• 한국세라믹학회지
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• 제35권7호
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• pp.659-664
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• 1998

구조재료용 요업체로 널리 쓰이는 질화규소 요업체를 2단계 가스압 소결 방식에 의해 치밀화시켰을 때의 효과를 상압조절, 단순 가스압소결 또는 HIP 처리시와 비교하였다. 상압 소결시에는 $1800^{\circ}C$ 이상에서 분해가 일어나지만 질소 가스에 의한 가스압 소결시에는 소결 온도를 더 높일 수 있어서 ${\beta}-Si_3N_4$ 침상 조직의 발달을 이룰 수 있었다. 질소 가스압이 2MPa 정도이면 $1890^{\circ}C$까지도 상압소결시에 비해 분해가 현저히 억제될 수 있어서, 폐기공이 형성될 수 있는 단계까지는 분해만 억제시킬 수 있는 정도의 비교적 낮은 압력으로 치밀화시키고, 이어서 10MPa의 높은 압력을 가하는 소위 2단계 가스압 소결시 경도와 인성이 증진되는 것을 확인할 수 있었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제33권12호
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• pp.1414-1420
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• 1996

평균 입경 8${\mu}{\textrm}{m}$ Si 분말을 사용하여 무가압 분말 충전 성형볍에 의해 Si 성형체를 제조하였다. 이 Si 성형체를 1350,140$0^{\circ}C$의 온도에서 3~35시간동안 N2/H2 분위기에서 반응 소결한 후 미세구조를 관찰하였다. 반응 소결체는 90% 이상의 질화율과 88%의 상대밀도를 보였다. 반응 소결체의 가스압 소결을 위해 소결조제로서 MgO를 Mgnitrate 수용액 형태로 Si 성형체에 5wt% 첨가한 후140$0^{\circ}C$에서 15시간동안 반응 소결하였다. 이후 반응 소결체를 1800, 1900, 200$0^{\circ}C$에서 각각 150, 300분 동안 가스압 소결을 행하여 95%의 상대밀도와 598 MPa의 꺾임강도, 6 MPa.m1/2의 파괴인성을 나타내는 질화규소 소결체를 제조하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제7권4호
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• pp.619-625
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• 1997

$Si_3N_4$에 2 wt% $Al_2O_3$와 6 wt% $Y_2O_3$을 첨가한 분말을 가스압소결 방법으로 시편을 제조하였다. 이때 소결시 조건(온도, 압력, 시간) 변화에 대한 기계적 특성 변화를 비교하였다. 이때 나타난 결과에 의하면 $1900^{\circ}C$, 3 MPa에서 1시간 동안 유지시켰을 때 최적의 조건을 갖는다는 것을 보여주었다. 이는 온도를 높여 주거나 유지 시간을 길게 하였을 때 입자 조대화에 의해 기계적 특성이 떨어지는 것을 볼 수 있었다. 그러나 압력을 증가시킬 때에는 미세한 조직을 가지므로 기계적 특성은 좋아짐을 나타내지만 파괴 인성이 떨어지는 것을 볼 수 있었다. 이로 인해 소결시 최적의 조건을 찾는 것이 중요함을 알 수 있었다.

• 한국재료학회지
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• 제10권1호
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• pp.83-89
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• 2000

$Si_3N_4$에 2wt% $Al_2O_3$와 6wt% $Y_2O_3$을 첨가한 분말을 가스압 소결 방법으로 시편을 제조하였다. 이때 소결시 시간변화에 따른 공기 중에서 마모 특성을 비교하였다. 소결 시간에 따른 마모 특성의 변화는 기계적 성질, 즉, 파괴인성 등이 영향을 주는 것으로 나타났다. 소결 시간이 길어지면 큰 elongated 입자의 과잉성장에 따라 곡강도 및 파괴인성이 낮아져 이 결과 마모가 증가되었다. 이때 나타난 결과에 의하면 공기 중에서 질화규소의 마모특성에 영향을 주는 인자는 여러 가지 기계적 특성 중에서 파괴인성 및 곡강도가 미치는 영향이 크게 나타났다.

• 한국세라믹학회:학술대회논문집
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• 한국세라믹학회 2000년도 춘계총회,특별강연,심포지움,연구발표회
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• pp.99.2-99.2
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• 2000

• 한국세라믹학회지
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• 제33권11호
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• pp.1187-1194
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• 1996

• 한국재료학회지
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• 제6권9호
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• pp.878-884
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• 1996

본 연구는 가스압소결 질화규소의 혼합모드에 있어서 파괴거동을 실온 및 100$0^{\circ}C$에서 조사하였다. 실험은 누프압흔을 도입한 시험편을 사용하여 소둔처리에 의해 잔류응력을 제거하고, 4점굽힘법을 이용하였다. 실험결과, 종래 제창되고 있는 파괴기준과 일치하지 않고, 그래서 새롭게 4차관수의 근사식을 제안하였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제38권8호
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• pp.740-748
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• 2001

출발원료 Si 분말의 입자크기를 다양하게 하여 질화반응 및 가스압 소결시 입자크기에 따른 산소함량의 차이에서 나타나는 상변화와 그로 인한 치밀화 거동, 미세구조 발달 및 기계적 특성에 대하여 고찰하였다. 145$0^{\circ}C$의 질화반응에서는 조대분말을 사용한 경우가 미세분말을 사용한 경우보다 높은 질화율을 나타냈으며, 각 분말크기에 따른 native oxide의 함량차에 따라 각기 다른 2차 결정상들이 검출되었다. 조대분말을 사용한 경우에는 제 2상의 석출로 인한 액상량의 부족으로 고온의 소결온도에서도 치밀화를 이루지 못해 낮은 강도값을 나타내었다. 한편, 미세분말을 사용한 경우에는 질화반응 후 석출된 제 2상이 소결온도가 증가함에 따라 용융되면서 치밀화를 이루어 높은 강도값을 나타내었다. 높은 강도값은 미세분말을 사용한 시편들에서 얻어졌으나 높은 파괴인성값은 상대적으로 큰 분말을 사용한 시편들에서 얻어졌는데, 이는 미세한 입자들로 구성된 기지상 내에 잘 발달된 주상정 입자들을 갖는 미세구조에 기인된 것으로 사료된다.

• 한국세라믹학회지
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• 제38권11호
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• pp.987-992
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• 2001

내화물 등급의 저가 질화규소 분말을 분석 및 가공한 후, 소결조제을 첨가하여 가스압 소결하였다. 원료분말에는 다량의 free Si가 있었으며 Fe, Al, Ca등의 불순물도 각각 0.72wt%, 0.5wt%, 0.31wt%로 다량 존재하였다. 산소와 탄소의 함량도 각각 3.3wt%와 0.4wt%로 많았으며, 96%의 $\beta$-상과 4%의 $\alpha$-상으로 구성하였다. 원료 분말을 탈철처리 및 질화처리 하여 소결조제인 6wt% yttria와 2wt% alumina를 첨가하고, 1823K-2133 K의 온도 범위에서 1시간씩 소결하여 소결거동을 조사하였다. 또, 2123K에서 2시간동안 소결하여 충분히 치밀화된 소결체를 얻었다. 비교를 위하여 상용 질화규소 분말을 같이 소결하여 소결거동과 기계적 특성 등을 조사하였다. 저가의 분말을 상용 분말보다 치밀화 속도는 늦었다. 충분히 치밀화된 저가 분말의 소결체는 낮은 aspect rtio를 갖는 조대 결정립들이 다수 존재하였으며, 경도, 파괴인성, 꺽임강도, 내열 충격성 등이 상용 분말의 소결체 보다 떨어졌다.

• 한국세라믹학회지
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• 제36권1호
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• pp.43-49
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• 1999

0~5 wt%의 $\beta$-Si3N4 whisker를 첨가한 질화규소 가스압 소결체를 제작하였다. 첨가된 whisker들은 tape casting을 응용하여 tape 내에서 일방향으로 배열하였으며, 제작된 tape로부터 절취된 sheet들의 적층 과정을 변화하여 다양한 미세구조를 갖는 성형체를 제작하였다. 가스압 소결을 통하여 치밀화된 소결체의 조대결정립은 성형체의 whisker와 같은 방향성을 가졌으며, 소결수축률과 기계적 특성 등도 이러한 다양한 미세구조상의 특징과 일관된 결과를 나타내었다. Whisker를 일방향으로 배열하였을 경우, 소결수축률은 whisker 배열 방향과 평행한 방향보다 수직한 방향으로 크게 일어났을 때, whisker 함량이 증가함에 따라 수축률의 차이가 증가하였다. Indentationi crack length는 whisker 함량이 증가함에 따라 whisker 배열 방향과 수직한 방향의 균열 길이는 더 짧아졌고, 그와 평행한 방향의 균열 길이는 길어졌다. Whisker 첨가에 의해 결정립이 더 크게 성장하였으나 강도는 whisker를 첨가하지 않을을때보다 낮지 않았다. Whisker 배열 방향을 90$^{\circ}$ 및 45$^{\circ}$ 간격으로 엇갈리게 적층하였을 경우에는 특성의 이방성이 나타나지 않았다.