• 제목/요약/키워드: 가스 크로마토그래프

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유류화재증거물의 정성적 분석 기법 연구 (Qualitative Analysis of Ignitable Liquid Residues in Extracts from Fire Debris Samples)

  • 한동훈;이성룡;김수영
    • 한국화재소방학회논문지
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    • 제25권6호
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    • pp.14-20
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    • 2011
  • 다양한 원인과 우연에 의해 발생하는 화재에 관하여, 화재조사관이 현장의 증거물, 화재패턴으로부터 화재원인을 밝혀내기란 쉽지 않다. 본 연구는 다양한 화재 원인 중의 하나인 유류화재와 관련된 화재증거물에서 잔존물을 추출하여 분석하는 것이다. 본 연구에서는 ASTM E 1618에 근거한 유류화재 증거물 속에 잔존유류를 분석하는 기술(다양한 전처리법을 통한 가스크로마토그래프/매스스펙트로미터 분석)을 이용하여 시중에서 유통되는 유류를 먼저 분석한 후, 유류화재 실험을 통한 증거물을 채집하여 분석을 수행하였다. 화재 후 채집 시간, 전처리 방법에 따라 토탈이온크로마토그램의 패턴이 달라지는 것을 관찰하였다.

아이소프렌 일차표준가스의 제조 및 특성 평가 (Preparation and characterization of the primary gas standards for isoprene)

  • 김태수;강철호;김용두;이승호;김달호
    • 분석과학
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    • 제27권6호
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    • pp.357-363
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    • 2014
  • 아이소프렌은 자연기원의 휘발성 유기화합물 (BVOCs) 중의 하나로 대류권 오존 생성 및 포름알데히드의 근원으로 알려져 있다. 또한, 아이소프렌은 호흡가스에 포함된 미량 성분으로 폐암과 같은 질병의 진단마커로 사용되기도 하기 때문에 대기 중 아이소프렌의 정확한 측정을 위해 신뢰성 있는 가스 표준물질이 요구되고 있다. 본 연구에서는 아이소프렌 측정용 일차표준가스의 개발을 위해 중량법에 의한 제조 및 특성평가를 수행하였다. 독립적으로 제조한 일차표준가스들의 농도를 가스크로마토그래프-불꽃이온화검출기(GC-FID)로 비교하여 0.01%의 순도를 포함한 중량법에 의한 제조 불확도와 0.08% 수준의 제조 재현성을 확인하였다. 제조한 일차표준가스는 14개월간 동안 1.3% 수준의 안정성을 보였다. 원료의 순도, 질량측정(질량값), 제조 재현성, 흡착성 및 장기 안정성을 모두 고려하여 결정한 $10{\mu}mol/mol$ 수준 아이소프렌 일차표준가스 인증값의 상대 확장불확도는 2.8%(95%의 신뢰수준, k=1.96)이었다.

VOC Analyzer를 이용한 파티클보드로부터 방산되는 휘발성유기화합물의 간이 측정방법 개발 (Development of Simple Test Method using VOC Analyzer to Measure Volatile Organic Compounds Emission for Particleboards)

  • 안재윤;김수민;김진아;김현중;문석중
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제34권4호
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    • pp.22-30
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    • 2006
  • VOC Analyzer는 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌, 스틸렌 등 4가지 방향족 탄화수소 가스를 측정하기 위한 휴대용 장비이다. VOC Analyzer는 반도체 가스 센서가 존재하는데 이 센서는 가스크로마토그래프에 필요했던 캐리어 가스를 필요 없게 하였다. 게다가 반도체 가스 센서는 가스 성분에 대해 초고감도이기 때문에 전형적인 가스 포집기나 복잡한 장비가 필요 없다. 다른 측정방법과 비교하면 VOC Analyzer는 실험의 반복과 결과의 도출이 용이하기 때문에 건축자재에서 톨루엔, 에틸벤젠, 자이렌, 스티렌을 측정하는데 유용하다. VOC Analyzer는 기본적 공기 중의 4가지 VOC를 측정하는 것인데, 본 연구에서 재료, 파티클보드에서 방산되는 VOC를 분석하는 방법을 고안하였다. 시편을 밀봉하여 96시간 후에 측정할 때 최대 VOC 값, 즉 안정화 된 VOC 방산량을 측정할 수 있다. 건축자재의 TVOC 방산을 측정 시 다른 방법에 비해 쉽고, 빠르며 경제적인 시험 방법이라 VOC Analyzer를 이용한 시험 방법을 개발하였다. VOC Analyzer는 건축 자재로부터 방산되는 VOC에 대해 빠른 측정과 쉬운 시험방법이 요구되는 곳에 널이 사용 될 것이라 기대한다. 더욱이 VOC Analyzer는 현재에 사용되고 있는 표준 방법 보다 더 쉽고, 빠르고, 경제적인 기술로의 적용이 가능하였다.

GC/FPD에 의한 대기 중 황화합물 농도분포에 관한 연구 (A Study on the Distribution of Atmospheric Concentrations of Sulfur Compounds by GC/FPD)

  • 양성봉;유미선;황희찬
    • 분석과학
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    • 제16권3호
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    • pp.240-248
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    • 2003
  • 공업지역에서 악취원인물질로 잘 알려진 황화물은 매우 낮은 최소 후각감지농도를 나타낸다. 여러 악취발생원 주변의 대기 중 미량의 황화합물을 아르곤에서 농축시켜 선택성과 감도가 우수한 불꽃 광도 검출기 (FPD)가 장착된 가스크로마토그래프를 이용하여 측정하였다. 25% ${\beta}$,${\beta}$-Oxydipropionitrile, 60/80 Chromosob W가 저온농축을 위한 흡착제로 되었으며 이를 충전 유리컬럼의 충전제로도 사용하였다. 악취시료의 농축량은 0.1~3.0L 범위에서 채취장소에 따라 달리하였다. 주거지역과 사업장 부지경계선상에서의 공기 및 하수처리장과 같은 공업지역 내 사업장의 배출구 가스 중의 휘발성 황화합물의 농도를 측정하였다.

모 공단 대기 중 휘발성 유기화합물 측정에 관한 연구 (The study on the measurement of volatile organic compounds in the air of A and B industrial area)

  • 신호상;안혜실
    • 분석과학
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    • 제17권2호
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    • pp.130-144
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    • 2004
  • 최근 A, B 공단지역 및 주변 지역의 대기오염문제가 중요한 이슈가 됨에 따라 이 지역의 대기 중 VOCs를 측정하였다. 시료는 air sampler를 사용하여 Carbotrap에 흡착시킨 후 열탈착시스템을 사용하여 탈착시켜 가스크로마토그래피/질량분석법(GC/MS)으로 분석하였다. 모든 휘발성유기화합물들은 좋은 크로마토그래프 성질을 보였고 GC/MS-SIM에서 높은 감도를 보였다. 검출한계는 0.01-0.1 ppt(v/v)를 검량선의 직선성은 0.995이상을 보였다. 분석 결과 benzene, toluene, ethylbenzene, xylene, n-hexane, fluorotrichloromethane, carbon tetrachloride, 1,2-dichloroethane, 1,1,1-trichloroethane, trichloroethylene, tetrachloroethylene, styrene, 1,3,5-trimethylbenzene, 1,2,4-trimethylbenzene, sec-butylbenzene, naphthalene 등 16개의 VOCs가 검출되었으며, 평균 농도로서 0.81, 5.02 1.30, 3.0, 0.81, 37.9, 0.07, 0.15, 0.15, 0.79, 0.06, 0.33, 0.03, 0.12, 0.23 그리고 0.35 ppb(v/v)으로 나타났다. 전반적으로 총 VOCs의 농도는 여름철보다 가을 및 겨울철에 더 높게 검출되었으나 WHO의 기준치를 초과한 경우는 없었다.

가스크로마토그래프-헤드스페이스를 이용한 물휴지 중 메탄올 정량법 확립 연구 (Establishment for analytical method of methanol in wet wipes by headspace gas chromatography)

  • 최용규;백은지;민충식;이이다;박순영;안재형;김상섭;홍성화;김영림
    • 분석과학
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    • 제29권5호
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    • pp.242-247
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    • 2016
  • 본 연구는 물휴지 중 메탄올 정량법을 확립 및 밸리데이션을 수행하고, 확립된 시험법을 인체세정용 물휴지에 적용하여 검증하는 것을 목적으로 하였다. 물휴지 중 메탄올 정량시험은 헤드스페이스/가스크로마토그래피/불꽃이온화검출기법(HS/GC/FID)을 사용하였고, ‘의약품 등 시험방법 밸리데이션에 대한 가이드라인’에 따라 밸리데이션을 수행하였다. 확립된 시험법에서 메탄올의 정량범위는 3~40 μg/mL로 나타났으며, 상관계수(R2) 0.999 이상의 직선성과 우수한 선택성을 나타내었고, 검출한계와 정량한계는 각각 0.36와 1.17 μg/mL로 나타났다. 검출범위 내 농도별 회수율을 시험한 결과는 100.67~110.17%를 나타났다. 정밀성시험 결과 메탄올 검출량의 상대표준편차(RSD %)는 1.83%로 2 % 이내의 결과를 나타났다. 물휴지 중 메탄올 시험법을 유통 중인 물휴지 20개 제품에 적용하여 검출량을 분석한 결과 20개 제품에서 0.00017 %~ 0.00156%로 나타나 검출허용한도 기준 내 적합한 것을 확인하였다.

다이메틸설파이드 가스 인증표준물질 개발 및 안정성 평가 (Development of dimethyl sulfide gas CRM and stability test)

  • 김용두;허귀석;오상협;김병문;배현길;우진춘
    • 분석과학
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    • 제18권6호
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    • pp.552-558
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    • 2005
  • 환경 대기 중에 미량 농도로 존재하는 악취 물질의 측정을 위한 ppm 수준의 다이메틸설파이드($(CH_3)_2S$) 가스 인증표준물질(CRM)을 개발하였다. 이 표준가스는 $(CH_3)_2S$의 농도 수준이 10 umol/mol이고 질소압력이 1500 psi로서, 알루미늄 실린더에 제조되었고, 3년 동안에 0.2% 수준의 안정성을 보였다. 동시에 제조된 표준가스 실린더 4병의 $(CH_3)_2S$ 농도를 가스크로마토그래프-불꽃이온화검출기(GC-FID)로 비교하여 0.4% 수준의 제조 재현성과 0.25%의 중량 및 순도의 표준불확도를 확인하였다. 개발된 $(CH_3)_2S$표준가스의 인증값은 10 umol/mol 수준이었고, 순도, 혼합. 제조, 분석, 흡착성 및 안정성을 모두 고려하여 결정한 인증값의 상대 확장불확도는 1.1%(95%의 신뢰수준, k=2)이었다.

휘발성유기물(VOC) 분석을 위한 시료보관 용기의 비교 (Comparison of sample storage containers for the analysis of volatile organic compounds (VOC))

  • 김서경;김달호
    • 분석과학
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    • 제35권3호
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    • pp.116-123
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    • 2022
  • 대기 중 휘발성유기물(VOC) 분석을 위해 가스시료 채취 용기로서 고분자 재질의 유연한 백(bag)이나 금속재질의 캐니스터 또는 유리병 등을 사용하고 있다. 본 연구에서는 가스시료 용기에 시료 채취 후 분석 시까지 단기 보관에 따른 휘발성시료의 농도 안정성을 다양한 용기에 대해 비교하였다. 시료용기로 폴리비닐플로라이드(polyvinyl fluoride, PVF), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 폴리에스터-알미늄(polyester aluminum, PE-Al) 재질의 폴리머백과 스테인레스 재질의 캐니스터 그리고 2종의 갈색유리병을 사용하였으며 VOC 시료로 100 nmol/mol의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌, 스타이렌 표준가스를 사용하였다. 열탈착-가스크로마토그래프-불꽃이온화검출기(TD-GC-FID)를 사용하여 용기 종류별로 10~20일 동안 보관된 시료의 농도변화를 측정하였다. 캐니스터와 갈색병은 1주일 동안 큰 농도의 변화가 없었으며 2주까지도 처음 농도의 80 %이상 농도를 유지하였다. 폴리머재질의 모든 백(bag)형 용기의 경우는 벤젠과 톨루엔을 제외한 모든 성분이 1일 후에 처음 농도의 70 % 미만으로 큰 농도 변화를 보였다. 특히 에틸벤젠, 자일렌, 스티렌의 경우 처음 농도의 30 % 미만이 남아 매우 큰 농도 변화를 보였다.

다이메틸다이설파이드 가스 인증표준물질 개발 및 안정성 평가 (Development of dimethyl disulfide gas CRM and stability test)

  • 김용두;우진춘;배현길
    • 분석과학
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    • 제19권6호
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    • pp.498-503
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    • 2006
  • 환경 대기 중에 미량 농도로 존재하는 악취 물질의 측정을 위한 ppm 수준의 다이메틸다이설파이드($(CH_3)_2S_2$) 가스 인증표준물질(CRM)을 개발하였다. 이 표준가스는 $(CH_3)_2S_2$의 농도 수준이 $10{\mu}mol/mol$이고 질소압력이 1500 psi로서, 알루미늄 실린더에 제조되었고, 2년 동안에 0.14% 수준의 안정성을 보였다. 동시에 제조된 표준가스 실린더 4병의 $(CH_3)_2S_2$ 농도를 가스크로마토그래프-불꽃이온화검출기(GC-FID)로 비교하여 0.4% 수준의 제조 재현성과 0.25%의 중량 및 순도의 표준불확도를 확인하였다. 개발된 $(CH_3)_2S_2$ 표준가스의 인증값은 $10{\mu}mol/mol$ 수준이었고, 순도, 혼합. 제조, 분석, 흡착성 및 안정성을 모두 고려하여 결정한 인증값의 상대 확장불확도는 1.01%(95%의 신뢰수준, k=2)이었다.

백두산 화산활동 평가를 위한 화산가스 및 온천수에 대한 연구 (Study of Volcanic Gases and Hot Spring Water to Evaluate the Volcanic Activity of Mt. Baekdu)

  • 이상철;윤성효
    • 자원환경지질
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    • 제50권2호
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    • pp.171-180
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    • 2017
  • 본 연구에서는 2015년 7월부터 2016년 8월까지 백두산 주롱 온천 지역에서 화산가스 및 온천수를 채취하여 분석을 실시하였다. 또한 이전 연구(Lee et al. 2014)에서 보고된 온천수의 측정값 중 $HCO_3{^-}$ 농도에 오류가 있음을 확인하고, 이를 개선하고자 했다. 온천수의 용존 $CO_2$는 이전 연구에서는 가스 크로마토그래프를 이용하여 분석하였지만, 이를 개선하여 2015년부터 TOC-IC를 이용하여 분석을 실시했다. 또한, 여러 농도의 $Na_2CO_3$ 표준 시료를 GC로 분석하여, 실제 농도와 표준시료 사이의 상관관계를 확인하였다. 그리고 이를 토대로 2014년 온천수의 용존 $CO_2$ 농도를 추정하고자 했지만, 실제 주롱(Julong) 온천 주변의 물을 채취하여 GC로 분석했을 때는 이 상관관계가 잘 적용되지 않아서 2014년 온천수의 용존 $CO_2$ 농도를 추정할 수가 없었다. 연구기간 동안 화산가스 내 $CO_2/CH_4$의 농도는 꾸준히 감소하였는데, 이에 대하여 두 가지 해석이 가능하다. 첫 번째는 화산체 내부의 환경이 조금 더 환원환경에 가까워져 상대적으로 화산가스 내 탄소가 $CO_2$ 보다는 $CH_4$ 또는 CO로 분배되기 유리해 진 것이다. 두 번째 가능성은 화산가스와 물의 상호작용이 강화되어 물에 대한 용해도가 훨씬 높은 $CO_2$의 농도가 상대적으로 감소한 것이다. 일반적으로 화산가스가 물에 희석되는 현상(scrubbing)의 영향은 화산활동이 활발한 시기보다는 잠잠한 시기에 강화된다. 한편, 온천수의 분석은 화산가스 연구에서 중요한 산성기체 성분의 음이온들과 주요 양이온, 그리고 Cd, Re, As에 대해 이루어졌다.