• 공업화학
• /
• 제4권3호
• /
• pp.497-504
• /
• 1993

본 연구는 고온 구조재료 및 전자재료로 주목받고 있는 복합산화물인 mullite($3Al_2O_3${\cdot}2SiO_2$)를 금속알콕사이드에 의한 졸-겔법으로 합성함에 있어서 재활용품으로서의 aluminium foil을 aluminium 금속원으로 사용하여 알루미늄 알콕사이드를 제조하고 $Si(OC_2H_5)_4$와 혼합하여 가수분해 단계에서 건조조절화학첨가제(Drying Control Chemical Additives, DCCA)를 첨가함으로써 건조시간을 단축시키려는 시도를 하였으며 이러한 DCCA가 mullite 물성에 어떠한 영향을 주는지 검토하고자 하였다. 이때 DCCA로 N, N-dimethyl formamide (DMF), Glycerol, 1, 4-Dioxane과 Oxalic acid가 첨가되었으며 건조된 겔을 각 온도별로 소성하여 TG-DTA, FT-IR, XRD 및 SEM을 사용하여 결정의 전이과정 및 각 소성온도에서의 결정상태 등을 관찰하였다. DCCA를 첨가하여 건조시킨 결과 0.1mole의 DMF를 첨가하였을 경우 DCCA를 첨가하지 않았을 때보다 건조시간이 1/2 정도 단축되었으며 분석결과 mullite의 결정형성에 큰 영향을 미치지 않았음을 확인하였다.

• 한국결정성장학회지
• /
• 제9권6호
• /
• pp.570-573
• /
• 1999

Ca nitrate와 인산을 혼합한 용액을 졸-겔법을 이용하여 Si(100) 기판 위에 스핀 코팅하여 열처리 함으로써 의치공 재료에 응용되는 하이드록시아파타이트 박막을 제조하였다. Si 기판 위에 아이드록시아파타이트막을 코팅하여 건조시킨 다음, $500^{\circ}C$에서 10분간 초벌구이 열처리를 하였다. X-선 회절 분석을 이용하여 $500^{\circ}C$에서 하이드록시아파타이트 상의 생성을 확인하였고, $500^{\circ}C$~$700^{\circ}C$ 및 $900^{\circ}C$에서 각각 tricalcium phosphate상의 생성을 확인하였다. FTIR(Fourier transform infrared spectroscopy)의 결과를 바탕으로 열처리 온도 증가에 따른 탄소량의 변화와 결정화도의 증가를 확인하려 한다.

• 공업화학
• /
• 제17권4호
• /
• pp.420-425
• /
• 2006

Propylene oxide (PPO)를 gelation agent로 한 졸-겔법으로 입자가 균일하고 자기적 특성이 우수한 $MO{\cdot}Fe_{12}O_{18}$ (M/Ba and Sr)의 구조식을 가지는 M-type hexagonal ferrite를 제조하였다. 본 방법으로 얻은 졸-겔용액은 매우 안정적인 분산상태를 보이며, $Fe^{3+}$의 겔화가 진행되고, 생성된 $Fe_2O_3$의 표면에서 $Ba^{2+}$ 또는 $Sr^{2+}$의 겔화가 진행되는 것으로 설명될 수 있어서, +3가 이하의 금속이라도 +3가 이상의 금속 존재 하에는 겔화가 가능한 것을 확인하였다. 또한, 기존 방법과 비교하여 값싼 원료를 사용하며, 반응 시간도 1 min 이내로 짧아지는 장점이 있다. 본 제조법으로 얻어진 분말은 기왕에 발표된 문헌 값과 비교하면 $150^{\circ}C$ 이상 낮은 열처리 온도에서 최고의 자기적 특성을 나타냈으며, 향상된 자기적 특성을 보였다. Sr-ferrite의 경우 최대포화자화 값 74.4 emu/g, 보자력 값 6198 Oe을, Ba-ferrite의 경우도 최대포화자화 값 68.1 emu/g, 보자력 값 5155 Oe을 보였다. 이들은 기존에 발표된 문헌 값과 비교하면 각각 10%와 5% 이상 증가된 보자력 값을 나타내어, 고밀도 자기기록재료에 적합함을 확인하였다. 제조된 분말은 1차 건조 분말의 경우 3~5 nm의 입자들이 응집된 50 nm 정도의 구형입자가 생성되고, 열처리 후에는 500 nm 정도의 고른 크기를 가진 육각판상형 입자가 생성된다.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제38권11호
• /
• pp.1008-1014
• /
• 2001

Nanosize의 YIG 분말을 자기광학효과에 뛰어난 첨가제인 Cerium을 첨가하여 에틸렌 글리콜 용매로서 졸-겔법을 이용하여 합성하였다. 점도와 pH가 일정한 값을 유지하고, aging시간에 따라 점도변화가 없는 120분에서 150분사이의 반응시간에서 가장 안정한 상태의 용액을 얻을 수 있었다. 건조시킨 YIG 분말로서 DTA 및 XRD 측정결과 80$0^{\circ}C$에서 단일상의 YIG를 합성할 수 있었고, Cerium 첨가량 증가에 따라 12면체 Y 이온 자리로의 치환에 의해 격자상수가 12.3921에서 12.4130$\AA$까지 증가하는 경향을 보였다. 80$0^{\circ}C$에서 105$0^{\circ}C$까지 열처리 온도 증가에 따라 평균입자크기는 40nm~330nm정도를 보였고, 포화자화값(M$_{s}$)은 YIG 결정성 증대 및 미량의 orthoferrite의 감소에 의해 18.37~21.25emu/g으로 증가하였으며, 보자력(H$_{c}$)은 80$0^{\circ}C$부터 90$0^{\circ}C$ 사이에서는 증가하다가, 그 이상 온도에서는 감소하는 경향을 보였다. Ce 첨가량이 증가함에 따른 보자력값은 큰 변화가 없었으며, 포화자화값은 0.1 mol%일 때 가장 큰 값을 지녔고, 이후 미량의 orhtoferrite 증가로 인해 감소하는 경향을 보였으나, 큐리 온도(T$_{c}$)에는 영향을 미치지 않았다.않았다.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제40권9호
• /
• pp.909-915
• /
• 2003

알루미늄 전해캐패시터에서 양극산화막은 유전체로서 중요한 역할을 하는데 높은 캐패시턴스를 얻기 위하여 알루미늄 위에 ZrO$_2$ 막을 졸-겔법으로 코팅하고 양극산화시킨 후 이들이 특성을 연구하였다. 코팅과 건조를 4～10회 반복하여 제조된 막들을 300～$600^{\circ}C$에서 열처리하였으며 ZrO$_2$/Al 막을 양극산화 시킨 후 ZrO$_2$/Al-ZrO$_{x}$ /Al$_2$O$_3$의 세층이 알루미늄 기판 위에 형성되었고, $Al_2$O$_3$ 층의 두께는 열처리 온도가 증가함에 따라 ZrO$_2$ 막의 치밀화로 인해 감소하였다. ZrO$_2$ 막은 30$0^{\circ}C$에서도 미세한 결정질 구조를 가지고 성장하였으며, 열처리와 양극산화 후 나타나는 알루미늄박의 캐패시턴스는 저온에서 열처리한 박이 큰 값을 보이는데 이는 ZrO$_2$ 막 자체의 캐패시턴스가 큰 것이 기인한다. 400V로 양극산화한 후 ZrO 막을 코팅한 알루미늄박의 캐패시턴스는 코팅하지 않은 경우 보다 약 3배 정도의 큰 값을 보여 복합산화물층을 갖는 알루미늄박은 알루미늄 전해캐패시터에의 적용가능성을 보였다.

• 분석과학
• /
• 제21권2호
• /
• pp.123-128
• /
• 2008

졸-겔법에 의한 코디어라이트계 전구체(precursor) 제조 시 마그네슘 에톡사이드를 사용하면 황금색을 띠는 불투명한 전구체 용액이 되고, 조핵제인 5%-$Zr(OC_3H_7)_4$ 첨가 시에는 투명한 코디어라이트를 얻을 수 있다. 적외선 흡수 분광 분석에서 $SiO_2$ 성분은 $1045cm^{-1}$에서 흡수 피크를 확인 할 수 있었으며, 동시에 $1140cm^{-1}$과 $940cm^{-1}$의 두 개 피크 분리는 열처리 한 겔체인 $SiO_4$ 신축 진동이고, $Al_2O_3$ 성분은 $580cm^{-1}$과 $680cm^{-1}$의 흡수 피크로 보아 $Al_2O_6$ 망목 구조이고, MgO 성분은 $575cm^{-1}$에서 MgO 신축 진동 임을 알 수 있었다. X-선 회절 분석에서 코디어라이트계 전구체 : 물 몰비 1:5의 경우 반응 소결 온도 $1000^{\circ}C$ 이상에서는 ${\mu}$-cordierite 결정상이 나타남을 알 수 있었고, 코디어라이트계 전구체 : 암모니아 몰비 1:5 건조 겔체의 경우 $1050^{\circ}C$에서는 ${\mu}$-cordierite와 ${\alpha}$-cordierite가 공존 하다가 $1100^{\circ}C$에서는 ${\alpha}$-cordierite만이 존재함을 알 수 있었다.

• 대한화학회지
• /
• 제51권2호
• /
• pp.178-185
• /
• 2007

펜타실 구조와 유사한 제올라이트형 결정성 보로실리케이드를 수증기 쪼임법으로 제조하였다. 실제 여러 종류의 서로 다른 붕소화합물 원료를 사용하여 만든 다양한 조성의 Na2O.SiO2.B2O3.TBA2O 겔을 건조시켜 얻은 무정형 분말을 수열합성 분위기에서 수증기를 쪼임으로써 펜타실 구조를 갖는 보로실리케이트 제올라이트를 합성하였다. 이때 MFI와 MEL 구조가 90:10의 비율을 혼합되어 있는 새로운 중간구조 물질이 얻어 졌다. 본 연구로부터, 젖어 있는 반응성 고체상 물질이 수증기와 높은 pH 분위기에서 결정화가 이루어짐을 확인하였다. X-선 회절법으로 분석한 결과 생성물은 우수한 결정성을 가질뿐만 아니라 독특한 촉매적 성질을 보일것으로 예상되는 구조를 갖는다. 또한 반전중심을 갖는 MFI 구조의 펜타실 층이 규칙적으로 쌓이는 모양을 보이지만 이는 MEL 구조의 거울상 층으로 이루어진 결함에 의해 방해된다. 생성물은 77 K 질소흡착법에 의하면 미세기공 부피가 0.160 cc/g 로서 순수한 MFI 구조 물질이 갖는 0.119 cc/g 보다 더 크며, 비교적 넓은 비표면적(~600 m2/g)을 보인다. 적외선 스펙트럼에서는 900.75 cm-1에서 흡수띠를 보이는데, 이는 붕소가 결정성 실리케이트의 사면체 구조내에 위치함을 뜻한다.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제40권1호
• /
• pp.62-68
• /
• 2003

졸-겔법으로 보자력 제어에 뛰어난 첨가제인 Co와 Ti을 첨가한 Ba-ferrite 미립자를 합성하였다. 졸-겔 반응시, 반응 시간이 90분에서 120분 이내에서 온도, pH 및 점도의 변화가 없고, aging 시간에 따라 점도가 안정한 상태치 졸을 얻을 수 있었다. 이 졸을 건조 및 열처리 후, Differential Thermal Analysis(DTA)와 X-Ray Diffractometer(XRD)를 통해 Ba-ferrite 상이 약 $700^{\circ}C$부터 생성됨을 확인하였으며, 열처리 온도 증가에 의해 결정성이 좋아짐을 볼 수 있었다. Scanning Election Microscopy(SEM)로 표면형상을 관찰한 결과 열처리 온도가 증가함에 따라 입자크기가 증가하였으며, 비교적 균질한 입도 분포의 미립자를 얻을 수 있었다. 또한, Vibrating Sample Magnetometer(VSM)로 Co와 Ti의 첨가량에 따른 자기적 특성을 관찰하였으며, 포화자화(M$_{s}$ )값은 첨가량에 관계없이 변화가 없었으나, 보자력(H$_{c}$)값은 첨가량에 따라 크게 변화하였다.

• 한국산학기술학회논문지
• /
• 제20권11호
• /
• pp.537-543
• /
• 2019

세라믹 재료 중 알루미나(Al₂O₃)는 산업에서 널리 사용되는 세라믹 재료로서 최근의 기술발전에 따라 재료 크기가 작아지고 이에 따른 특성이 다양하여 그 중요성이 더해 가고 있다. 본 연구에서는 다양한 알루미늄 알콕사이드 중 Aluminum isopropoxide(AIP)를 출발 원료물질로 하여 졸-겔(Sol-Gel)법에 의해 가수분해 및 해교과정을 거쳐 boehmite 졸을 제조하고 이후 건조 및 하소시켜 γ-Al₂O₃를 제조하였다. 이러한 제조 과정 중 입자의 응집현상을 방지하기 위해 9,000 ~ 10,000, 31,000 ~ 50,000, 89,000 ~ 98,000, 130,000의 분자량을 갖는 4종류의 PVA(Polyvinyl alcohol)를 첨가하고 3종류 질산(0.1, 0.3, 0.5 몰비)을 첨가하여 입자에 미치는 영향을 확인하고자 하였다. 제조된 γ-Al₂O₃는 X선 회절분석기(XRD), X선 형광분석기(XRF), 입도분석기(PSA), 전계방사 주사전자현미경(FE-SEM) 등의 기기분석을 통하여 결정구조 및 조성, 입자크기, 그리고 입자형상을 확인하였다. 그 결과, 약 98.2 %의 순도를 갖는 γ-Al₂O₃가 합성되었으며 첨가되는 질산의 첨가비가 높을수록, 그리고 PVA 분자량이 클수록 입자크기가 감소하고 균일성이 높아지는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터, PVA와 질산의 첨가비 조절에 따라 γ-Al₂O₃의 제조공정 중 입자크기 제어가 가능할 것으로 사료된다.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제38권10호
• /
• pp.894-900
• /
• 2001

이산화탄소 분해를 위한 촉매 $Li{Mn_2}{O_4}$는 졸-겔법에 의해서 망간아세테이트와 수산화리튬을 출발물질로 사용하여 $150^{\circ}C$의 공기분위기에서 12시간 동안의 건조과정과 $480^{\circ}C$에서 12시간 동안의 열처리과정을 통해서 합성하였다. 합성한 촉매를 수소환원시키기 위해서 다른 온도에서 수소($H_2$)로 3시간동안 환원하였고, 이 수소에 의해 환원된 촉매를 이용해 $300^{\circ}C$, $325^{\circ}C$, $350^{\circ}C$, $375^{\circ}C$, $400^{\circ}C$에서 이산화탄소($CO_2$) 분해율을 조사하였다. 실험결과 수소환원과 이산화탄소 분해의 온도최적조건은 $350^{\circ}C$임을 알 수 있었다. 합성촉매를 포함해 수소에 의한 환원과 이산화탄소분해 후 촉매에 대하여 XRD분석, SEM관찰, TGA 분석을 하였다.