PIXE(Proton Induced X-ray Emission)법을 수도물, 적포도주, 소변 및 흑분시료의 미량원소분석에 적용하여 보았다. SNU 1.5-MV 탄뎀 반데 그라프 가속기에서 얻은 1.202 MeV 양성자빔을 시료에 조사시켰으며 X-선 스펙트럼은 Si(Li) 스펙트로미터로 측정하였다. 분석의 감도를 높이기 위해 수도물은 증발법을 사용하여 농축하였다. 표준시료로서 흑분에는 Ni가루를 섞었고 다추 시료에는 yttrium용액을 첨가하였다. PIXE 스펙트럼은 AXIL(Analytical X-ray Analysis by Iterative Least-squares) 컴퓨터 프로그램을 사용하여 분석하였는데, 최소자승법은 Marquardt 알고리즘에 기초하고 있다. 수도물에서는 Mg, Al, Si, Ti, Fe, Zn등과 같은 원소들이 ppm이하의 함량으로 분석되었다 농축을 하지 않은 적포도주 시료에서는 Ti 원소가 3 ppm의 함량으로 검출되었다. 결론적으로 표준시료를 쓴 상대측정법에 의한 수용액시료분석에 PIXE법이 적합함을 입증할 수 있었으며, 정확한 X-선 발생단면적을 사용하고 시료준비기술을 개발하면 이 분석법을 향상시킬 수 있으리라 기대한다.
네일락카와 헤어스프레이 같은 화장품에 존재하는 미량의 프탈레이트를 정량분석하기 위하여, 가스크로마토그래피와 질량분석기를 사용한 효과적이면서 환경친화적인 분석방법을 개발하였다. 이들 화장품들은 다량의 유기용매를 함유되어 프탈레이트를 분석하기 위하여 널리 사용되는 시료의 클린업 방법이 적합하지 않았다. 더군다나 미량의 프탈레이트 분석시에는 실험과정 중에서의 오염으로 인해 실제보다 높은 분석값을 산출하게 되는 경우가 매우 많다. 이에 정확한 함량분석 및 이차오염을 방지하기 위해 유기용매를 사용하여 시료를 직접 희석하는 시료 전처리를 적용하였다. 이 분석방법은 높은 정확성, 분석감도, 그리고 시료전처리를 간략히 할 수 있는 이점을 가진다. 화장품에서의 검출되는 빈도가 높고, 사람과 동물에 영향을 미치는 환경호르몬으로 보고되는 dibutyl phthalate (DBP)와 di (2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) 두 종의 프탈레이트를 분석대상으로 선정하였다. 정량시 그 정확도 향상을 위해서 내부표준물질로 두 물질의 중수소치환체인 DBP-$d_4$,와 DEHP-$d_4$를 사용하였다. 시험법의 유효화를 시행한 결과 본 시험법이 ppm 농도의 프탈레이트 정량분석에 적합함을 확인하였으며, 네일락카와 헤어스프레이 제품에 약 $25{\mu}g/g$의 농도로 표준물질을 첨가하여 분석한 회수율은 95 - 106.1 % 범위였고, % 상대표준편차 값은 3.9 % 이하였다.
구형 단세포 녹조류이며 건강식품인 chlorella를 첨가하여 일반가공치즈의 기호도와 유사한 chlorella가공치즈를 제조한 후 품질특성을 살펴보았다. 일반성분 및 pH는 전통적인 일반가공치즈의 정상적인 데이터로 안정성이 있는 품질특성을 나타내었다. 미생물은 모든 실험구에서 검출되지 않아 건강에 유해한 영향을 유발하지 않았다. 지방분리는 실험구간 품질차이가 발생하지 않았고 용융성은 chlorella 첨가량이 증가할수록 점진적으로 감소하였으나(p<0.05) 모두 품질에 큰 영향을 미치지 않았다. 물성학적 특성은 hardness와 springiness가 유의적인(p<0.05) 증가로 조직감 개선의 효과가 나타났다. 색도는 chlorella 고유의 색상인 녹황색으로 인해 모든 실험구가 대조구와 극히 유의하였다(p<0.05). 관능검사 중 color 및 mouth feel은 대조구와 모든 실험구가 유의성(p<0.05)이 있었으나 상품성 측면에서 CPC1이 적합하였다. 결과적으로 본 연구는 실험구 중 CPC1이 전통적인 일반가공치즈의 품질특성을 유지하며 기호성 상품성 시장성이 우수한 건강지향적인 chlorella가공치즈의 개발 가능성을 제시하였다.
GC-MS/MS를 이용하여 모발 중 암페타민계 마약류 4종과 노르케타민의 동시 분석법을 확립하였으며 결과의 신뢰도를 높이기 위해 분석법 검정을 실시하였다. 모발 시료의 전처리 과정은 증류수와 아세톤을 이용하여 세척, 자동분쇄기를 이용한 세절, 메탄올 용매를 이용한 추출 및 배양 그리고 HFBA로 유도체화하는 단계를 거쳐 GC-MS/MS를 이용하여 분석하였다. 그 결과 모든 분석물질에 대해 정량범위 내에서 우수한 직선성을 나타내었으며, 실제 마약 복용자의 모발감정에 이용될 수 있는 충분한 감도와 선택성, 정밀도와 정확도를 확인하였다. 검정곡선의 결정계수($r^2$)는 0.998 이상을 나타내었고 검출 한계는 0.007 ng/mg 이하였으며 회수율은 75.9-100.9%이었다. 일내 (intra-day) 및 일간 (inter-day) 정확도는 -2.6-17.0%의 범위를 나타내었으며 정밀도는 10.7%이하로 모두 기준값(20% 이하)이내의 값을 나타내었다. 확립된 분석법을 마약 복용자의 모발에 적용한 결과 메스암페타민의 농도 분포는 0.97-19.30 ng/mg이었으며 암페타민은 0.14-2.56 ng/mg이었다.
2018년 6월 12일 충청북도 옥천군 소재 A고등학교에서 노로바이러스의 유행을 지연신고하는 사례가 발생하였고, 이에 대한 원인과 전파양식 등을 규명하고 예방 및 관리대책을 마련 하기 위하여 역학조사를 수행하였다. A고등학교 학생 183명을 대상으로 설문조사, 환례자 60명, 조리종사자 10명을 대상으로 세균 10종 및 바이러스 5종에 대한 검체검사를 실시하였다. 설문조사는 최초환자 발생일 6월 5일을 기준으로 3일 전인 6월 2일부터 12일까지의 식단을 이용하여 환자-대조군 조사를 시행하였다. 학생, 교직원, 조리종사자 785명 중 환례는 61명으로 노로바이러스의 발병률은 7.8% 이었다. 위험요인 분석에서 정수기 음용수가 유의한 변수이었다. 검체검사에서 학생 2명, 정수기 음용수, 환경검체에서 동일 유형의Norovirus GI-8이 검출되었다. 이번 유행의 원인으로 본관, 기숙사, 급식실 정수기 음용수가 오염되고 그로 인해 원인병원체 노로바이러스의 전파가 이루어졌다고 판단하였다. 이번 연구는 6월 5일 첫 환례자가 발생했음에도 신고가 7일이 경과한 6월 12일 지연신고 되어 장관감염증 확산 조기차단이 이루어지지 않아 환례자가 더 많이 발생한 것으로 추정된다. 향후 학교급식 시 발생하는 수인성 및 식품매개성질병으로부터 학생을 보호하고 집단발생을 예방하기 위하여 학생의 증상을 가장 우선적으로 파악이 가능한 담임선생님과 보건교사의 공조체제 개선, 보건교사 부재 시 대응방안, 보건교사의 학교 감염병 집단발생에 대한 인식제고를 위한 시스템 보완이 이루어져야 할 것이다. 또한 질병관리본부의 기본 역학조사서 서식에 지연신고에 대한 사유를 기록하는 항목을 추가하여 지연신고에 대한 원인에 대한 규명과 그에 따른 대책을 마련해야 할 것이다.
감마 카메라 안에는 검출기의 감도를 균일하게 해주는 flood table이 내장되어있어 있는데, 우수한 균일성을 유지하기 위해서는 적합한 flood table을 사용하여야 한다. 왜냐면 flood table은 입사된 방사선의 종류와 에너지, 용량에 따라 차이가 나기 때문이다. 그래서 본 논문에서는 적절치 못한 flood table을 사용하였을 때, 영상의 균일성이 어떻게 변화하는지를 알아보겠다. 입사 방사선으로 $^{57}Co$, $^{99m}Tc$, $^{201}Tl$ 370 MBq를 사용하였다. Philips 사의 SkyLight, GE 사의 Infinia 감마 카메라를 사용하여. 각 선원 별로 각각 $^{57}Co$로 교정된 flood table, $^{99m}Tc$으로 교정된 flood table로 보정한 영상을 얻고, 균일성을 보정하지 않은 영상과 비교하였다. 추가적으로 콜리메이터를 장착한 상태에서 데이터를 얻고 내인성 flood table과 외인성 flood table로 보정 해보았다. 이렇게 나온 결과 영상을 가지고 균일도를 평가하였고, 그 값들을 서로 비교하였다. $^{57}Co$를 사용한 경우 보정을 하지 않았을 때 균일도는 9.34% 이고, $^{99m}Tc$ flood table로 보정하였을 때는 5.91%, $^{57}Co$ flood table일 경우 4.9%가 나왔다. $^{201}Tl$을 사용한 경우, 보정하지 않으면 9.81%, $^{99m}Tc$ flood table은 7.03%, $^{57}Co$ flood table은 7.49% 나왔다. $^{99m}Tc$을 사용한 경우, 무보정 시 9.67%, $^{99m}Tc$ flood table은 3.96%, $^{57}Co$ flood table은 5.69% 나왔다. 그리고 내인성 flood table로 보정을 한 경우 6.28% 나왔다. flood table이 입사된 방사선의 종류와 맞지 않는다면 균일도는 변화되는걸 알 수 있었고, 입사된 방사선과 flood table을 교정한 방사선원의 종류가 일치할 때, 감마 카메라의 균일도는 가장 좋음을 알 수 있다. 더불어 내인성, 외인성 시스템처럼 콜리메이터의 유무에 따라 다르게 교정한 flood table에 따라서도 균일도는 변화됨을 알 수 있다. 따라서 감마선을 받아 들이는 상황과 방사선원에 따라 일치한 flood table를 지정하여야 하고, 정기적으로 flood table을 개선시켜 주어야 높은 균일성을 유지 시킬 수 있을 것이다.
세팔로스포린계열의 반합성 항생제인 세팔렉신은 법적 허가를 받은 여러 나라의 양식장에서 사용되어 왔다. 따라서 이 항생제는 갑각류 중 흰다리새우와 같은 어류를 제외한 다른 수생 생물 종에서 광범위하게 사용할 수 있다. 본 연구는 흰다리새우에서 세팔렉신의 잔류기간 설정을 위해 잔류분석법을 개발하였고, 이를 바탕으로 잔류실험을 수행하였다. 분석법 개발을 위하여 이미 존재하고 있는 여러 식용동물 조직에서의 분석법을 바탕으로 반복 시도하여 고성능 액체 크로마토그래피와 질량분석기(high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)를 이용한 분석법을 개발하였다. 그 결과, 0.1 mg/kg의 농도에서 회수율이 81.79%, C.V.값은 8.2%로 Codex guideline에서 권장하는 회수율 및 C.V.에 충족하는 결과를 나타내었다. 개발한 분석법의 적정성을 검증 후, 흰다리새우에 세팔렉신을 경구투여 한 뒤 잔류량을 분석하여 흰다리새우 조직에서의 적용 가능성을 확인하였다. 그 결과, 투여 종료 3일 후에 대부분의 근육 시료에서 정량한계(0.05 mg/kg)이하로 검출되었고, 투여 종료 14일 후에 대부분의 간췌장 시료에서 정량한계 이하로 검출되었다. 특히 본 연구에서 개발한 분석법에서 설정된 정량한계(0.05 ppm)는 어류에서 법적으로 설정된 잔류허용 기준 0.2 mg/kg에 대해 충분한 감도를 나타낸다.
본 연구에서는 서울지역에서 유통되고 있는 소비량이 많은 채소류의 중금속 함량을 조사해 국외기준과 비교하여 그 안전성을 평가하였다. 전국에서 재배되어 서울에서 유통되고 있는 채소류 20종 300건을 2009년 1월부터 10월까지 구입하여 중금속 8종(수은, 납, 카드뮴, 비소, 크롬, 니켈, 구리, 아연)을 수은분석기 및 ICP-OES를 이용하여 분석하였다. 시료의 분해는 산분해법을 이용하였으며 분석 장비로 사용된 ICP-OES 및 수은 분석기의 검출한계와 정량한계는 각각 0.0002~0.0018 mg/kg 및 0.0009~0.0065 mg/kg으로 감도가 높았다. 채소류 중 중금속 함량[평균(최소~최대), mg/kg]은 수은 0.0005(N.D~0.007), 납 0.011(N.D~0.259), 카드뮴 0.012(N.D~0.188), 비소 0.002(N.D~0.142), 크롬 0.100(0.019~0.954), 니켈 0.093(0.003~1.231), 구리 1.098(0.072~36.29), 아연 3.480(0.485~21.31)이었다. 본 연구를 통해 얻어진 결과들 중 수은, 납, 카드뮴, 비소, 구리, 그리고 아연은 기존 연구들과 유사하였으며 크롬, 니켈은 낮은 수준이었다. 납과 카드뮴의 경우 채소류 중 중금속 기준을 초과한 것은 한 건도 없었다. 또한 2005년 국민영양조사 결과보고서의 1일 섭취량을 근거로 FAO/WHO의 중금속 잠정주간섭취허용량과 비교하면 Hg, Pb 및 Cd는 각각 0.44%, 1.98% 및 7.71%의 낮은 수준으로 식이를 통한 안전에는 문제가 없는 것으로 판단된다. 본 연구 결과는 아직 세부 기준이 설정되지 않은 채소류에 대한 중금속 기준을 설정하는데 있어 과학적 근거 자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
알캅톤뇨증은 극히 드문 희귀 유전성 대사이상질환으로, 호모겐티세이트 디옥시게나제의 부족이나 결손으로 인한 질환이며 호모겐티식산 (HGA)의 축적을 특징으로 한다. 임상적으로는 호모겐티식산 혈증, 관절염 및 퇴자병 (ochronosis) 등을 보인다. 본 연구는 고가이고 시간이 많이 걸리는 고체상 추출단계 없이 신속하게 우수한 감도로 혈장 중 HGA의 정량분석을 위해 개발되었다. 통합 혈장 중 100 µL를 취하여 에틸아세테이트로 액체-액체 추출(LLE)한 후, 트리메틸 실릴 유도체 (TMS) 화한 후 GC-MS로 정량하였다. 카르복실기 및 히드록실 관능기의 TMS 유도체화의 형성은 80 ℃에서 5 분 동안 BSTFA (10% TMCS 포함)로 반응시켜 수행 하였다. GC-MS 의 선택 이온 모니터링을 위한 HGA의 선택 이온은 m/z=384, m/z= 341, m/z=25로 설정 하였다. 통합 혈장에 여러 농도로 표준품을 첨가하여 검토한 검량선은 1-100 ng/µL 범위에서 직선성은 R2=0.9991로 양호하게 나타났다. 통합 혈장에 HGA를 2, 20과 80 ng/µL 농도를 첨가하여 회수율, 정확도와 정밀도를 측정하였을 때, 일간내 회수율은 99-125% 였고, 일간외 회수율은 95-115% 였고, 정확도는 1-15% 이내로 양호하였다. LOD와 LOQ는 각각 0.4 ng/µL, 4 ng/µL로 관찰되었다. 한국인 정상 혈장으로부터 HGA를 분석하였을 때, 적용된 모든 시료에서 HGA는 검출되지 않았다. 결론적으로 본 연구에서 개발된 분석 방법을 이용하면 알캅톤뇨증 환자를 신속하게 진단할 수 있으며 그 치료과정에서의 HGA 모니터링에 유용하게 응용할 수 있음을 시사한다.
피리오페논은 아릴페닐케톤계 농약으로, 식물 병원성 곰팡이의 부착 및 침투를 억제하여 방제 효과를 나타내는 살균제이다. 미국에서는 2012년에 피리오페논을 사용등록 하였으며, 우리나라에서는 2013년에 참외와 고추에 대해 잔류허용기준 설정을 추진하고 있다. 이에 따라, 본 연구에서는 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법을 개발하고자 하였다. 피리오페논은 분자량(365.8)이 크고 증기압이 $1.9{\times}10^{-6}Pa$ ($25^{\circ}C$)로 휘발성이 낮은 편으로, 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중결합이 UVD에 높은 감도를 보여 HPLC-UVD를 분석기기로 선택하였다. 추출용매는 물질의 용해도와 추출효율을 고려하여 acetonitrile로 선정하였으며, 피리오페논이 옥탄올/물 분배계수(logPow, $25^{\circ}C$)가 3.2인 비극성 물질이므로 증류수, 포화식염수와 dichloromethane을 사용하여 극성 불순물을 제거하도록 액-액 분배하였다. 분배 추출액을 silica 카트리지를 이용하여 정제하는데, hexane으로 세척한 후 hexane/acetone(90/10, v/v)로 용출하면 간섭 물질로부터 피리오페논을 효과적으로 정제할 수 있었다. 본 연구에서 확립한 시험법을 통한 대표작물에 대한 회수율은 72.8~99.5%이었고 분석오차는 10% 미만으로 코덱스 가이드라인((CAC/GL 40)에 적합하였다. LC-MS로 재확인 시험을 하여 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보하였다. 본 연구에서 개발한 시험법은 식품 중 피리오페논의 안전관리를 위한 시험법으로 활용될 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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