• 분석과학
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• 제18권4호
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• pp.338-343
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• 2005

본 연구에서는 실온조건에서 황성분의 채취에 사용하는 두 가지 백 방식의 시료회수율을 비교 분석하였다. 이를 위해, 가스-타잇 주사기 내부에서 원표준시료를 희석하여 검량선을 작성하였다. 그리고 이에 대비하여 테들러 백이나 플리에스터 백으로 희석한 표준시료를 이용하여 검량선을 확보하였다. 가스타잇 주사기로 확보한 검량선과 백으로 확보한 검량선의 기울기를 비교하는 방식으로 백방식의 시료 손실 또는 회수율을 비교분석한 결과, 테들러 백의 경우 평균 87%의 회수율, 폴리에스터 백의 경우 평균 77% 수준의 회수율이 관측되었다. 결과적으로 백방식으로 시료를 채취할 경우, 시료의 손실이 확인되었다. 따라서 백방식의 현장시료 채취를 할 경우, 시료의 손실에 대한 가능성을 염두에 두고 이와 관련된 여러 가지 인자들을 동시에 검정하는 것이 중요하다고 결론지을 수 있다.

• 보존과학회지
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• 제37권5호
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• pp.451-463
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• 2021

본 연구에서는 금-구리합금 표준시료 4점을 대상으로 휴대용 X-ray fluorescence spectrometry(XRF) 검출기별 성분분석을 진행하였고, 그 결과를 바탕으로 ICP-OES 표준값이 기준인 검량선을 작성하여 정확도를 향상시키고자 하였다. 휴대용 XRF 분석 결과, 절대오차는 Au의 경우 0.3~3.7 wt%, Cu의 경우 0.2~8.2 wt%를 보였고, 오차범위와 표준편차가 검출기마다 차이를 보이는 것을 확인할 수 있었다. 또한 검량선을 작성하여 교정한 결과, Au의 상대오차율은 최대 9.8%에서 3.5%로, Cu의 상대오차율은 최대 14%에서 3.7%로 감소하여 정확도가 향상된 것을 알 수 있었다. 이를 바탕으로 미지시료를 활용한 검량선 정확도 재확인 실험을 수행하였고, 미지시료의 측정값이 검량선 범위 안에 포함된다는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 금속문화재의 성분을 정확하게 분석하기 위해서는 유물에 적합한 검출기인지 확인한 후에 각 원소에 대한 검량선을 작성하여 교정해주는 것이 필요하다고 판단된다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제46권4호
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• pp.271-279
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• 2003

국가간 혹은 기관간의 통합되고, 상호 인정할 수 있는 분석법의 기본 지침이 확립되면, 서로 다른 실험 여건이라 할지라도 공통된 실험 지침에 따라 수행된 연구 및 조사 결과를 생산할 수 있고, 결과를 비교 분석할 때 오류를 줄임으로써 국가 정책 수립을 위한 과학적이고 정확한 자료제공을 할 수 있다. 현재, 우리나라는 분석과 관련한 통합된 우수실험실규범(Good Laboratory Practice) 운용체계나, 정부기관에서 발행된 각종 공정 시험법 내 기초적인 기준(criteria)이 미흡하며, 용어나 그 용어의 정의에 대한 통일성을 찾기가 쉽지 않다. 따라서 신뢰성 있는 분석결과의 상호인정을 위해서 전문가들로 구성된 통합 지침의 확립이 절실히 요구된다. 이런 이유로 본 총설에서는 정량분석의 기초인 검량선 작성법에 대해 ISO, ACS, ASTM, AOAC, CODEX 및 관련 서적과 연구 논문을 통해 지침과 실례 등을 살펴보고 일상적인 분석업무 중 발생하는 오류 등에 대하여 설명하였다.

• 한국토양비료학회지
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• 제34권2호
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• pp.145-146
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• 2001

본 분석방법은 토양중에 방향성화합물을 함유한 유류 존재를 스크리닝하는 방법으로 ASTM(The American Society for Testing and Materials)에 등록되어 있으며, 수분 제거제를 이용하여 토양수분에 의한 정량 오차를 줄이고 UV-Spectrophotometer로 정량한다. 오염된 유류의 종류를 알고 있으나 동일한 유류를 구하지 못할 경우에는 일반적으로 동일종에서 얻어진 계수로 농도를 추정하며, 오염된 유류의 특성을 모를 경우에는 본 방법으로 오염여부 판단만이 가능하다. 그러나 토양에 오염된 것과 동일한 유류로 검량선을 작성할 경우에는 대략적인 정량도 가능하며, 분석방법을 요약하면 다음과 같다. 일정량의 토양시료에 CaO를 첨가하여 토양수분에 의한 영향을 제거한 뒤 이소프로필알콜(isopropyl alcohol)로 추출하여 여과한다. 여과액을 254nm의 UV파장에서 흡광도를 측정하여 오염된 것과 동일한 유류로 작성된 검량선을 이용하여 정량한다.

• 한국초지조사료학회지
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• 제29권3호
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• pp.253-262
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• 2009

본 연구의 목적은 축우용 TMR 사용이 점차 증가하고 있으나 TMR의 영양성분을 측정하고자 할 경우 실험실 분석에 의존하므로 많은 비용과 시간이 소요되어 농가 현장에서 활용하기가 어려움에 따라 NIRS(Near InfraRed Spectroscopy, 근적외선분광분석기)을 이용하여 TMR에 대한 신속하고 간편하게 사료가치를 평가하기 위한 검량선을 작성하기 위하여 실시하였다. 근적외선 분광분석법은 친환경 분석으로서 시약의 사용이 전혀 없고, 폐수 및 유해물질의 사용이 전혀 없어 작업자의 환경을 개선 할 수 있다. 또한 분석시간이 일반 분석법에 비해 10배 이상 빠르며, 누구나 간단한 교육을 통해서 표준분석 방법을 개발하여 적용할 수 있는 분석법이다. 그러나 NIR 성분분석기를 이용할 경우 많은 TMR 시료 샘플을 분석 비교하여 새로운 검량선을 만들어야 한다는 애로사항이 있다. 따라서 본 연구에서는 NIR 성분분석기를 이용하여 새로운 검량선을 만들고자 하였고 수집된 TMR 시료 253점에 대하여 부적합한 일부 시료를 제거하고 검량식 세트 160점과 검증 세트 40점으로 구별하여 일반성분분석과 각 성분에 대한 NIR Calibration curve를 만들어 비교하며 신뢰성 높은 새로운 검량선을 개발하였다. 개발된 NIR 검량선을 이용할 경우 TMR 성분분석시 신속하고 신뢰성 높은 성분분석 값을 얻을 수 있을 것으로 사료되나 보다 정확하고 정밀한 검량선을 얻기 위해서는 더 많은 시료의 수집 및 분석, TMR의 구성요소에 비율 등의 연구가 추가되어야 할 것으로 생각한다.

• 한국대기환경학회:학술대회논문집
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• 한국대기환경학회 2005년도 추계학술대회 논문집
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• pp.397-398
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• 2005

• 한국식품과학회지
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• 제41권3호
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• pp.258-264
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• 2009

본 연구에서는 밀 시료에서 면역친화컬럼을 이용한 HPLC분석법으로 데옥시니발레놀을 분석함에 있어서 발생될 수 있는 측정 불확도를 GUM 지침에 따라 산정하였다. 분석과정에서의 불확도 요인은 시료량 측정, 최종 시료부피, 보관표준용액, 작업표준용액, 표준용액, 기기, 매질, 검량선 작성으로 구분하였다. 불확도 요인의 구성요인은 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 표준물질의 순도, 분자량, 농도, 표준용액 희석, 검량선, 회수율 및 분석기기의 재현성 등이 작용하였다. 공시료에 데옥시니발레놀 300 ${\mu}g/kg$을 첨가하여 분석한 결과 $255.29{\pm}71.62$ ${\mu}g/kg$으로 측정되었다. 확장불확도는 합성표준불확도 35.81 ${\mu}g/kg$에 포함인자(k=2, 신뢰수준 95%)를 곱하여 산출하였다. 밀에서 데옥시니발레놀을 분석함에 있어 불확도에 영향을 주는 주요인자는 시료의 회수율과 검량선 작성인 것으로 파악되었다. 따라서 밀 시료에서 데옥시니발레놀 분석의 정밀성을 높이기 위해서는 회수율과 검량선 작성에 영향을 끼칠 수 있는 면역친화컬럼에 의한 시료의 정제과정과 표준물질의 희석과정에 주의를 기울이고 주기적으로 마이크로피펫을 교정하는 등 세심한 관리가 필요할 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제34권6호
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• pp.241-250
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• 2021

검량선 작성은 기기분석을 통해 생체시료에서 분석물질의 농도를 측정하는 정량분석법 개발과 측정값의 정확도 향상에 있어서 필수적인 요소이다. 본 연구에서는 R 기반 통계분석기법을 이용하여 개별 분석물질 정량에 적합한 가중계수와 회귀모델 선정하기 위한 단계별 선택 기준을 적용하여 분석 프로그램을 설정하였다. 국내에서 남용빈도가 가장 높은 필로폰과 대마 복용여부 확인을 위해 액체크로마토그래피-질량분석법(LC-MS/MS)이 적용되었으며, 분석물질로 마약의 복용 여부를 확인에 일반적으로 사용되는 대상 마약의 모체와 대사체를 소변 시료에서 분석하였다. 검량선 작성에 있어서 가중계수 적용여부는 원본데이터의 이분산성 검정을 통해 확인하였고, 가중계수가 필요하다고 판단된 경우 분산분석을 통해 적정 가중계수를 선정하였다. 다음으로 편분산분석을 이용하여 회귀모델에 적합한 차수를 결정하였다. 분석물질인 메트암페타민, 암페타민, 대마 대사체에 대해 R 기반 프로그램에 적용한 결과, 단계별 결과 및 최종 모델식을 직관적으로 이해하기 쉽고 신속하게 얻을 수 있었다. 이러한 결과는 문서 파일로 저장이 가능하여 보관의 편의성을 제고하였으며, 본 연구를 통해 제작된 R 기반 프로그램을 활용하여 검량선 작성을 필요로 하는 다양한 약물분석 분야에 확대 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제18권3호
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• pp.216-223
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• 2005

연구에서는 일본의 공정시험법에 따라 7종의 아민 표준물질로부터 검량선을 작성하고 실제 공기 중의 아민시료를 채취하여 농도를 산정하였다. 검량선은 좋은 직선상관을 보였으며, 50 L의 시료채취시 트리메틸아민의 경우 검량한계가 0.033 ppb(0.040 ng)로 나타나 부지경계선에서의 규제농도(공업지역 20 ppb, 기타지역 5 ppb)까지 검출 가능함을 확인할 수 있었다. 실제 측정사례로서 하수처리장과 랜더링사업장에서 채취된 시료를 분석한 결과 methyl amine, dimethyl amine, trimethyl amine, i-propyl amine의 4종류의 아민류가 검출되었다. 하수처리장 A의 최초 침전지와 탈수실에서는 trimethyl amine이 각각 9.07 ppb, 7.79 ppb로 악취세기 2.5를 넘는 농도로 검출되었고 하수처리장 B의 폭기조와 분뇨투입동, 분뇨처리장의 기계실에서는 모두 dimethyl amine과 trimethyl amine이 평균 70.0 ppb, 2.44 ppb로 검출되어 악취에 대한 기여가 높다는 것을 알 수 있었다.

• 한국축산시설환경학회지
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• 제18권sup호
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• pp.81-90
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• 2012

본 연구는 종래의 실험실 및 연구용 근적외선 분광분석기를 보급형 현장용 다수의 장비를 이용하여 신속하게 현장에서 조사료의 품질 평가의 예측 정확성을 평가하기 위하여 3년간 전국에서 수집된 이탈리안 라이그라스 사일리지 241점을 이용하여 연구용 장비 Unity Model 2500X에 구축된 Database를 활용하여 현장용 보급형 장비 Unity Model 1400에 맞춰 Database를 업데이트 하고 검량선을 작성 한 후 검량선 이설 알고리즘을 사용하여 검량선 이설결과 연연구용 장비와 거의 동일한 수준의 결과로 0.000%~0.343%로의 차이로서 현장에서 신속하게 NDF, ADF 및 조단백, 조회분등의 화학적 성분 및 수분, pH 젖산의 발효품질, 그리고 TDN, RFV의 조사료 품질 평가치를 실험실 수준과 같이 5분내에 동시에 분석 할수 있는 결과를 얻었다. 하지만 3년 동안 얻어진 검량선 작성용 시료는 유기적인 시료이므로 지역적 년도별 차이를 가져올 수 있다. 이는 향후 모집단에 의한 지속적인 검량식의 업데이트 및 Database 관리기법이 실험실 분석 및 이를 이용 검량식을 유지 관리 할수 있는 중앙 Control Center 의해서 관리되어져야 지속적인 현장분석이 가능하다는 것을 강력히 시사한다. 현장분석기라 하더라도 조사료 같은 농산물은 계속 변화하는 성질을 가지고 있으므로 현장분석시 변위를 쉽게 파악하여 이를 신속히 보강 하지 않으면 장기적인 분석이 되지 않는다. 그동안 여러 근적외선 분광법의 연구들이 이루어져 왔지만 현장에서 직접 사용할 수 없었을 뿐 아니라 지속성의 결여로 장비들이 잘 활용되지 않고 있었다. 조사료 같은 농산물 등은 단기적으로 맞지만 불과 1년 정도가 지나면 분석결과가 상당히 신뢰성이 결여되어 활용도가 떨어지는 현실이다. 결론적으로 조사료의 향후 계속적인 시료의 보강과 모집단 분석을 이용한 체계적인 관리 및 시료의 확충방식을 직관적으로 할 수 있는 GD(Global Distance) 및 ND(Neighbour Distance) 기법의 신호등 방식으로 손쉬운 한글화된 운영체재를 사용하게 된다면 향후 효과적인 분석을 수행할 수 있어 이에 대한 여러 기대효과가 예상되어진다. 마지막으로는 동일 목적으로 다수의 장비를 운영할 경우 장비마다 동일한 시료가 동일한 결과가 나올 수 있도록 하는 기법 및 손쉽게 검량식을 작성 할 수 있는 프로그램과 작성된 검량식을 장비에 직접 기존의 컴퓨터 Network에 연결 전송하고 관리하는 Network 기능이 필수적이라 할 수 있겠다.