• 제목/요약/키워드: 가열압력

검색결과 291건 처리시간 0.024초

열(熱) 필터프레스 기술(技術)을 통한 슬러지 탈수율(脫水率) 향상(向上)을 위한 연구(硏究) (A study for Beating Filter Press Dewatering Technology)

  • 이정언;김동수
    • 자원리싸이클링
    • /
    • 제15권3호
    • /
    • pp.38-45
    • /
    • 2006
  • 슬러지 층에 열을 가함으로서 내부증발압, 여액 점도 저하에 따른 유동성 증대 그리고 기공형성 용이성을 통하여 슬러지의 탈수율을 향상시킬 수 있는 열 필터프레스 탈수 기술을 개발하였다. 크기 $470{\times}470mm$인 PP재질의 맨브레인 플레이트 사이에 열수가열판을 장착하여 온도 $95^{\circ}C$, 압력 $1.2kg_f/cm^2$의 열 수를 공급한다. 그리고 슬러지는 최초 슬러지의 $5kg_f/cm^2$의 공급압력에 의해 1 차 탈수가 이루어지며, 맨브레인의 압착력 $15kg_f/cm^2$에 의해 2차적 탈수 공정으로 이루어진다. 갈수기와 우수기때의 슬러지의 초기 함수율 및 유기물 함량을 고려하여 열 탈수 특성을 평가한 결과 우수기의 슬러지는 케이크의 함수율이 약 35 wt%이며, 탈수 속도는 $4DSkg/m^2{\cdot}hr$로 매우 탈수성 우수하였으며, 갈수기 때의 슬러지 또한 함수율이 50 wt%, 탈수속도가 $1.5kg/m^2{\cdot}hr$이상으로 기계식 탈수의 탈수율(함수율 70 wt%, 탈수속도 $0.9kg/m^2{\cdot}hr$)에 비하여 우수하였다. 이를 바탕으로 열 필터프레스 탈수장치의 추가 소요 에너지를 평가한 결과 고형물(DS) 1 kg처리하는데 소요되는 에너지는 약 300kJ로 평가되었다. 이는 탈수케이크를 재차 건조하는 시스템과 의 에너지 투입비를 분석해 본 결과 열 탈수장치의 에너지 소요량은 약 1/3정도로 감소된 것으로 분석되었다. 본 기술은 기존의 필터프레스에 비하여 탈수 속도가 빠르고 저 함수율 탈수 케이크 생산이 용이할 뿐만 아니라 건조장치에 비하여 에너지 소모량이 적어 경제성이 우수한 시스템으로 파악되었다.

슬러지 유중 건조에 대한 전산 해석 및 실험적 연구 (A Numerical and Experimental Study for Fry-drying of Various Sludge)

  • 신미수;김혜숙;김병갑;황민정;장동순;엄태인
    • 대한환경공학회지
    • /
    • 제32권4호
    • /
    • pp.341-348
    • /
    • 2010
  • 유중 건조 공정의 기본 원리는 수분과 비열차이가 있는 오일을 가열할 때 온도 차이에 따라 형성되는 슬러지 내부의 급격한 압력 변화를 이용한다. 즉 슬러지 내부에 발생하는 급격한 압력 상승이 이루어질 때 슬러지 공극을 통하여 수분이 빠르게 배출하도록 하는 것이다. 본 연구의 목적은 유중 건조공정 중 다양한 운전 변수가 건조효율에 미치는 영향을 구체적으로 규명하기 위한 것이다. 변수 연구를 위하여 일련의 건조 실험과 수치해석을 시도하였으며 그 결과 건조온도, 건조시간, 폐오일종류, 슬러지 종류 등 중요 실험변수에 따른 건조곡선이 얻어졌다. 건조 온도 변화에 따른 연구 결과는 폐오일의 종류에 관계없이 $140^{\circ}C$ 이상으로 운전하는 것이 건조효율에 유리한 것으로 나타났으며 이 결과는 수치 해석적 결과로도 확인되었다. 그리고 슬러지 직경의 경우 직경이 감소할수록 효율적으로 건조되는 경향으로 보였으며 이는 비표면적의 증가에 기인하는 것으로 판단되었다. 오일 종류나 물성의 변화에 대한 연구에서는 오일의 점도가 가시적인 영향을 주는 것으로 나타났다. 특히 점도가 높은 오일의 경우 건조 초반에 수분 증발이 현저히 지체되는 현상이 나타났다. 그러나 건조온도 $140^{\circ}C$ 이상에서는 이러한 지체 현상이 감소하는 결과를 나타내었다. 슬러지 종류에 따른 연구에서는 전체적으로 큰 차이를 나타내지는 않았으나 하수슬러지가 다른 종류의 슬러지에 비하여 좀 더 가시적으로 양호한 수분제거 양상을 나타내었다. 수치 해석적 연구는 실험적 연구에 대한 상호보완적인 연구로서 가능성을 보였으나 복잡한 세부모델에 대한 경험적인 모델개발의 필요성이 제기되었다.

다단 환원형 유동층에서 J-valve의 운전변수에 따른 고체 흐름량 및 기체 우회 (Solid Flow Rate and Gas Bypassing with Operating Variables of J-valve in Multistage Annular Type Fluidized Beds)

  • 흥윤석;강경수;박주식;이동현
    • 청정기술
    • /
    • 제17권1호
    • /
    • pp.62-68
    • /
    • 2011
  • 다단 환원형 유동층 반응기(상승관: $0.01{\times}0.025{\times}2.8m^3$, J-valve: $0.009{\times}0.015m^2$)에서의 수력학적 특성을 연구하였다. 층물질로는 glass beads($d_p=101{\mu}m$, ${\rho}_b=1,590kg/m^3$, $U_{mf}=1.25{\times}10^{-2}m/s$, Galdart B)를 사용하였다. Batch 상태에서 고체흐름량을 측정하기 위하여 전자저울을 사용하여 누적된 무게로 계산하였다. 연속공정에서는 고체순환량를 측정하기 위하여 고체가 순환상태에서 사이클론 하단의 3-way 밸브를 이용하여 일정시간에 누적된 무게로 계산하였다. 또한 정상상태에서 가열된 입자가 열전대를 통과하는 시간을 측정하여 고체순환량을 계산하였다. 고체의 흐름량은 주입 기체의 유속($1.2{\sim}2.6U_{mf}$)과 층높이(z, 0.24~0.68 m)가 증가함에 따라 2.2 에서 23.4 kg/s로 증가하였다. 이때 고체체류시간은 440에서 1,438 s까지 변화하였다. 상승관내의 고체 체류량을 확인하기 위하여 각 구간에서의 압력강하를 측정하여 고체 체류량을 계산하였다. 본 연구에서 얻어진 고체체류량 분포는 end effect를 갖는 exponential decay model 의 형태로 나타났다. 상단 유동층에서 중단 유동층으로의 기체 우회을 확인하기 위하여 상단 유동층으로 주입되는 공기에 일정 조성의 $CO_2$ 추적기체를 주입한 후, 기체분석기를 이용하여 중단 유동층의 배출기체중 $CO_2$가 우회되는 양을 측정하였다. 측정된 기체우회(gas bypassing)양은 2.6% 미만으로 그 영향이 크지 않는 것으로 판단하였다.

폐유를 이용한 하수슬러지 유중 건조 연구 (A Study for Drying of Sewage Sludge through Immersion Frying Using Used Oil)

  • 신미수;김혜숙;홍지은;장동순;엄태인
    • 대한환경공학회지
    • /
    • 제30권7호
    • /
    • pp.694-699
    • /
    • 2008
  • 유기성 슬러지의 직접 매립 금지와 가까운 장래에 해양투기가 금지될 전망이므로 발생되는 슬러지의 적절한 처리에 대한 발전된 기술의 연구가 필요하다. 본 연구에서는 슬러지 건조기술 중 하나인 폐유를 활용하여 하수슬러지를 유중 건조시키는 방법에 대한 연구를 수행하였다. 이 공정의 기본 원리는 오일을 가열함으로써 형성되는 급격한 압력변화에 의해 슬러지 공극을 통하여 수분이 빠르게 증발하도록 하는 것이다. 일련의 건조 실험 결과, 건조온도, 건조시간, 오일종류, 슬러지 형상 등 중요한 실험변수에 따른 건조곡선이 얻어졌다. 건조 오일로 폐식용유를 사용한 경우 건조시간에 따른 수분함유량 변화는 건조시간 10분이 지나면서 현저히 감소하기 시작하여 14분 이후에는 건조온도에 관계없이 수분함유량이 5% 이내로 감소하였다. 유중 건조 온도는 120$^{\circ}C$에 비해 140$^{\circ}C$ 이상에서 수분 증발이 급격히 증가한 것으로 나타났다. 그러나 140$^{\circ}C$ 이상에서는 큰 차이를 나타내지 않았다. 슬러지 직경이 감소할수록 효율적으로 건조되는 것으로 나타났는데 이는 단위체적당 표면적의 증가에 기인하는 것이다. 오일 종류의 변화에 따른 영향을 살펴보면 폐 엔진오일을 사용한 경우 점도가 증가함에 따라 폐식용유에 비하여 수분 증발이 현저히 지체되는 현상이 나타났다. 그러나 건조온도 140$^{\circ}C$ 이상에서는 120$^{\circ}C$에 비하여 건조시간이 경과함에 따라 수분 증발이 비교적 크게 증가하는 결과를 나타내었다. 그러므로 폐오일의 종류에 관계없이 건조온도는 140$^{\circ}C$ 이상으로 유지하는 것이 바람직한 것으로 사료된다.

고준위 방사성폐기물의 고정화를 위한 Fe­석류석 합성 연구 (Synthesis of Fe­Garnet for tile Immobilization of High Level Radioactive Waste)

  • 채수천;장영남;배인국
    • 한국광물학회지
    • /
    • 제16권4호
    • /
    • pp.307-320
    • /
    • 2003
  • Fe­석류석인 경우, 사면체 배위를 하는 Fe의 이온반경이 Si보다 크기 때문에 고준위 방사성 폐기물에 다량 함유되어 있는 악티나이드 원소들을 고정화시킬 수 있는 매트릭스로 고려되고 있다. 따라서 본 연구에서는 $Ca_{2,5}$C $e_{0.5}$Z $r_2$F $e_3$ $O_{12}$$Ca_2$CeZrFeF $e_3$ $O_{12}$인 조성을 가진 석류석을 합성하여 이들의 상평형 관계 및 특성을 연구하였다. 혼합된 시료는 200∼400 kg/$\textrm{cm}^2$의 압력으로 성형한 후, 1100∼140$0^{\circ}C$ 범위에서 온도 및 분위기를 변화시키면서 소결하였으며 합성된 시료는 XRD, SEM/EDS를 사용하여 상분석과 정량분석을 실시하였다. 실험결과, 이들 조성을 가진 석류석들은 130$0^{\circ}C$로 가열하였을 때, 최적 합성상을 얻을 수 있었지만 소량의 페롭스카이트 등 부수상이 공존하였다. $Ca_{2,5}$C $e_{0.5}$Z $r_2$F $e_3$ $O_{12}$$Ca_2$CeZrFeF $e_3$ $O_{12}$인 조성으로부터 합성된 Fe­석류석의 조성이 각각 $Ca_{2.5­3.2}$C $e_{0.3­0.7}$Z $r_{1.8­2.8}$F $e_{1.9­3.2}$ $O_{12}$$Ca_{2.2­2.5}$C $e_{0.8­1.0}$Z $r_{1.3­1.6}$F $e_{0.4­.07}$ F $e_{3­3.2}$ $O_{12}$였다. 특히 화학양론적 조성과 비교시, 합성된 석류석의 8배위 자리를 점하고 있는 Ca이 초과된 양상을 보였고, Ce의 함량은 초과 또는 결핍된 양상을 보였다. 이는 8배위 자리에서의 Ca과 Ce의 이온반경의 상대적인 차이 및 전하보상적 차원에서 비롯된 것으로 해석된다.에서 비롯된 것으로 해석된다.

광화유체의 비등과 희석에 의한 통영 천열수계 Au-Ag-Te 장화작용에 대한 반응경로 모델링 (Au-Ag-Te Mineralization by Boiling and Dilution of Meteoric Ground-water in the Tongyeong Epithermal sold System, Korea: Implications from Reaction Path Modeling)

  • Maeng-Eon Park;Kyu-Youl Sung
    • 자원환경지질
    • /
    • 제34권6호
    • /
    • pp.507-522
    • /
    • 2001
  • 통영광산은 첨열수광상으로서 능망간석 , 백운모, 일라이트, 황철석 , 방연석 , 황동석 , 섬아연석 , 아칸다이트 및 헤사이트등의 광물을 수반하는 초기의 광석광물 침전시기와 후기의 맥석광물 침전시기로 구분된다. 초기는 반복적인 대상구조를 띠고, 황화광물이 침전된 시기로서 텔루리움 광물과 함께 엘렉트럼이 산출된다. 후기에는 주로 단산염 광물과 천금속광물이 침전되었다. 통영 열수계에서 광화단계에 따른 상이한 열수유체의 변천과정을 구체적으로 규명하기 위하여 프로그램 CHILLER를 이용한 수치모델링이 실시되었다. 반응경로 모델링은 28$0^{\circ}C$에서 모암인 안산암과의 반응을 비롯하여, 27$0^{\circ}C$에서 12$0^{\circ}C$까지의 단순한 등압 냉각, 비등과 지하수의 혼입에 따른 희석 및 압력파 온도가 감소되는 조건에서 수행하였다. 모델링 결과 초기 광화유체는 산성용액(pH=5.7)으로 상대적으로 높은 염농도와 금속원소 함량이 높다. 장화유체 내의 금의 함량은 열수계의 천금속원소 총량과 황화물의 활동도에 의해 지배된다. 통영 천열수계에서의 광화작용은 천부에서 일어난 참화유체의 비등과 이에 수반된 가열된 지하수의 흔입에 의한 반응경로를 반영하며, 현미경에서 관찰된 광물공생 특성과 모델링에 의한 침전광물의 조합 및 엘렉트럼의 화학조성 등에서 동일한 경향을 나타낸다. 이러한 유사성은 Te 함유하는 천열수 금 . 은광상이 열수계에서의 비등과 유체혼합(희석)에 의해 생성되었음을 지시한다. 반응경로 모델링 연구는 광상성인을 이해하는 중요한 수단이며, 유사한 지질환경에서의 광강탐사에 유용한 자료로 활용될 것으로 생각된다.

  • PDF

찜의 문헌적 고찰(I) -수조육류를 이용한 찜을 중심으로- (A Bibliographical Study of Tzeam Using the Meat and Poultry)

  • 김은실;전희정;이효지
    • 한국식생활문화학회지
    • /
    • 제5권1호
    • /
    • pp.59-75
    • /
    • 1990
  • 찜은 각종 수조육류, 어패류, 야채류에 조미를 하여 김을 올려 찌거나 삶는 습열조리의 하나이다. 조선시대의 조리서를 중심으로 수조육류를 주재료로 한 찜의 종류와 사용된 재료 및 조리법의 변화, 계량단위, 용어, 조리용구 등을 분석 고찰한 결과 다음과 같이 요약할 수 있다. 1. 수조육류를 중심으로 만든 찜의 종류는 37가지였다. 2. 수조육류를 중심으로 만든 찜에 사용된 주재료는 다음과 같다 : 쇠고기, 갈비, 우설, 곱창, 곤자소니, 사태, 양, 돼지새끼, 돼지새끼집, 돼지가리, 개, 양, 닭, 생치 3. 수조육류를 중심으로 만든 찜에 사용된 부재료는 다음과 같다. (1) 수조육류 : 쇠고기, 양, 곤자소니, 곱창, 대장, 우신, 도간리, 업진, 우둔, 봉채, 제육, 조골, 양지머리, 닭, 생치, 닭가리, 부아, 홀데기 (2) 어패류 : 차조기, 도미, 대구, 마른홍합, 전복, 해삼, 마른북어, 숙복, 오징어 (3) 채소류 : 나물, 부추, 상추, 쑥갓, 숙주, 시금치, 무우, 도라지, 감자, 오이, 양파, 당근, 토란, 청근, 박오가리 (4) 버섯류 : 석이, 목이, 송이, 표고, 느타리 (5) 종실류 : 밤, 호도, 대추, 은행 (6) 기타 : 카레가루, 녹말, 밀가루, 다시마, 두부, 당면, 모밀가루, 조협씨, 흰떡, 을섶나무, 황납 4. 수조육류를 중심으로 만든 찜에 사용된 양념류는 다음과 같다 : 파, 술, 기름, 겨자, 생강, 된장, 유장, 천초, 소금, 깨소금, 후추, 마늘, 참기름, 설탕, 초간장, 정종, 고추가루, 풋고추, 간장, 생강즙, 초, 고추장, 청장, 조피가루, 계피, 막걸리, 젓국 5. 수조육류를 중심으로 만든 찜에 사용된 고명류는 다음과 같다 : 통고추, 계란, 실백, 실고추, 은행, 호도, 완자, 잣가루 6. 수조육류를 중심으로 만든 찜에 사용된 재료의 계량단위는 43가지였다. 그 중 용량단위는 18가지, 수량단위는 12가지, 길이단위는 4가지, 기타는 9가지였다. 7. 수조육류를 중심으로 만든 찜에 사용된 기구는 26가지였다. 8. 수조육류를 중심으로 만든 찜에 사용된 용어는 27가지였다. 그 중에 가열용어는 11가지, 써는 용어는 16가지였다. 찜은 수조육류, 어패류, 채소 등이 골고루 이용된 전통음식으로서 조리법이 간단하고 쉬우며 조리 기구의 이용도 간단하다. 요즘에는 예전에 사용하던 재료는 사용하지 않고 구하기 쉬운 재료로 바뀌어 가고 있으며 기구도 압력솥을 이용하여 시간의 단축과 연료의 절약, 영양손실의 감소 등을 할 수 있게 되었다. 한편 계량도 짐작으로 하던 것이 계량기구를 이용하여 많이 과학화 되었다. 문헌적인 연구를 기초로 하여 실험적 조리과정 중의 영양의 변화와 기호도 연구가 계속되기를 바란다.

  • PDF

제주도 현무암에 포획된 페리도타이트에 산출되는 맨틀 기원의 CO2-유체포유물 (Mantle-derived CO2-fluid Inclusions in Peridotite Xenoliths from the Alkali Basalt, Jeju Island, South Korea)

  • 서민영;우용훈;박근영;김은주;임현수;양경희
    • 암석학회지
    • /
    • 제25권1호
    • /
    • pp.39-50
    • /
    • 2016
  • 제주도 현무암에 산출되는 첨정석 페리도타이트 포획암에 $CO_2$-유체포유물이 포획되어 있다. 이 $CO_2$-유체포유물들은 규칙적인 결정면으로 둘러싸여 있으며 세립의 네오블라스트 결정에는 일차포유물로, 조립의 반상쇄성에는 이차포유물로 산출된다. 냉각/가열 실험에서 $CO_2$-유체포유물의 삼중점은 $-57.1^{\circ}C$(${\pm}0.9^{\circ}C$)로서 대체로 균질하다. 이는 이 $CO_2$-유체포유물들이 거의 순수하게 $CO_2$로 이루어져 있음을 의미한다. 그러나 균질화 온도는 $-39^{\circ}C$(${\rho}=1.12g/cm^{3)}$)에서 $23^{\circ}C$(${\rho}=0.82g/cm^{3)}$)로 넓은 범위에 걸쳐 나타나며, 이는 많은 유체포유물이 포획된 이후 재평형 되어졌음을 반영한다. 일차/이차포유물과 균질화온도 사이에 체계적인 차이는 없다. 가장 낮은 균질화온도(즉, 가장 높은 밀도)를 보이는 유체포유물에서 계산된 포획 압력은 ${\approx}0.9GPa$이다. 제주 페리도타이트와 $CO_2$-유체포유물의 조직적 특성과 낮은 균질화 온도는 $CO_2$-유체가 맨틀기원의 유체로서 상부 맨틀암석권에서 페리도타이트의 재결정화 작용 동안 존재하던 유체로 해석된다. $CO_2$-유체의 포획은 제주 페리도타이트의 진화과정에서 후기의 사건이며, 상부맨틀 암석권의 상부(천부)에서 일어났음을 지시하고 있다.

녹차분말 첨가가 소맥분의 물리적 특성과 제빵적성에 미치는 영향 (Influence of Green Tea Powder on the Physical Properties of the Bread Flour and Dough Rheology of White Pan Bread)

  • 황성연;최원균;이현자
    • 한국식품영양학회지
    • /
    • 제14권1호
    • /
    • pp.34-39
    • /
    • 2001
  • 녹차분말의 첨가가 식빵의 품질에 미치는 영향을 알아보기 위하여 녹차분말을 소맥분 대비 각각 0.1, 0.5, 1.0% 넣은 다음 호화도, alveogram 특성, farino-gram 특성, 제빵실험, crumb softness 및 관능적 특성 등을 조사하였다. 소맥분의 호화개시온도는 64.3$0^{\circ}C$였으나 녹차분말을 첨가한 것은 62.40~63.45$^{\circ}C$로 낮아졌다. 최고점도는 녹차분말이 증가할수록 높아졌고 break down값도 같은 양상을 보였으며 노화정도를 예측할 수 있는 set back값 또한 녹차분말 사용량이 많을수록 증가하여 녹차분말을 사용한 식빵의 노화가 빠르리라는 것을 예측할 수 있었다. Alveogram에서 dough의 변형에 필요한 최대압력인 P값 (tena-city)이 녹차분말 1%일 때 162로 가장 높았으며 신장성을 나타내는 L값 (extensibility)은 74로 control보다 낮아 녹차 첨가가 반죽의 신장성은 줄이지만 반죽강화 효과는 커짐을 알 수 있었다. 빵의 부피를 간접적으로 알 수 있는 G값(swelling index)은 녹차함량이 증가하면 감소를 보여 실제 구워낸 식빵의 부피와 유사한 경향을 보였다. Farinogram의 consistency는 녹차분말 1%가 537FU로 제일 높았고 수분흡수율도 녹차분말 함량이 많아질수록 증가하였지만 반죽의 발전 시간과 안정도는 감소하여 녹차분말은 글루텐의 형성을 저해하지만 반죽의 consistency는 크게 함을 알 수 있었다. Hardness는 녹차분말의 함량이 많을수록 저장시간이 길어질수록 커졌으나 탄성도는 녹차함량이 많을 경우가 오히려 좋았다. 종합적인 관능검사의 결과는 녹차 0.5% 첨가한 것이 95로 가장 좋은 평가를 받았다.a}$-MF signal sequence보다 GOD를 더 효과적으로 분비시켰다. 상기 결과로 미루어 보면 signal sequence가 단백질의 분비 외에도 단백질 합성에도 많은 영향을 주는 것으로 추측된다. pGALGO1과 pGALGO2의 GOD분비효율은 각각 89%, 84%이었다. S. cerevisiae에서는 일반적으로 과당화가 일어나기 때문에 S. cerevisiae에서 합성된 재조합 GOD의 분자량은 250 kDa으로 A. niger의 GOD(170 kDa)보다 더 컸다.까지의 실험결과로서 cyclo hexane을 골격으로 하고 여기에 Epoxy group와 caborxyl 기가 있는 것으로 추정된다. 또 이 물질은 산, Alkali, 가열등에 대해서 매우 안정한 것으로 나타났다. 이 연구의 일부는 문교부 연구조성비(1978년도)에 의해서 수행되었다.되었다.사이에는 높은 상관관계(0.83)가 있었다. 둘째, 주상기간 중 자기폭풍의 크기가 클수록 플럭스 비 ($f_{max}/f_{ave}$는 대체로 증가하는 경향을 나타냈다. 그리고 75~113keV 에너지 채널에서의 $Dst_{min}$ 값과 플럭스 비의 상관계수는 0.74로서 가장 높았으며 나머지 에너지 채널 역시 비교적 높은 상관관계를 나타냈다. 셋째, 주상기간 중 총 에너지 유입률 지수와 $Dst_{min}$ 사이에 높은 상관관계가 확인되었다. 특히 환전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가

  • PDF

수열법에 의한 세라믹분말 합성 (Synthesis of ceramic particles by hydrothermal method)

  • 김판채;최종건
    • 한국결정성장학회:학술대회논문집
    • /
    • 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
    • /
    • pp.219-222
    • /
    • 1996
  • 수열법은 밀폐용기중에서 10$0^{\circ}C$이상의 가열, 가압된 수용액이 반응에 관여하는 것으로써, 수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4 등과 같은 단결정의 육성 뿐만 아니라 균일분산계로부터 균일한 결정성의 미립자 합성에도 폭넓게 이용되고 있다. 세라믹분말의 합성에 있어서, 이 방법은 특히 형상, 입자크기의 제어가 용이할 뿐만 아니라 고상법, 졸-겔법, 공침법에서와 같은 열처리, 분쇄과정이 필요없기 때문에 고순도의 초미립자를 얻을 수 있는 장점이 있다. 근년 미국, 일본에서는 수열법을 이용한 유전, 압전체 등 세라믹분말의 일부가 공업적인 규모로 대량 생산되고 있다. 그러나 이에 대한 국내 기술은 아직 초기단계에 이르고 있는 실정이다. 따라서 본 연구실에서는 수열법에 의한 단결정 육성 (예; 자수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4, KTP, Emerald 등), 박막제조 (예; GaP, PbTiO3, BaTiO3 등), 정제 (고령토, 장석, 도석 등), 원석처리 (진주, 인공 emerald, 비취 등) 그리고 각종 세라믹분말의 합성 등과 같은 다양한 기반기술의 축적과 동시에 공업화에 대응한 수열장치를 위하여 반응용기의 대형화, 엄밀한 밀폐방식, 실용적인 수열조건 등을 개발해 오고 있다. 본 발표에서는 현재까지의 연구개발 내용 중에서 결정성 미립자에 관련한 세라믹분말의 합성에 대한 일부의 결과들을 보고한다. 일반적으로 수열장치는 전기로, 반응용기, 온도 및 압력제어계 등을 기본으로 하고 있으며 시판용의 대부분이 교반기가 부착된 수직형 (vertical type)이다. 이와 같은 방식에 있어서는 엄밀한 밀폐가 곤란, 반응온도의 한계성 (25$0^{\circ}C$ 이하), 증진율의 한계성 (소량생산) 등과 같은 점이 있기 때문에 본 연구실에서는 개폐식 전기로내에 엄밀한 밀폐가 가능한 수평식(horizontal type)의 반응용기를 채택한 뒤 이를 회전 또는 시이소(seesaw)식으로 움직일 수 있도록 하여 연속공정화, 온도구배의 자율조절 그리고 보다 저온에서도 인위적인 이온의 확산을 효율적으로 유도할 수 있도록 하였다. 이와 같은 방식은 기존의 방식과 비교하여 반응용기 내에 응집현상과 미반응물이 존재하지 않으며 또한 단분산으로 결정성 미립자를 대량적으로 얻을 수 있는 장점이 있었다. 다음은 이상과 같이 본 연구실에서 자체 개발한 수열장치를 이용하여 PbTiO3, (Pb,La)TiO3Mn, BaTiO3, ZnSiO4:Mn, CaWO4 등과 같은 세라믹분말에 대한 합성 실험의 결과이다. 압전성, 초전성이 우수한 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 분말의 수열합성은 PbO, TiO2, La2O3 등의 분말을 출발원료로 하여 합성도도 25$0^{\circ}C$부근의 알카리성 용액중에서 결정성 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 미립자를 단상으로 얻었으며 입자의 형상 및 크기는 합성온도와 수열용매의 종류에 의존하였다. 유전체로서 폭넓게 응용되고 있는 BaTiO3 분말은 Ba(OH)2.8H2O, TiO2와 같은 최적의 출발원료를 선택함으로써 15$0^{\circ}C$ 부근의 저온영역에서도 용이하게 합성할 수 있었다. 특히 본 연구에서는 수용성인 Ba(OH)2.8H2O를 사용함으로써 host-guest적인 반응을 유도시키는데 있어 물의 가장 실용적이고 효과적인 수열용매임도 알았다. ZnSiO4:Mn, CaWO4, MgWO4와 같은 형광체 분말은 공업적으로 고상반응 또는 습식법에 의해 얻어지고 있으나 이들 방법에 있어서는 분쇄공정으로 인한 형광특성의 저하와 같은 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 수열법을 이용하여 이들 화합물의 합성을 시도하였으며 그 결과 합성온도 30$0^{\circ}C$ 부근의 알칼리성 용액중에서 수열적으로 얻어짐을 알았다. 여기서의 합성분말을 이용하여 실제 조명램프로 제조한 결과 녹색, 청색 발광용 형광체로서 우수한 형광특성을 나타내었다. 천연에서 소량 산출되고 있는 고가의 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말은 도자기의 전사지용 청색안료로써 이용되고 있다. 본 연구실에서는 LiOH.H2O, Al(OH)3, MnO2 등의 분말을 출발원료로 하고 24$0^{\circ}C$ 온도 부근 그리고 물을 수열용매로 하여 천연산에 필적하는 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말을 인공적으로 합성하였다.

  • PDF