건식공정에서 우라늄 수지상의 성장을 억제하는데 사용할 교반기를 개발하기 위하여, 수용액계로 된 모의시험 장치(아연 양극 - 갈륨 음극)에서 자체 제작한 여러 가지 교반기의 성능을 평가하였다. 교반기를 사용하지 않았을 경우에는 전착 후 1 시간 내에 액체음극 표면에서 아연이 수지상으로 성장되기 시작하여 6 시간 정도면 수지상 중의 일부가 도가니 바깥으로 자라게 되었다. 사각형 또는 경사형 교반기로 액체음극을 40${\sim}$150 rpm으로 교반하면 8 시간까지 아연이 수지상으로 성장되는 것을 억제할 수 있었으나, 회전수가 150 rpm으로 증가하면 전착물 중의 일부가 음극 도가니 바깥으로 흘러넘치게 되었다. 해로우형 교반기는 40 rpm에서는 수지상 성장을 억제하지 못하였으나, 100 rpm 이상에서는 수지상으로 전착되는 것을 억제할 수 있었고, 또한 아연 전착물이 150 rpm에서도 도가니 바깥으로 흘러넘치지 않았다. 파운더 교반기는 수지상의 성장을 어느 정도 억제할 수 있었으나 전위가 불규칙하게 변화되고 운전 장치가 복잡한 것이 단점으로 나타났다.
고순도의 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드(nanorods)가 니켈산화물 나노입자를 촉매로 사용하고 갈륨금속분말을 원료물질로 이용하여 화학기상증착법으로 합성되었다. 전계방출형 주사전자현미경을 이용하여 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드를 관찰한 결과, 평균직경은 약 160 nm 그리고 평균길이는 $4{\mu}m$였으며 vaporsolid(VS) 성장기구를 통하여 성장되었음을 알 수 있었다. X-선 회절시험과 고분해능 투과전자 현미경을 이용한 결정구조 분석 결과, 합성된 나노로드의 내부는 단사정계 결정구조를 가지는 단결정의 $\beta-Ga_{2}O_{3}$로 이루어져 있고 외벽은 비정질 갈륨옥사이드로 이루어진 코어-셀 구조로 구성되어 있는 것을 확인하였다. 합성된 $\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드를 음극 활물질로 사용하여 전극을 제조하고 전기화학적 특성을 분석한 결과, 리튬/$\beta-Ga_{2}O_{3}$ 나노로드 전지는 첫 방전 시 867 mAh/g-$\beta-Ga_{2}O_{3}$의 높은 용량을 나타내었으나 초기 비가역 용량으로 인해 62%의 낮은 충 방전 효율을 나타내었다. 그러나 5 사이클 이후 높은 충 방전 효율을 보이며 30 사이클까지 안정된 사이클 특성을 나타내었다.
액체카드뮴음극(LCC, Liquid Cadmium Cathode)을 사용하여 우라늄과 TRU (TRans Uranium) 원소를 동시에 회수하는 전해제련공정에서 LCC 표면에서 성장하는 수지상(dendrite) 우라늄의 생성 및 성장을 억제하기 위한 LCC 구조는 개발은 전해제련공정의 핵심이다. 금속 수지상의 생성과 성장 현상을 관찰하기 위해 상온에서 실험이 가능하며 육안관찰이 가능한 Zn-Ga 계의 모의실험장치를 제작하였으며 갈륨 계면에서의 수지상 아연의 성장 현상과 기존의 교반기형과 파운더형 LCC 구조의 성능을 관찰하였다. 이러한 금속 수지상은 전해용액 내에서 그 기계적 강도가 약한 것으로 보여 여러 가지 음극 구조에 의해 쉽게 파쇄 되지만 액체금속으로 쉽게 가라앉지는 않았다. 모의 실험결과를 바탕으로, LCC 구조개발에 활용할 수 있는 실험실 규모의 액체음극 전해제련 실험 장치를 제작하였으며, 수지상 우라늄의 성장 억제를 위한 여러 가지 형태의 LCC 구조의 성능 시험을 수행하였다. 교반기형 LCC 구조의 실험결과 LCC 도가니 내벽에서 성장하는 수지상 우라늄을 효과적으로 파쇄하지 못하였으며, 일자형과 harrow형 LCC 구조의 성능은 유사하였다. 이에 따라 LCC 표면과 도가니 내벽에서 성장하는 수지상 우라늄을 LCC 도가니 바닥으로 침전시키기 위하여 mesh형 LCC 구조를 개발하였다. 이의 성능실험결과 수지상 우라늄의 성장 없이 약 5 wt%까지의 우라늄을 회수할 수 있었다. 실험 종료 후 LCC 바닥 침전물을 화학 분석한 결과 금속간화합물(UCd11)이 형성되었음을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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