• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제13권6호
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• pp.625-627
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• 1992

This article deals with the synthesis and characterization of poly [N-(propargyloxy)phthalimide][poly (POPI)]. The polymerization of POPI was carried out by various transition metal catalysts. $MoCl_5$-based catalysts were found to be more effective than $WCl_6$-based catalysts. However, the polymer yield was relatively low (maximum 35%). The polymerization of POPI by $PdCl_2$ gave poly (POPI) in fair yields in DMF and pyridine. The resulting poly (POPI)s were mostly insoluble in organic solvents. The infrared spectrum of poly (POPI) showed no peak at 2135 $cm^{-1}$ due to acetylenic $C{\equiv}C$ stretching frequency. Instead, the carbon-carbon double bond stretching frequency was observed at 1600-1650 $cm^{-1}$. The TGA thermogram showed that the present poly (POPI) is thermally stable up to $160^{\circ}C.$.

• 공업화학
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• 제32권6호
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• pp.632-639
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• 2021

본 연구에서는 WO₃ 광촉매의 활성을 증대시키기 위하여 불소 도핑을 수행하고, 메틸렌블루 염료를 이용하여 광분해 특성을 고찰하였다. 본 연구를 통해 제조된 WO_3-xF_x 광촉매는 WCl₆ 전구체로부터 WO₃ 광촉매를 제조하기 위한 소결과정 중에 기상 불소화 방법을 이용하여 제조하였다. 불소 도핑 후 WO₃ 광촉매의 밴드갭이 2.95 eV에서 2.54 eV로 감소하였고, 산소 결핍 자리 영역이 약 55% 증가하였다. 또한 제조한 광촉매의 초기 염료 분해 성능은 불소 도핑 전과 비교하였을 때 10%에서 60%로 불소 도핑 후 6배 증가하였다. 이는 불소가 도핑되어 광촉매의 밴드갭이 감소하여 적은 에너지로 촉매 활성 반응을 가능하게 하고, 또한 산소 결핍이 생성된 표면 결함이 WO₃ 광촉매의 가시광선 흡수영역을 증대시켜 광촉매 활성이 증가한 것으로 사료된다. 본 연구에서는 후처리 공정이 불필요한 원스텝 기상 불소화 반응을 이용하여 손쉬운 방법으로 광촉매활성이 뛰어난 불소가 도핑된 WO_3-xF_x 광촉매를 제조할 수 있음을 확인하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제28권8호
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• pp.1305-1310
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• 2007

A conjugated spirocyclic polymer was synthesized via the cyclopolymerization of 1,1-dipropargyl-1- silacyclohexane with various transition metal catalysts. The monomer, 1,1-dipropargyl-1-silacyclohexane was synthesized by Grignard reaction of 1,1-dichloro-1-silacyclohexane with propargyl magnesium bromide. This polymerization proceeded well to give the corresponding poly(1,1-dipropargyl-1-silacyclohexane). The catalytic activity of WCl6 was found to be similar with that of MoCl5. The structure of polymer having the conjugated backbone with silacyclohexane moieties was characterized by such instrumental methods as NMR (1H-, 13C-), IR, and UV-visible spectroscopies. The resulting polymers were mostly yellow or light-brown powders, depending on the catalyst systems used. This polymer was completely soluble in halogenated and aromatic hydrocarbons such as chloroform, 1,2-dichloromethane, benzene, toluene, and chlorobenzene, etc. The thermal and oxidative stabilities of polymer were also studied and discussed.

• 대한화학회지
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• 제36권6호
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• pp.906-913
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• 1992

실온에서 $WCl_6$와 $WNaNO_2$ 및 산성화시킨 $WFeSO_4$의 환원성 니트로실화 반응을 통해 다핵 화합물인 [{$W(NO)_2Cl_2$}$_n$]을 합성하였다. 이 [{$W(NO)_2Cl_2$}$_n$]와 한자리 및 두자리 리간드를 반응시켜 비교적 높은 수득률(70$\sim$90%)로 중성의 단핵 화합물인 [$W(NO)_2Cl_2L_2$(or L-L)]을 얻었다. 배위 리간드로는 3,5-lutidine, ${\gamma}$-cyanopyridine, 1,2-phenylenediamine, 1,10-phenanthroline, sym-diphenylethylenediamine, 9,10-phenanthrenequinone, 1,3-bis(diphenylphosphino)propane, 1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene 및 8-hydroxyquinoline을 사용하였다. 합성한 디니트로실텡스텐 착물은 원소분석과 적외선, 핵자기 공명 및 전자 흡수 스펙트럼 등을 이용해서 그 특성을 조사하였으며 이들 분광학적 결과로써 모든 화합물의 기하학적 구조가 $C_{2v}$ 대칭인 cis-dinitrosyl-trans-dichloro-cis-$L_2$의 구조임을 확인하였다.

• 한국재료학회지
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• 제12권12호
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• pp.930-934
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• 2002

Nanosized $WO_3$ powders were synthesized by the sol-precipitation process using $WCl_{6}$ as the starting material, ethanol as a solvent and $NH_4$OH solution as a precipitant, followed by a washing-drying treatment and calcination. The effects on the powder crystallinity and microstructure of calcination temperature were investigated with XRD and FE-SEM. The $WO_3$ powders calcined at $500^{\circ}C$ and $700^{\circ}C$ showed good crystallinity and their mean particle size was 30nm and 70nm, respectively. These powders were used for the preparation of pastes which were printed as thick films on alumina substrates with comb-type Pt electrodes. The particle size strongly influenced the $NO_2$ gas sensing property of the thick films. A significant reduction in the $NO_2$ sensitivity was observed for the film prepared from larger particle size, having thus a larger grain size. For the film having a smaller grain size, on the other hand, the higher $NO_2$ sensitivity was observed and the sensitivity increased with $NO_2$ concentration.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제33권2호
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• pp.352-360
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• 2016

본 연구에서는 하수슬러지 가용화를 위한 불용성전극을 개발하여 전기화학적 특성을 확인하였다. 이리듐을 주촉매로 사용하여 하수슬러지 가용화에 적합한 촉매를 선정하여 내구성이 우수하고 하수슬러지 전기분해에 적합한 기능성 전극 실험을 진행하였고 다음과 같은 결과를 얻었다. 전극의 코팅 소성온도를 주 촉매인 Ir의 질량감소가 적고, 흡열반응 구간인 $300^{\circ}C$부터 $500^{\circ}C$까지의 범위로 선정하고 실험을 하였다. 실험결과 $350^{\circ}C$에서 촉매의 효율성이 가장 우수하게 나왔다. 각각의 바인더 별(Ta, Sn, W) 실험에서도 $350^{\circ}C$에서 가장 큰 촉매효율성이 나타났다. 바인더로 사용한 탄탈럼, 주석, 텅스텐 중 탄탈럼이 다른 금속보다 주 촉매의 특성을 그대로 유지시키며 전극의 효율성을 향상시키는 것을 확인하였다. 50%$IrO_2$ 전극의 경우 1.4 V(vs. Ag/AgCl) 약 $29mA/cm^2$의 전류가 발생하여 전극의 효율을 평가하였다.