 대비 EDI의 비율이 기준량과 배량 처리구에서 모두 7% 미만으로 안전한 것으로 평가되었다.

폴라로그래피를 이용한 $[^{201}Tl]$염화탈륨 주사액의 중금속 분석 (Analysis of Heavy Metals in $[^{201}Tl]$TICI Injection Using Polarography)

  • 전권수;서용섭;양승대;안순혁;김상욱;최강혁;이동훈;임상무;유국현
    • 대한핵의학회지
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    • 제34권4호
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    • pp.336-343
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    • 2000
  • 목적: $[^{201}Tl]$TICI주사액의 제조과정에서 안정동위원소인 $^{201}Tl$ 및 Cu, Pb의 중금속을 함유할 가능성이 있어 이러한 이물질을 확인하기 위한 방법으로 방사성 물질의 대기오염을 일으키지 않는 폴라로그래피의 분석 조건을 설정하고자 하였다. 대상 및 방법: 원자력병원에서 생산하고 있는 $[^{201}Tl]$-TlCl 주사액에 포함될 수 있는 중금속을 대상으로 하였다. 극미량의 중금속을 측정하기 위한 방법으로 BAS-50W 폴라로그래피를 이용하였고, 여기에 사용된 3 전극계는 작업전극인 DME, 기준전극인 Ag/AgCl 그리고 보조전극인 백금선을 이용하였다. 신속하고 재현성있는 분석을 위한 조건으로 기기의 분석 모드, 각 모드에 적합한 전극, 지지전해질, 석출시간 등의 치적 조건을 설정하였다. 결과: 폴라로그래피의 모드는 OSWSV 방법이 재현성과 감도면에서 가장 우수하였고, 작업전극은 DME와 Au 전극을 비교 실험한 결과 재현성 면에서 DME가 보다 좋은 결과를 보였다. 지지전해질은 염기성인 0.50 M KOH 용액, 산성인 1.0 M $HNO_3$, 용액, 중 성인 pH 7 phosphate 완충용액을 비교 실험하여 pH 7 phosphate 완충용액이 $Tl^+$$Cu^{2+}$를 분석하는데 가장 적합함을 확인하였다. 이를 바탕으로 중금속을 측정한 결과 $Tl^+$은 -450 mV, $Cu^{2+}$는 -50 mV에서 각각의 피크가 나타났고, 석출시간을 45초로 하였을 때 $Tl^+$의 경우 y=2.05E-$9{\chi}$+5.66E-9이고 $Cu^{2+}$의 경우는 y=1.23E-$8{\chi}$+1.23E-6의 선형 관계식을 얻었다. 결론: 이 방법에 의한 Tl과 Cu의 검출한계는 약 0.05 ppm이다. 이 방법을 현재 원자력병원에서 생산하고 있는 $[^{201}Tl]$TICl 주사액의 정도관리에 도입하여 중금속을 측정한 결과 약전에서 규정하고 있는 2 ppm 미만임을 확인하였고, 그 결과는 재현성, 정확도, 감도 및 간편성에서 모두 만족할 수 있었다. 이 방법은 $[^{201}Tl]$TlCl 주사액 뿐만 아니라 $^{67}Ga$ 주사액 및 기타 방사성의약품과 중금속 분석에도 응용할 수 있다.

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인삼 중 DDT(DDD 및 DDE) 분석법의 개발 (Development of a Simultaneous Analysis Method for DDT (DDD & DDE) in Ginseng)

  • 김성단;조태희;한은정;박성규;한창호;조한빈;최병현
    • 한국식품과학회지
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    • 제40권2호
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    • pp.123-128
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    • 2008
  • GC-${\mu}$ECD 이용한 수삼, 건조인삼, 홍삼 중 DDT(o,p'-DDE, p,p'-DDE, o,p'-DDD, p,p'-DDD, o,p'-DDT, p,p'-DDT)의 효율적인 분석방법을 살펴본 결과는 다음과 같다. 단순하며 소량의 용매를 사용하는 동시분석법을 이용하여 인삼으로부터 DDT(DDD 및 DDE포함)를 추출하고 헥산 및 6% 에테르 함유 헥산으로 SPE-Florisil(500 mg) 정제하는 것이 GC-${\mu}$ECD 크로마토그램에서 인삼고유성분과 DDT(DDD 및 DDE포함) 피크의 분리도와 회수율 측면에서 가장 효율적이었다. 또한 인삼 중 저농도(0.01-0.05 mg/kg) DDT(DDD 및 DDE포함) 이성질체를 SPE-Florisil(500 mg) 정제 전 30% 황산 처리 후 원심분리로 인삼 고유성분을 제거하여 정확성을 높였다. 동시다성분법 추출 후 황산처리 및 SPE-Florisil(500 mg) 정제방법을 이용한 수삼, 건조 인삼분말, 홍삼분말에 DDT(DDD 및 DDE포함) 이성질체 표준용액을 0.01 mg/kg 농도가 되도록 첨가하여 실험한 회수율은 87.9-99.6%이었으며 표준편차는 0.9-5.9%였다. 또한 검출한계(Method Detection Limits)는 0.003-0.009 mg/kg이었다.

Competitive Indirect ELISA를 이용한 Bovine Myosin의 동결 변성도 측정 (Monitoring the Rate of Frozen Denaturation of Bovine Myosin by Competitive Indirect ELISA Method)

  • 김성배;이주운;박종흠;도형기;현창기;신현길
    • 한국식품과학회지
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    • 제30권4호
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    • pp.862-870
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    • 1998
  • Myosin과 그 subfragment인 S-1과 LMM를 항원으로 하는 간접경합 효소면역분석법(Ci-ELISA)을 이용하여 동결육의 변화를 연구함으로써 수입 냉동육과 국내산 냉장 한우육과의 차별화를 위한 기초 자료를 마련하기 위하여 본 연구를 실시하였다. 각 항체의 표준곡선을 작성하였으며 최적반응범위는 $4{\sim}125{\;}{\mu}g/mL$이었고, 검출한계는 $0.1{\;}{\mu}g/mL$이었다. 확립된 Ci-ELISA를 이용하여 각각 $-10^{\circ}C,{\;}-20^{\circ}C,{\;}-50^{\circ}C$, 그리고 $-80^{\circ}C$에서 동결 기간 동안의 변화와 해동과 재동결에 따른 변화를 측정하였을 때 동결 기간 중 anti-MWM IgG와 반응한 myosin은 비교구와 비교하였을 때 $-20^{\circ}C$에서 변성도가 가장 컸으며 $-50^{\circ}C$에서 가장 적게 변성되었다. 단백질 용해성의 변화와 myosin과 항체와의 면역 친화성을 비교하였을 때 용해성이 감소하는 속도보다 더 빠르게 myosin이 변성되는 것으로 판단되었다. Anti S-1 IgG의 면역 친화성의 변화는 anti-MWM IgG에서 얻은 결과와 비교하였을 때 전혀 다른 경향을 보였다. anti-MWM IgG는 면역 친화성이 1개월 이후 급격히 감소된 데 비하여 anti S-1 IgG는 그와 같은 큰 변화를 나타내지 않았다. 반복되는 해동과 재동결 처리에서 anti-MWM IgG는 myosin과의 반응에서 2회 해동시부터 공격한 반응성의 감소를 보였으며 6회 해동시에는 85%까지 반응력을 상실했다(P<0.05). 두 실험 조건에서 $-20^{\circ}C$의 처리구의 myosin이 가장 심한 영향을 받은 것으로 나타났다. Anti-LMM IgG는 anti-MWM IgG에서 얻은 결과와 매우 유사한 경향을 보였다. $-10^{\circ}C$$-20^{\circ}C$에서 처리된 우육의 myosin은 저온에서 처리된 시료의 그것보다 보다 약 $10{\sim}15%$ 정도 더 많은 변성을 보인 것으로 사료된다.

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생굴 중 Vibrio parahaemolyticus와 Escherichia coli의 초고압 살균 (High Hydrostatic Pressure Sterilization of Vibrio parahaemolyticus and Escherichia coli in Raw Oyster)

  • 박환준;좌미경;현선희;임상빈;송대진
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제35권7호
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    • pp.935-939
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    • 2006
  • V. parahaemolyticus와 E. coli를 접종한 생굴을 대상으로 초고압처리 조건을 달리하여 살균효과를 측정하였다. 처리조건에 따른 V. parahaemolyticus의 균수 변화를 보면, 무처리한 굴의 초기 배양균수는 $3.8{\times}10^5\;CFU/mL$이었는데, $22^{\circ}C$/10분에서 $100{\sim}300\;MPa$로 처리한 결과 처리합력의 증가에 따라 감소하였으며 200 MPa 이상의 처리로 완전히 사멸되었다. $22^{\circ}C/150\;MPa$에서 $5{\sim}30$분으로 처리한 결과 처리시간의 증가에 따라 지속적으로 감소하였다가 25분 이상 처리하였을 때 모두 사멸되었다. 100 MPa,에서 0, $10^{\circ}C$에서 각각 20분과 25분 처리하였을 때 완전히 사멸되었다. 처리조건에 따른 E. coli의 균수변화를 보면, 무처리한 굴의 초기 배양균수는 $4.0{\times}10^7\;CFU/mL$이었는데, $22^{\circ}C/15$분에서 $150{\sim}400\;MPa$로 처리한 결과 처리압력 250 MPa까지는 거의 변화가 없었으나 그 이상의 압력에서는 급혁히 감소하였으며 375 MPa 이상에서는 완전히 사멸되었다. 300 MPa/15분에서 0, 10, $22^{\circ}C$로 처리한 결과 동일한 처리압력과 처리시간에서 처리온도가 낮을수록 살균효과가 더 높았다. $10^{\circ}C$/350 MPa에서 $5{\sim}25$분으로 처리한 결과 처리시간의 증가에 따라 균수가 급격히 감소하였으며, 350 MPa에서 5분처리로 약 4 log cycle 감소하였고 15분 이상의 처리로 검출한계 이하였다.

메탄 배출 저감을 위한 설탕을 이용한 돈 슬러리의 산성화 (Acidification of Pig Slurry with Sugar for Reducing Methane Emission during Storage)

  • 임성원;오세은;홍두기;김동훈
    • 유기물자원화
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    • 제27권3호
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    • pp.81-89
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    • 2019
  • 돈 슬러리(Pig slurry, PS)가 저장되는 동안 상당량의 온실가스가 배출되고 있으며 메탄($CH_4$)이 주요 온실가스로 알려져 있다. 메탄 배출을 줄이기 위해서 진한 황산을 이용하여 돈 슬러리의 pH를 5.0-6.0까지 낮춰서 저장하는 방법이 사용되고 있다. 하지만 부식성이 있고, 사람과 동물에 위험하다는 단점이 있어 사용에 한계가 있다. 본 연구에서는 돈 슬러리가 저장되는 동안 배출하는 메탄을 줄이기 위해 친환경적 방법인 설탕 첨가를 시험해보고자 한다. 설탕을 이용한 돈 슬러리의 산성화 이후, 돈 슬러리의 pH는 7.1에서 설탕의 첨가량(10, 20, 30, 40, 50 g/L)에 따라 $5.8{\pm}0.1$, $4.6{\pm}0.1$, $4.4{\pm}0.1$, $4.1{\pm}0.1$, $4.0{\pm}0.1$으로 감소하였다. 주요 유기산으로는 lactate, acetate, propionate가 검출되었으며 20 g/L 이상의 농도에서는 lactate의 비중이 전체 유기산의 42-72%(COD 기준)까지 증가하였다. 대조군을 41일 동안 저장하는 동안 $20.6{\pm}2.3kg\;CO_2\;eq./ton\;PS$가 배출되었으며 10, 20 g/L에서만 메탄이 검출되었다. 특히, 10 g/L에서는 30일 이전까지는 소량의 메탄이 배출되었으나 그 이후부터는 메탄 배출량이 증가하여 $8.7{\pm}0.4kg\;CO_2\;eq./ton\;PS$(대조군의 40%)까지 도달하였다. 이러한 현상의 원인은 돈 슬러리의 pH 상승(pH 7.0)으로 인한 메탄생성균의 활성도 회복으로 판단된다. 저장 후 돈 슬러리 내 유기물 제거율은 VS 24%, COD 27%로 나타났지만 산성화를 할 경우 유기물 손실(VS 15-4%, COD 12-17%)을 크게 낮출 수 있음 보였으며 저장하는 동안 감소한 COD의 90% 이상이 호기 분해에 의해 일어난 것으로 보인다.

네일 관련 제품들의 프탈레이트 분석에 관한 연구 (A Study on Phthalate Analysis of Nail Related Products)

  • 박신희;송서현;김현주;조윤식;김애란;김범호;홍미연;박상현;윤미혜
    • 대한화장품학회지
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    • 제45권3호
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    • pp.217-224
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    • 2019
  • 프탈레이트는 내분비계 교란 물질로서 성호르몬과 구조가 유사하여 주로 생식독성과 발달독성을 나타낸다. 이번 연구에서는 우리나라 화장품규제 물질인 3종 프탈레이트 이외 어린이제품 안전공통기준, EU 화장품 기준(EC No. 1223/2009) 등에서 규제하고 있는 프탈레이트 종류를 추가하여 총 11종 프탈레이트에 관하여 분석을 실시하였다. GC-MS/MS를 이용하여 분석조건을 설정하였고 분석방법에 대한 유효성 검증 결과 특이성, 직선성, 회수율, 정밀성, 정량한계 등을 만족하였다. 유효성이 검증된 시험방법을 이용하여 네일 화장품 및 네일 관련 제품 82건을 대상으로 분석을 실시하였다. 네일 폴리시에서는 DBP, BBP, DEHP, DPP, DIBP, DIDP 등 6종의 프탈레이트가 $1.0{\sim}59.8{\mu}g/g$의 농도로 검출되었으나 우리나라 화장품기준에 적합하였다. 인조손톱에서는 DIBP, DBP 2종에서 $1.1{\sim}2.6{\mu}g/g$, 글루에서 DBP, DEHP 2종 $1.4{\sim}2.5{\mu}g/g$, 스티커 DIBP, DBP, DEHP 3종에서 $2.5{\sim}33.3{\mu}g/g$ 의 결과가 나왔고 '어린이제품 공통안전기준'을 적용시 모두 적합하였다. DIBP는 우리나라에는 규제물질이 아니지만 DBP (86.6%), DEHP (63.4%)에 이어 14.6%의 검출률을 나타내었다. 현재 우리나라 기준으로는 네일제품이 프탈레이트에 대해 안전하다고 판단되지만 비규제물질에 대한 지속적인 감시와 연구도 필요할 것으로 사료된다.