• 제목/요약/키워드: %25 RSD

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Pattern Recognition of the Herbal Drug, Magnoliae Flos According to their Essential Oil Components

  • Jeong, Eun-Sook;Choi, Kyu-Yeol;Kim, Sun-Chun;Son, In-Seop;Cho, Hwang-Eui;Ahn, Su-Youn;Woo, Mi-Hee;Hong, Jin-Tae;Moon, Dong-Cheul
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제30권5호
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    • pp.1121-1126
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    • 2009
  • This paper describes a pattern recognition method of Magnoliae flos based on a gas chromatographic/mass spectrometric (GC/MS) analysis of the essential oil components. The botanical drug is mainly comprised of the four magnolia species (M. denudata, M. biondii, M. kobus, and M. liliflora) in Korea, although some other species are also being dealt with the drug. The GC/MS separation of the volatile components, which was extracted by the simultaneous distillation and extraction (SDE), was performed on a carbowax column (supelcowax 10; 30 m{\time}0.25 mm{\time}0.25{\mu}m$) using temperature programming. Variance in the retention times for all peaks of interests was within RSD 2% for repeated analyses (n = 9). Of the 74 essential oil components identified from the magnolia species, approximately 10 major components, which is $\alpha$-pinene, $\beta$-pinene, sabinene, myrcene, d-limonene, eucarlyptol (1,8-cineol), $\gamma$-terpinene, p-cymene, linalool, $\alpha$-terpineol, were commonly present in the four species. For statistical analysis, the original dataset was reduced to the 13 variables by Fisher criterion and factor analysis (FA). The essential oil patterns were processed by means of the multivariate statistical analysis including hierarchical cluster analysis (HCA), principal component analysis (PCA) and discriminant analysis (DA). All samples were divided into four groups with three principal components by PCA and according to the plant origins by HCA. Thirty-three samples (23 training sets and 10 test samples to be assessed) were correctly classified into the four groups predicted by PCA. This method would provide a practical strategy for assessing the authenticity or quality of the well-known herbal drug, Magnoliae flos.

견관절부 외상후 발생된 Shoulder-Hand Syndrome (A Case of the Shoulder-Hand Syndrome Caused by a Crush Injury of the Shoulder)

  • 전재수;이성근;송후빈;김선종;박욱;김성열
    • The Korean Journal of Pain
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    • 제2권2호
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    • pp.155-166
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    • 1989
  • Bonica defined, that reflex sympathetic dystrophy (RSD) may develop pain, vasomotor abnoramalities, delayed functional recovery, and dystrophic changes on an affected area without major neurologic injury following trauma, surgery or one of several diseased states. This 45 year old male patient had been crushed on his left shoulder by a heavily laden rear car, during his job street cleaning about 10 years ago (1978). At first the pain was localizea only to the site of injury, but with time, it spreaded from the shoulder to the elbow and hand, with swelling. X-ray studies in the local clinic, showed no bone abnormalities of the affected site. During about 10 years following the injury, the had recieved several types of treatments such as nonsteroidal analgesics, steroid injections into the glenoidal cavity (10 times), physical therapy, some oriental herb medicines, and acupuncture over a period of 1~3 months annually. His shoulder pain and it's joint dysfunction persisted with recurrent paroxysmal aggrevation because of being mismanaged or neglected for a sufficiently long period these fore permiting progression of the sympathetic imbalance. On July 14 1988 when he visited our clinic. He complained of burning, aching and had a hyperpathic response or hyperesthesia in touch from the shoulder girdle to the elbow and the hand. Also the skin of the affected area was pale, cold, and there was much sweating of the axilla and palm, but no edema. The shoulder girdle was unable to move due to joint pain with marked weakness. We confirmed skin temperatures $5^{\circ}C$ lower than those of the unaffected axilla, elbow and palm of his hand, and his nails were slightly ridged with lateral arching and some were brittle. On X-ray findings of both the shoulder AP & lateral view, the left humerus and joint area showed diffuse post-traumatic osteoporosis and fibrous ankylozing with an osteoarthritis-like appearance. For evaluating the RSD and it's relief of pain, the left cervical sympathetic ganglion was blocked by injecting 0.5% bupivacaine 5 ml with normal saline 5 ml (=SGB). After 15 minutes following the SGB, the clinical efficacy of the block by the patients subjective score of pain intensity (=PSSPI), showed a 50% reduction of his shoulder and arm pain, which was burning in quality, and a hyperpathic response against palpation by the examiner. The skin temperatures of the axilla and palm rose to $4{\sim}5^{\circ}C$ more than those before the SGB. He felt that his left face and upper extremity became warmer than before the SGB, and that he had reduced sweating on his axilla and his palm. Horner's sign was also observed on his face and eyes. But his deep shoulder joint pain was not improved. For the control of the remaining shoulder joint pain, after 45 minutes following the SGB, a somatic sensory block was performed by injecting 0.5% bupivacaine 6 ml mixed with salmon calcitonin, $Tridol^{(R)}$, $Polydyn^{(R)}$ and triamcinolone into the fossa of the acromioclavicular joint region. The clinical effect of the somatic block showed an 80% releif of the deep joint pain by the PSSPI of the joint motion. Both blocks, as the above mentioned, were repeated a total of 28 times respectively, during 6 months, except the steroid was used just 3 times from the start. For maintaining the relieved pain level whilst using both blocks, we prescribed a low dose of clonazepam, prazocin, $Etravil^{(R)}$, codeine, etodolac micronized and antacids over 6 months. The result of the treatments were as follows; 1) The burning, aching and hyperpathic condition which accompanied with vaosmotor and pseudomotor dysfunction, disappeared gradually to almost nothing, within 3 weeks from the starting of the blocks every other day. 2) The joint disability of the affected area was improved little by little within 6 months. 3) The post-traumatic osteoporosis, fibrous ankylosis and marginal sclerosis with a narrowed joint, showed not much improvement on the X-ray findings (on April 25, 1989) 10 months later in the follow-up. 4) Now he has returned to his job as a street cleaner.

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HPLC-ELSC를 이용한 조제분유 중 fructooligosaccharides 및 raffinose 분석 (Determination of Fructooligosaccharides and Raffinose in Infant Formula by High Performance Liquid Chromatography with Evaporative Light Scattering Detector)

  • 신만섭;박재우;조미란;송성옥;김춘선;최춘배;이승원;이기웅;장치훈;곽병만
    • 한국식품과학회지
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    • 제38권6호
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    • pp.725-729
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    • 2006
  • 본 연구에서는 1-kestose, raffinose, nystose 및 $1^{F}-{\beta}-fructofura-nosylnystose$ 등 4종 올리고당 분석을 위하여 기울기용매가 가능 한 증기화광산란검출기를 사용하여 이동상 조성, 유속 등 최적 조건을 설정하였다. 설정한 분석조건을 이용하여 표준액을 농도별로 희석(50, 100, 200, 400, 800${\mu}g/mL$)하여 검량선을 quadratic curve로 작성한 결과 상관계수는 1-kestose(1.0000), raffinose(0.9999), nystose(1.0000), $1^{F}-{\beta}-fructofuranosylnystose$(1.0000)으로 나타났다. 또한 분석조건의 재현성을 측정하기 위하여 혼합표준액 200${\mu}g/mL$을 5회 주입한 면적 값의 RSD는 1-kestose(1.47), raffinose(8.98), nystose(0.77), $1^{F}-{\beta}-fructofuranosylnystose$(2.02)으로 나타났다. 또한 사용된 시료의 프락토올리고당의 측정된 함량 결정계수에 대한 t-검정결과 모든 표준당에 대해 상관이 유의(p<0.05)함을 알 수 있어 본 HPLC-ELSD방법에 의한 정량이 타당한 것으로 나타났다. 본 방법을 통하여 fructooligosacchrides 및 raffinose분석에 유용한 것으로 사료된다.

퍼지앤트랩-기체크로마토그래피(PT-GC)를 이용한 식품첨가물 중 1,4-디옥산 및 클로로히드린류 분석 (Analysis of 1,4-Dioxane and Chlorohydrins in Food Additives by Purge & Trap GC)

  • 조태용;신영민;반경녀;오세동;이창희;이영자;문병우
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제32권7호
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    • pp.965-970
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    • 2003
  • 폴리소르베이트류, 염화콜린, 주석산수소콜린, 변성전분 및 향신료 중 1,4-디옥산 및 클로로히드린류의 분석법을 개발하고 확립된 방법으로 잔류량을 조사한 결과는 다음과 같다. 분석에 사용된 트랩으로는 Vocarb 3000이 적합하였고 이때의 검출한계는 DOX 1.38$\mu\textrm{g}$, EPC 0.23$\mu\textrm{g}$, PCH 3.30$\mu\textrm{g}$, ECH 3.97$\mu\textrm{g}$, DCP 20.43$\mu\textrm{g}$이었다. 검체 온도증가와 무수황산나트륨 농도 증가에 따라 분석감도는 증가하였으나 6$0^{\circ}C$ 이상에서는 상대표준편차(RSD, %)가 6%를 초과하여 재현성이 떨어져 분석온도를 5$0^{\circ}C$로 설정하였다. 폴리소르베이트류에서의 회수율은 염을 첨가하지 않고 측정하였을 때 EPC(66%)를 제외하고는 90%이상을 나타내었다. 염화콜린 및 주석산수소콜린의 경우에는 대부분 회수율이 100% 이상이었으나 주석산수소콜린의 EPC는 20%로 낮게 나타났다. 히드록시프로필인산이전분, 히드록시프로필전분 및 찰옥수수전분에서는 검체를 가수분해한 후 회수율을 측정한 결과 검체종류별 큰 차이 없이 회수율이 90% 이상을 나타내었다. 향신료의 분석에서는 무수황산나트륨을 첨가하여 분석한 결과 회수율이 90%이상이었다. 구매한 폴리소르베이트류, 염화콜린, 주석산수소콜린, 향신료 중 1,4-디옥산 및 클로로히드린류를 분석한 결과 트윈 80에서 DOX가 2.5ppm 검출되었으나 이외의 검체에서는 모두 불검출되었고 직접 제조한 히드록시프로필전분에서도 모두 불검출되었다.

경기 및 강원지역 농업용수 중 PAHs의 모니터링 연구 (Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Agricultural Waterways in Gyeonggi and Gangwon Provinces, Korea)

  • 김이선;박병준;이성은
    • 환경생물
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    • 제34권3호
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    • pp.216-221
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    • 2016
  • 다환방향족탄화수소류 (PAHs, Polycyclic aromatic hydrocarbons)는 열분해 또는 불완전연소 과정에서 발생하는 방향족 고리를 포함하고 있는 유기화합물질로서 생물 및 인간에 해를 입힐 수 있는 독성물질들로 알려져 있다. 이에 본 연구는 경기도 20곳 및 강원도 15곳에서 농업용수를 채취하여, 시료 중 PAHs 농도와 분포 특성을 규명하였다. 쉽고 간단하고 효과적인 케처스 추출법 및 d-SPE 정제법을 이용해 분석 시료를 준비한 후에 GC-MS/MS를 이용해 14종의 PAHs 분석하였다. 경기도 강원도 지역에서 채취한 모든 시료에서 Phenanthrene이 검출되었으며 경기도 지역의 phenanthrene 농도는 $0.82{\sim}2.56{\mu}g\;L^{-1}$였고 강원도 지역의 phenanthrene 농도는 $0.83{\sim}1.62{\mu}g\;L^{-1}$였다. 경기도 한 곳에서만 fluoranthene ($0.26{\mu}g\;L^{-1}$)이 검출되었다. 분석법의 효율과 신뢰성을 확신하기 위한 회수율 시험에서 60~110%의 회수율을 얻었다. 상대표준편차는 PAHs 14종 모두 20% 이하였다.

농산물 중 메펜트리플루코나졸 및 트리티코나졸 살균제의 동시 분석법 개발 및 검증 (Development and Validation of a Simultaneous Analytical Method for the Detection of Mefentrifluconazole and Triticonazole Fungicide in Agricultural Crops)

  • 박지수;이한솔;이수정;신혜선;심재한;윤상순;정용현;오재호
    • 한국환경농학회지
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    • 제39권2호
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    • pp.130-137
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    • 2020
  • BACKGROUND: Mefentrifluconazole and triticonazole are the triazole fungicides. The maximum residue levels for agricultural products need to be set up. Therefore, development of the official analytical method for determination of mefentrifluconazole and triticonazole residues from agricultural crops was necessary due to safety management, and then a simultaneous analytical method was developed for the determination of mefentrifluconazole and triticonazole in agricultural crops. METHODS AND RESULTS: Samples were extracted using acetonitrile and purified using dispersive solid phase extraction, and then detected with liquid chromatograph-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Matrix-matched calibration curves (0.0025-0.25 ㎍/mL) were linear into a sample extract with r2>0.99. For validation, the recovery test was carried out at three fortification levels (LOQ, 10 LOQ and 50 LOQ) from agricultural samples. The results for mefentrifluconazole and triticonazole ranged between 92.3 to 115.3% and 91.4 to 108.5%, respectively and RSD (relative standard deviation) values were also below 6.0%. Furthermore, inter-laboratory was conducted to validate the method. CONCLUSION: All values were corresponded with the criteria ranges requested by both the CODEX (CAC/GL 40-1993, 2003) and MFDS guidelines (2016). Therefore, the proposed method can be used as an official analytical method for determination of mefentrifluconazole and triticonazole (triazole fungicides) in the Republic of Korea.

GC-FID를 이용한 조제유류 중 지방산 분석법 개선 연구 (Improvement of Analysis Methods for Fatty Acids in Infant Formula by Gas Chromatography Flame-Ionization Detector)

  • 황금희;최원희;허수정;이혜영;황경미
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.34-41
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    • 2021
  • 본 연구는 조제유류 중 지방산에 대해 최신 분석법을 마련하고자 수행하였다. 조제유류 중 지방산 함량 분석을 위해 GC를 이용한 분석법을 확립하고 시중에 유통 중인 제품을 대상으로 적용성을 검토하였다. 분석법 검증은 특이성, 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정확성, 정밀성에 대해 수행되었다. Linoleic acid 및 α-linolenic acid의 0.1-5 mg/mL 농도범위에서 R2=0.999 이상의 우수한 직선성을 확인할 수 있었다. Linoleic acid 및 α-linolenic acid의 LOD는 각각 0.06 mg/mL, 0.01 mg/mL, LOQ는 각각 0.16 mg/mL, 0.03 mg/mL였다. 표준인증물질 분석을 통해 정확성을 검토하였으며, linoleic acid 및 α-linolenic acid의 회수율은 각각 100.8%와 101.1%로 확인하였다. 정밀성을 검토한 결과 시료 채취량에 따른 반복성은 linoleic acid 1.4-2.9%, α-linolenic acid 1.1-2.7%이었고, 실험실간 재현성은 각각 2.8%, 1.5%임을 확인하였다. 본 연구에서 확립된 분석법을 적용하여 국내 유통 중인 조제유류 및 조제식 제품 12건에 대해 적용성 검토를 실시한 결과 전체 시료에서 분석이 용이하였으며, 모두 기준·규격에 적합함을 확인하였다. 본 결과로부터 확립된 GC를 이용한 분석법은 조제유류 중 지방산 함량을 확인하기에 적합함을 확인하였으며 국내 식품 영양성분의 관리 기반을 강화하는데 기여할 것으로 사료된다.

GC-MS를 이용한 혈장 중 호모겐티식산의 분석;알캅톤뇨증의 진단 (Determination of homogentisic acid in human plasma by GC-MS for diagnosis of alkaptonuria)

  • 마헤셜타파;유준동;이원재;이스람포크롤;윤혜란
    • 분석과학
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    • 제28권5호
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    • pp.323-330
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    • 2015
  • 알캅톤뇨증은 극히 드문 희귀 유전성 대사이상질환으로, 호모겐티세이트 디옥시게나제의 부족이나 결손으로 인한 질환이며 호모겐티식산 (HGA)의 축적을 특징으로 한다. 임상적으로는 호모겐티식산 혈증, 관절염 및 퇴자병 (ochronosis) 등을 보인다. 본 연구는 고가이고 시간이 많이 걸리는 고체상 추출단계 없이 신속하게 우수한 감도로 혈장 중 HGA의 정량분석을 위해 개발되었다. 통합 혈장 중 100 µL를 취하여 에틸아세테이트로 액체-액체 추출(LLE)한 후, 트리메틸 실릴 유도체 (TMS) 화한 후 GC-MS로 정량하였다. 카르복실기 및 히드록실 관능기의 TMS 유도체화의 형성은 80 ℃에서 5 분 동안 BSTFA (10% TMCS 포함)로 반응시켜 수행 하였다. GC-MS 의 선택 이온 모니터링을 위한 HGA의 선택 이온은 m/z=384, m/z= 341, m/z=25로 설정 하였다. 통합 혈장에 여러 농도로 표준품을 첨가하여 검토한 검량선은 1-100 ng/µL 범위에서 직선성은 R2=0.9991로 양호하게 나타났다. 통합 혈장에 HGA를 2, 20과 80 ng/µL 농도를 첨가하여 회수율, 정확도와 정밀도를 측정하였을 때, 일간내 회수율은 99-125% 였고, 일간외 회수율은 95-115% 였고, 정확도는 1-15% 이내로 양호하였다. LOD와 LOQ는 각각 0.4 ng/µL, 4 ng/µL로 관찰되었다. 한국인 정상 혈장으로부터 HGA를 분석하였을 때, 적용된 모든 시료에서 HGA는 검출되지 않았다. 결론적으로 본 연구에서 개발된 분석 방법을 이용하면 알캅톤뇨증 환자를 신속하게 진단할 수 있으며 그 치료과정에서의 HGA 모니터링에 유용하게 응용할 수 있음을 시사한다.

Luminol-H2O2-Cu(II) 시스템을 이용한 방향족 아미노산의 화학발광법적 정량 (Determination of aromatic amino acids by chemiluminometric assay with Luminol-H2O2-Cu(II) system)

  • 김경민;김영호;이상학
    • 분석과학
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    • 제25권3호
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    • pp.171-177
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    • 2012
  • Luminol-$H_2O_2$-Cu(II) 시스템을 이용한 화학발광법을 사용하여 방향족 아미노산인 트립토판, 타이로신 및 페닐알라닌의 정량분석을 하였다. 세 종류의 방향족 아미노산(트립토판, 타이로신, 페닐알라닌)을 luminol-$H_2O_2$-Cu(II) 시스템에 첨가하였을 때 아미노산이 존재하지 않을 때보다 화학발광세기가 더욱 증가하는 현상을 관찰하였으며, 이러한 현상을 이용하여 각 방향족 아미노산을 정량분석 하였다. 방향족 아미노산의 최적분석 조건을 조사하기 위하여, Cu(II) 이온 촉매에 의한 루미놀과 과산화수소의 화학발광반응에 미치는 아미노산의 반응속도론적 영향을 조사하였고 과산화수소와 Cu(II) 이온의 농도 그리고 pH와 완충용액의 영향을 조사하였다. 루미놀 화학발광 시스템의 최적 분석조건 하에서 수용액 중의 방향족 아미노산 정량분석을 위해 얻은 검정곡선에서 직선성이 성립하는 농도 범위는 각각 트립토판은 $1.0{\times}10^{-6}{\sim}2.0{\times}10^{-5}\;M$, 타이로신은 $1.0{\times}10^{-6}{\sim}2.0{\times}10^{-5}\;M$ 그리고 페닐알라닌은 $2.0{\times}10^{-6}{\sim}2.0{\times}10^{-5}\;M$이었으며, 이 구간에서 각 아미노산에 대한 상대표준편차(n = 4)는 순차적으로 3.21%, 2.64% 그리고 2.48%이었다. 그리고 각 아미노산의 검출한계($3{\sigma}/s$)는 트립토판 $6.8{\times}10^{-7}\;M$, 타이로신 $5.7{\times}10^{-7}\;M$, 페닐알라닌 $9.6{\times}10^{-7}\;M$이었다.

국내 유통 축·수산물 중 페니실린계 동물용의약품에 대한 잔류실태조사 (Residue analysis of penicillines in livestock and marine products)

  • 송지영;허수정;주현진;김미옥;황정분;한윤정;권유진;강신정;조대현
    • 분석과학
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    • 제25권4호
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    • pp.257-264
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    • 2012
  • 페니실린계 항생물질은 ${\beta}$-lactam 계열의 항생물질로서 인간과 동물에게 널리 사용되어지는 항생물질이다. 이러한 항생항균물질들의 오남용은 소비자가 항생제에 노출될 위험성을 증가시킨다. 본 연구에서는 국내 유통 중인 축 수산물을 대상으로 LC-MS/MS를 이용하여 페니실린계 동물용의약품 7종인 아목시실린, 암피실린, 벤질페니실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린, 옥사실린에 대한 잔류량을 조사하였다. 특이성, 정밀성, 회수율, 직선성을 통해 시험법의 유효성을 확인하였으며 아목시실린을 제외한 나머지 6종은 모두 76% 이상의 회수율을 보였고, RSD는 10% 이하로 나타내었다. 시료는 80% 아세토니트릴로 추출한 후 고체상 추출 카트리지를 사용하여 정제 한 후 분석하였다. 축 수산물 225건을 대상으로 잔류량을 조사한 결과 벤질페니실린이 축산물에서 12건, 수산물에서 7건으로 총 19건이 검출되었고 나머지 6개 항목인 아목시실린, 암피실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린, 옥사실린은 검출되지 않았다. 벤질페니실린이 검출된 축산물은 우유와 알을 제외한 소고기, 돼지고기, 닭고기이었으며 검출 수준은 0.001~0.009 mg/kg으로 잔류허용기준(MRL)인 0.05 mg/kg 이하로 검출되었다. 수산물에서 검출된 7건은 잔류허용기준인 0.03 mg/kg 이하로 검출되었다. 본 연구사업에서 수행한 모니터링 결과 해당항목의 경우 대부분 기준치 이하로 검출되어 비교적 안전한 수준인 것으로 나타났으나, 향후 지속적인 잔류실태조사와 제도적인 관리지도를 통하여 동물용의약품의 오남용에 대한 안전관리가 이루어져야 할 것으로 사료된다.