플라즈마 전해산화기술은 알루미늄 소재에 대해 기존의 양극 산화막, 전해 경질크롬 도금 및 플라즈마 세라믹 용사기술 등에 의해 구현할 수 없는 고기능성을 부여하여 월등히 우수한 경도, 내부식, 내마모, 전기절연, 열저항, 피로강도 등을 얻을 수 있는 획기적인 기술이다. 또한 최근 환경에 대한 관심이 점차 높아지면서 친환경적 공정과정과 경금속 소재의 제품에 내구성을 향상시킬 필요성이 높아지고 있다. 이러한 요구에 부합하는 플라즈마 전해 산화기술은 알칼리 수용액 중에서 Al, Ti, Mg 등의 표면에 산화 피막을 형성시키는 기술로써 기존의 양극산화(Anodizing)을 대체 할 수 있다. 본 연구에서는 Al6061을 이용하여 플라즈마 전해산화 공정에 사용되는 전해액의 종류 및 농도, 시간의 변화에 따른 산화 피막의 변화를 내전압 측정 및 FE-SEM, EDS, XRD를 통해 분석하였다. 전해액에 sodium hexameta phosphate과 potassium phosphate를 이용하여 phosphate 종류의 변화에 따른 피막 특성의 변화를 연구하였다. 그로인해 phosphate의 종류 및 농도, 시간 변화를 이용하여 플라즈마 전해산화공정의 산화 피막 물성 제어를 할 수 있다.
Pyroprocessing에 의한 사용후핵 연료 처 리 과정에서 핵 연료 물질은 전해정련장치, 전해환원장치, 전해제련장치의 전해조에서 전극표면에서의 전기화학반응과 전해질의 교반을 통해서 회수된다. 따라서 이 장치들은 장차 pyroprocessing의 실용화를 위하여 규모 확대가 필요하다. 본 연구에서는 교반을 수반하는 전해반응 장치를 대규모 장치로 확대코자 할 때 합리적으로 적용할 수 있는 장치규모 확대 기법을 고찰해 보았다. 장치 규모 확대에 있어 장치크기와 전극 표면적의 크기는 기하학적 유사성이 기본적으로 적용되어야 한다. 그밖에 전해질의 유동특성을 좌우하는 기준 가운데 전해질의 단위체적당 에너지 투입량이 동일하다는 기준을 채택할 경우 시행착오법 에 의한 계산절차를 도출해내었으며, 이 계산법은 전해조에서의 적절한 교반속도를 구할 수 있게 해 준다. 또 임의의 소규모 전해반응 시스템에 대하여 단위체적당 에너지 투입량이 동일하다는 기준과 교반기 날개끝 속도가 동일하다는 기준을 적용할 경우 전해조의 규모 확대에 관한 일례를 제시하였다.
플라즈마 전해산화(Plasma Electrolytic Oxidation;PEO) 피막은 Anodizing 피막에 비해 화학 부식성, 플라즈마 부식성 등의 특성이 뛰어나지만 표면 거칠기는 Anodizing 피막이 우수한 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 PEO 피막의 제작시 사용된 Power Supply의 펄스 변조(PAM, PWM 방식)을 통하여 표면 거칠기를 제어하는 방법에 대한 실험을 수행하였다. 그리고 펄스 변조 전후의 시편의 내전압과 플라즈마 부식성 등의 특성을 비교하였다. 또한 펄스 변조 전후 PEO 시편과 Anodizing 시편의 표면 거칠기, 내전압, 플라즈마 부식성 등의 특성을 비교하였다.
Ethylene carbonate(EC), propylene carbonate(PC), dimethyl carbonate(DMC)의 가소제와 $LiPF_6$ 리튬염 및 $TiO_2$ 충진제를 이용하여 젤형 polyacrylonitrile(PAN) 전해질을 제조하였다. 고분자 전해질의 전기화학적 안정성, 이온전도도, 리튬전극과의 호환성 등의 전기화학적 특성과 기계적 특성을 조사하였다. 이러한 고분자 전해질을 이용하여 조립된 리튬이차전지의 충방전 특성을 조사하였다 EC, PC 혼합 가소제를 이용하여 제조된 고분자 전해질은 $TiO_2$가 첨가됨에 따라 고분자 전해질이 견딜 수 있는 최대 하중이 2배 가깝게 증가하였다. EC, PC혼합 가소제와 $TiO_2$가 혼합된 고분자 전해질은 상온에서 $2\times10^{-3}S/cm$의 이온전도도를 나타내었고, 4.5V까지 전기화학적으로 안정하였다. 리튬금속을 사용하여 제조된 셀의 임피던스 결과에서도 EC, PC 혼합 가소제와 $TiO_2$가 혼합된 고분자 전해질이 20일 동안 계면 저항 $130\Omega$으로 가장 안정하였다. $LiCoO_2$ 양극과 리튬 음극, $TiO_2$가 혼합된 고분자 전해질로 구성된 전지는 충방전효율이 1C 방전속도에서 $90\%$를 나타내었다.
표준 전해액에 2중량%의 VC(vinylene carbonate)와 FEC(fluoroethylene carbonate)를 각각 첨가한 전해액으로부터 흑연 음극 표면에 SEI(solid electrolyte interphase) 층을 형성시키고, SEI 특성에 따른 흑연 음극의 저온($-30^{\circ}C$) 충방전 특성을 조사하였다. 흑연의 충 방전 용량은 FEC를 첨가한 전해액, 표준 전해액, 그리고 VC를 첨가한 전해액의 순서로 감소하였고, 충 방시 발생하는 과전압은 반대경향을 보이며 증가하였다. 이는 첨가제의 종류에 따라 생성된 SEI 층의 저항과 전하전달저항에 차이가 있음을 설명하는데, 이를 SEI 층의 화학 조성과 두께를 비교하여 확인하였다. 표준 전해액으로부터 생성된 SEI 층은 C-O 성분을 포함하는 고분자 형태의 화합물과 리튬 염의 환원분해로 생성된 $Li_xPF_yO_z$ 등으로 구성되었다. VC를 포함한 전해액으로부터 생성된 SEI 층은 C-O 화합물 비율이 높고 조밀하여 리튬 염의 분해가 억제되어 얇은 피막이 생성됨에도 불구하고 가장 큰 저항 값을 보였다. 반면에 FEC로부터 생성된 SEI 층은 C-O 성분의 비율이 VC를 첨가한 전해액의 경우보다는 작으면서도 리튬 염의 분해가 크지 않아서, 리튬 이온의 이동이 가장 용이한 피막을 형성하고 있어 가장 낮은 피막저항 및 전하전달 저항을 나타내었다. 결론적으로 FEC를 첨가제로 사용한 경우 생성된 SEI 층의 저항이 가장 작아서 흑연 음극의 저온특성이 가장 우수하였다.
한국자원리싸이클링학회 2005년도 추계정기총회 및 제26회 학술발표대회 고분자리싸이클링기술 특별심포지엄
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pp.256-260
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2005
마그네슘은 자동차 엔진 경량화재료, 휴대폰케이스 등 기능성 경량재료로서의 용도개발과 함께 수요가 증가하고 있다. 마그네슘 제련법은 원료광의 특성에 따라 달라지는데 크게 용융염전해법과 열환원법 두 가지로 구분할 수 있다. 본 연구에서는 염화마그네슘을 사용하여 용융염전해법에 의해 전해 마그네슘을 얻고자 하였다. 전해전압 7V로 일정한 전극침지 깊이에서 두 가지 염욕을 비교 실험하였으며, $KCl/NaCl/MgCl_2$ 혼합 염욕을 $760^{\circ}C$에서 전해한 결과 약 47%의 전류효율을 달성할 수 있었다. 회수된 전해 마그네슘의 순도는 98% 이상이었다. 본 연구를 통하여 용융염 전해장치를 스케일엎하거나 상용화시에 장치설계 등에 필요한 기초 자료들을 축적할 수 있었다.
본 연구에서는 고밀집 섬유다발체 내에 수은과 금속이온을 함유한 수용액을 동시에 주입시켜 최소 공간에서 최대한의 수은전극 면적을 갖는 수직형 순환식 수은 모세관 다발체 전극 전해반응 장치가 개발되었다. 이장치의 특성과 안정성을 평가하기 위해 수은과 수용액의 유량 변화에 따른 철(III)과 우라늄(IV)이온의 환원 voltammogram 이 측정되었다. 본 연구에서 개발된 수직형 순환식 수은 모세관 다발체 전극 전해계는 정확히 제어되는 수용액 유량조건에서 수용액내의 금속이온의 산화수 상태 및 농도의 연속적인 분석 및 전해반응 기구 해석에 효과적으로 사용될 수 있음을 알 수 있었다.
전기이중층 커패시터 및 리튬이온 2차전지의 compact화 하기 위하여 격리막과 전해질의 기능을 동시에 갖는 겔 전해질에 대한 연구가 광범위하게 진행되어 왔다. 본 연구는 고분자 겔 전해질에 다량의 기공을 형성하여 전해질의 함침성을 높이기 위해 물리적 특성이 우수한 고분자 지지체 P(VdF-co-HFP)/PVP에 개공제 PVP를 이용하였으며, 가소제 PC와 EC, 그리고 지지전해질 $TEABF_4$를 이용하여 고분자 겔 전해질을 제조하였다. 분말활성탄 BP-20과 MSP-20, 전도성 개량제 Super P 및 결합제 P(VdF-co-HFP)와 PVP를 사용한 전극과 결합하여 단위셀을 제작하였고, 고분자 겔 전해질과 단위셀의 전기화학적 특성을 고찰하였다. PVP 첨가량에 따른 고분자 겔 전해질의 이온전도도는 7 wt%일 때 가장 우수한 이온전도도를 보였으나, 단위셀을 구성하여 전기화학적 특성을 분석한 결과 AC-ESR은 3 wt%일 때 가장 우수하였다. 또한 단위셀을 구성하여 전기화학적 특성 분석 결과 PC : EC = 33 : 33 wt%일 때 가장 우수하였다. 또한 PC를 단독 사용시 보다 PC와 EC의 혼합물을 가소제로 사용하였을 때 비정전용량 등 전기화학적 특성이 높았다. 고분자 겔 전해질의 두께에 따른 이온전도도는 $20{\mu}m$일때 가장 우수한 결과를 보였으나, 단위셀을 구성하여 전기화학적 특성 분석 결과 $50{\mu}m$일 때 가장 우수한 사이클 특성을 나타내었다. 고분자 겔 전해질과 전극사이를 열 압착한 단위셀은 31.41 F/g의 높은 비정전용량과 안정한 전기화학적 특성을 나타내었다. 따라서 P(VdF-co-HFP : PVP = 20 : 3 및 PC : EC = 44 : 22 wt%로 제조된 EDLC용 고분자 겔 전해질의 최적 조성비는 23 : 66 : 11 wt%이었으며, 두께 $50{\mu}m$일 때 $3.17{\times}10^{-3}S/cm$의 이온전도도를 나타내었다. 이 때 단위셀의 전기화학적 특성은 DC-ESR $2.69{\Omega}$, 비정전용량 28 F/g 및 쿨롱 효율 100%이었다.
고분자 전해질 연료전지(PEMFC, polymer electrolyte membrane fuel cell)는 수소이온특성을 갖는 고분자막을 전해질로 사용하는 연료전지로서 무공해 차량의 동력원, 가정용 발전, 우주선용 전원, 군사용 전원 등 매우 다양한 부분에서 사용되어질 것으로 사료된다. 하지만 현재 높은 가격과 짧은 수명 등의 문제로 상용화에 이르지 못하고 있다. 고분자전해질 연료전지의 스택 가격을 부품별로 조사하여 보면 분리판이 전체 스택가격의 60% 정도가 가장 높은 비중을 차지하며 기체 확산층으로 사용되는 탄소재료가 12%,전해질이 10%, 촉매가 8% 정도를 차지한다. 촉매 또한 저가의 비귀금속 촉매를 개발하거나 백금 촉매의 성능을 향상시켜 촉매 사용량을 낮춤으로써 가격을 낮추기 위한 연구가 진행되어지고 있으며 전해질로 사용하는 고분자막도 가격이 매우 높은 Nafion 대신 저가 고분자를 개발하거나, 또는 가능한 얇은 전해질을 사용하기 위한 노력이 이루어지고 있다. 하지만 아직까지는 뚜렷한 진척성과가 없는 것으로 알려져 있다. 그래서 본 연구에서는 고분자 전해질 연료전지의 고분자 Membrane의 특성을 향상시키고 또한 박막의 배양성과 특성에 대해서 고찰해 보고자한다.
전해산화수의 식품가공에의 적용 확대를 위해 전해산화수의 보관, 가열중 특성변화를 검토한 결과 저온 밀폐 용기에서의 보관이 산화환원전위, 차아염소산함량, pH 등의 전해산화 특성을 유지시킴에 있어 보다 효과적이었으며, 1개월 이상 1,150 mV의 산화환원전위를 유지시킬 수 있었다. 가열시 산화환원전위는 5$0^{\circ}C$까지는 가열 승온에 따라 점진적인 감소를 보인 후 95$^{\circ}C$까지는 다시 증가하여 95$^{\circ}C$에서는 1,150 mV 수준을 유지하였다. 차아염소산 함량도 산화환원전위와 유사한 경향을 보였으나 9$0^{\circ}C$에서 2$0^{\circ}C$의 초기치에 근접하는 43 ppm으로 상승하였다. Tyrosinase 효소에 대해서는 산화환원전위차 95 mV~l,140 mV인 전해산화수에서 약 75~84% 정도 활성이 저해되었으며, 사과와 감자 절편 및 주스 제조 시에도 전해산화수 처리구가 현저한 $\Delta$E값 차를 나타내어 갈변억제 효과가 있음을 확인할 수 있었다. Aldrin, Captafol 등 12종의 농약을 5ppm의 농도로 전해산화수에 첨가한 후 농약 잔류량을 분석한 결과 aldrin, captan, diazinon dieldrin, $\alpha$-endosulfan, $\beta$-endosulfan, endosulfan sulfate, endrin, $\alpha$-BHC, o,p'-DDT, procymidone, PCNB는 대조구인 증류수 첨가구에 비해 ND~73.6%의 수준이었으며, 상추에 직접 상업용 농약을 인위적으로 오염시킨후 전해산화수로 침지 세정한 결과, procymidone의 잔류량은 증류수 침지 세정 상추가 3.67 ppm인데 비해 전해산화수 침지 세정한 상추는 1.12 ppm을, diazinone의 잔류량은 증류수 침지 세정 상추가 3.05 ppm이었으나 전해산화수 침지세정 상추는 검출한계 이하로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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