초다수성 가공용 품종인 보람찬 및 한마음 품종의 수분 함량, 수분결합도, 아밀로오즈 함량, 손상전분, 입도 분포 및 호화특성을 분석하였다. 국내 초다수성 품종의 습식 및 건식분쇄에 의한 쌀가루의 수분 함량은 보람찬 및 한마음의 경우, 각각 14.79, 13.56 및 7.98, 7.14%를 나타냈다. 수분결합도의 경우, 보람찬 및 한마음 시료는 습식과 건식분쇄에 의해서 각각 236.67, 231.35% 및 275.83, 279.73%를 나타내어 건식분쇄에 의해 수분결합도가 증가하는 것으로 확인되었다. 습식분쇄된 초다수성 쌀가루의 수분결합력은 대조구로 사용된 일반미의 수분결합력과 비교 시 낮게 나타나는 것으로 확인되었다. 건식분쇄에 의한 호품, 보람찬 및 한마음 품종의 아밀로오즈 함량은 각각 19.12, 19.55 및 19.59%를 나타내었다. 손상전분의 경우, 보람찬 및 한마음 시료의 경우 습식과 건식분쇄에 의해 12.51, 10.69 및 14.98, 15.22%를 나타내어 습식분쇄에 비해 건식분쇄했을 경우 전분손상도가 증가하는 것으로 확인되었다. 또한 습식분쇄된 초다수성 쌀가루의 손상전분은 대조구에 비해 낮게 나타났으나, 건식분쇄 시에는 손상전분 함량이 대조구에 비해 증가하는 것으로 확인되었다. 국내 초다수성 품종의 분쇄방법에 따른 입도 분포의 경우, 최빈값은 습식에 비해 건식으로 분쇄할 경우 입도가 높은 것으로 나타났다. 초다수성 품종인 보람찬, 한마음을 습식 및 건식분쇄한 쌀가루의 최고 점도는 각각 2,300, 2,319 및 3,352, 3,022 cP를 나타내었다. 최고점도 및 최종점도의 경우 습식분쇄한 초다수성 쌀가루 시료는 대조구에 비해 높은 값을 나타내었다. Setback의 경우, 초다수성 품종 중 건식분쇄한 보람찬 쌀가루의 경우 가장 낮은 값을 나타내었으나, 대조구와 비교했을 경우 초다수성 쌀가루의 setback 값은 대조구에 비해 높은 값을 나타내었다.
핵연료 원료인 $UO_2$ 분말을 사용해 원자로에서 연소된 사용후 핵연료 소결체를 모의 제조하여 1회 산화ㆍ환원처리하여 분말로 만든 후, 건ㆍ습식 attrition 분쇄에 따른 분말의 특성 및 소결성을 조사하였다. 분쇄에 의한 분말의 평균입자크기는 건식분쇄의 경우에는 1 $mu extrm{m}$ 이하인 미분말이 쉽게 생성되었으나, 습식분쇄에서는 그 이상의 분말만이 생성되었다. 그리고 분쇄분말의 비표면적은 건식분쇄한 경우가 습식분쇄한 경우 보다 높았다. 분말의 미세구조는 건식분쇄에 의해서는 느슨한 응집체가 형성되었으며, 습식분쇄 분말은 압분성이 낮은 불규칙적이고 각진 입자형태를 나타내었다. 건식분쇄에 의해서 압분체 밀도는 크게 증가하며 소결체 요구 조건을 만족하는 이론밀도의 95%이상이 되고 평균 결정립 크기가 8 $\mu\textrm{m}$이상인 소결체를 얻을 수 있었다.
육각판상 Ba-ferrite의 stacking 현상은 자성도료의 도포 후 자장배향를 행할 때 일어나는 것으로 알려져 있으나 분말의 건식분쇄시에도 일어났다. Edge mill을 사용하여 건식분쇄할 때 치환형 Ba-ferrite 분말의 보자력과 tap density는 거의 비례적으로 증가하였고, 분쇄시간보다는 가해지는 압력에 크게 의존하였다. 이 때 보자력의 증가원인은 분쇄시 생성되는 입자간의 stacking 현상에 기인된 것임을 투과전자현미경 관찰로부터 확인하였다. 분말의 tap density가 증가함에 따라 tape에서 분산초기의 광택도가 크게 감소되어 분산성은 떨어졌으나, 배향도는 tap density 1.3 g/$cm^{3}$에서 최대를 나타내었다. 과도한 건식분쇄에 의해 생성된 강고한 stacked cluster는 자성도료 제조시 분산성과 배향도를 동시에 떨어뜨리는 역할을 함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 가공용 설갱 품종의 건식분쇄 쌀가루의 증편에 대한 가공적성을 살펴보기 위하여 밥쌀용 삼광 품종의 습식 및 건식분쇄 쌀가루를 대조구로 발효시간에 따른 증편의 품질 특성을 살펴보았다. 색도 중 L값은 발효시간에 따라 증가하였으며 6시간에서 68.59-69.85로 높았다. 수분함량은 2시간 발효에서 42.79-43.70%로 낮았고 그 밖의 시간에서는 유사하였다. pH는 발효시간이 경과함에 따라 감소하였다. 팽창률은 6시간 발효 시 삼광습식분쇄가 160.66%, 삼광 건식분쇄가 149.73%, 설갱 건식분쇄가 159.52%로 높았다. 비체적은 팽창률과 유사하게 각각 1.12, 0.96, 1.12 mL/g이었다. 증편의 경도는 2시간 발효에서 1324.27-1871.98 g으로 높았으며, 6시간 발효에서 475.57-550.40 g으로 낮았다. 품종별로는 설갱 건식분쇄가 475.57 g으로 삼광에 비해 낮았다. 기공수 관찰 결과, 6시간 발효에서 105-170개로 많은 기공 수를 나타내었다. 이상의 결과로부터 건식 분쇄한 가공용 설갱 품종으로 증편을 제조하였을 때 습식 분쇄한 쌀가루로 제조한 증편과 품질적으로 큰 차이를 나타내지 않아 증편제조에 있어 적합할 것으로 판단된다.
Nd-Fe-B계 소결자석의 특성을 향상시키기 위해서는 Nd-Fe-B계 합금의 조성 및 제조공정을 조절하여 자성분말의 입도 및 입도분포, 강자성상인 N $d_2$F $e_{14}$B상의 분율, 자성분말의 배향도, 산소 함량, grain size 등과 같은 factor들을 최적화 하여야 한다. 본 연구에서는 실험실 규모로 Nd-Fe-B계 합금 조성 및 공정 조절을 통하여 Nd-Fe-B계 소결자석을 제조하는 연구를 수행하였으며, 분쇄매체 분쇄시간 및 ball size에 따른 Nd-Fe-B계 소결자석의 자기적특성을 분석하여 최적의 분쇄조건을 조사하였다. 또한 분쇄공정 중 FeGa합금을 첨가하여 잔류자속밀도의 감소없이 Nd-Fe-B계 소결자석의 보자력을 향상시킬 수 있었다. 이와 같은 분쇄 조건의 연구, FeGa 합금에 의한 보자력 향상, 건식분쇄 방법 및 powder blending 공정을 적용하여 잔류자속밀도( $B_{r}$,) : 14.4kG, 보자력($_{i}$$H_{c}$) : 9.4kOe, 최대자기에너지적((BH)$_{\max}$) : 47 MGOe의 자기적 특성을 갖는 Nd-Fe-B계 소결자석을 제조하였다.
교반형 볼 밀에서 실리카 분말의 열처리에 따른 분쇄효율을 분쇄에 따른 에너지 소비량을 측정함으로써 조사하였다. 열처리를 행한 것과 행하지 않은 시료를 비교해 보면, 600~90$0^{\circ}C$에서 열처리 후 실온에서 냉각된 시료를 건식 분쇄하였을 경우 약 40~50% 정도, 열처리 후 물속에서 급속 냉각한 경우 약 52~62% 정도의 에너지의 감소 효과가 있었다. 또한 열처리한 실리카 분말을 습식 분쇄를 할 경우 건식 분쇄에 비하여 약 40% 정도의 분쇄에너지가 적게 소모되고 있음을 알 수 있었다. 또한 실리카 분말을 열처리 한 후, 급속 냉각할 경우 발생하는 열충격은 입도에 대한 영향을 거의 받지 않으며 분쇄효과를 향상시킴을 알 수 있었다.
본 연구에서는 라테라이트광의 건식 분쇄가 니켈 및 코발트의 침출에 미치는 영향을 조사하였다. 시료로 사용한 라테라이트광은 주로 $SiO_2$, $Fe_2O_3$, MgO로 이루어져 있으며, 니켈과 코발트의 함량은 0.81% Ni, 0.02% Co이었다. 주 구성 광물은 리자다이트와 석영이며, 미량의 포스터라이트와 엔스터타이트를 함유하고 있었다. 분쇄가 진행됨에 따라 시료의 평균입도, 비표면적, 밀도는 감소하는 경향을 보였으며, X-선 회절분석을 통해 리자다이트의 비정질화가 진행됨을 확인하였다. 분쇄에 의한 석영의 물성변화는 나타나지 않았으나, 리자다이트의 Mg-OH 결합이 파괴됨으로써 니켈 및 코발트의 침출율이 향상됨을 알 수 있었다. 분쇄가 진행됨에 따라 니켈과 코발트의 침출율은 증가하였으며, 60분 분쇄한 시료의 경우, 사용한 무기산의 종류에 관계없이 니켈과 코발트의 침출율은 약 80%로 나타났다.
수분함량(12.6, 18.4, 24.4%)이 다른 벼를 각각 도정하여 pin mill로 분쇄한 건식쌀가루와 물에 침지후 roll mill로 분쇄한 습식쌀가루의 특성을 비교하였다. 벼수분 24%에서 건식제조된 쌀가루에서는 지방과 회분함량이 다른 건식쌀가루에 비하여 낮았다. 벼의 수분함량이 많을수록 건식쌀가루는 미세하게 분쇄되었고 전분입자가 떨어져나간 흔적이 쉽게 관찰되었다. 또한 백색도와 수분흡수지수가 높았고, 수분용해도지수는 낮았다. 벼수분이 많을수록 amylogram에서의 setback값은 낮았다. 건식제분된 쌀가루들은 gel consistency와 gel strength에서 차이가 없었으나 습식제분된 쌀가루에서보다 덜 consistent하였고, gel strength는 낮았다. 호화후 $7{\sim}14$일 저장하였을 때 노화gel을 재호화시키는 데 필요한 enthalphy는 벼수분이 많은 건식쌀가루일수록 높았고, 습식쌀가루의 경우는 건식쌀가루보다 낮았다.
습식쌀가루는 침지 후 롤밀(Roll mill)로 분쇄 후 건조하여 휘츠밀(Fitz Mill)로 분쇄하여 제조하였으며 건식쌀가루는 Roll mill, Fitz Mill, 볼밀(Ball mill)의 입자 크기별로 만들어 쌀가루의 특성을 검토하였다. 건식쌀가루의 경우 제분공정의 횟수가 증가할수록 자기가 증가됨을 나타내었고 a값과 b값의 감소를 나타내었다. 습식은 건식에 비해 유의적으로 높은 자기를 나타내었고 건식과 마찬가지로 제분공정이 길어질수록 같은 색도 양상을 나타내었다. 각 입자크기에 따른 색도는 습식이 더높은 밝기 값을 나타내었다. 제조공정별 단계에 따른 수분흡수지수(WAI) 및 수분용해지수(WSI)의 값은 건식, 습식 모두 roll mill < Fitz mill < Ball mill 순으로 높은 값을 나타냈고, 물에 침지되어 침출액이 제거된 습식쌀가루의 WAI, WSI는 건식쌀가루보다 낮은 값을 나타내었다. 입자크기에 따른 건식쌀가루의 WAI, WSI의값은 입자가 작을수록 높은 값을 나타낸 반면 습식쌀가루의 WAS의 값은 80-100Mesh의 입자에서 가장 높은 값을 나타냈었고, 100-140Mesh이후로는 WAS의 값이 감소 한 반면 WSI의 값은 입자가 작을수록 높은 값을 나타내었다. 호화양상은 습식쌀가루가 호화엔탈피 (ΔH)의 값이 높게 나타났으며 제분방법의 횟수가 증가할수록 전분손상도가 증가됨을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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