[ $Ti_{0.96}Co_{0.02}Fe_{0.02}O_2$ ]의 자기적 특성을 알아보기 위해 온도와 Ti-getter를 변화시켜 XRD(X-ray Diffraction)와 VSM(Vibrating Sample Magnetometer)을 이용하여 실험하였다. 실험은 먼저 Host 물질로 $TiO_2$를 사용하고 여기에 두 가지 전이 금속인 Fe와 Co를 첨가하여 직접합성법(solid state reaction)으로 시료를 제작하였다. $Ti_{0.96}Co_{0.02}Fe_{0.02}O_2$의 결정학적 구조를 알기 위해 XRD 측정을 해 본 결과 tetragonal구조의 순수 rutile 상을 보였다. 또한 온도에 무관하게 Ti-getter를 넣은 시료는 Fe 2차상이 동일하게 나왔으며 , Ti-getter를 넣지 않은 시료는 $Fe_2TiO_5$가 검출 되었다. 그리고 VSM(Vibrating Sample Magnetometer)을 이용하여 자기적 특성을 측정하였다. 상온에서 자기이력곡선(M-H)는 강자성을 보이며, 0.8T에서 CoFe 원자당 자기 모멘트는 약 $1.3{\mu}_B/CoFe$가 측정 되었다. 그러나 Ti-getter를 넣지 않고 실험한 시료에서는 약 $0.02{\mu}_B/CoFe$가 측정 되었다.
Solid State Reaction법으로 $Ti_{0.96}Co_{0.02}Fe_{0.02}O_2$ 시료를 제조하였다. 각각의 시료를 $870^{\circ}C$, $900^{\circ}C$, $930^{\circ}C$로 24시간 열처리하였다. 이 때 Ti-getter의 유무를 통해 각각의 온도에서 Ti-getter에 따라 시료의 특성이 어떻게 변화하는지 관찰하고자 한다. 제작된 시료의 구조분석을 위해 시료의 분말 회절실험을 실시하였다. VSM을 이용하여 시료의 자성을 측정하고, 금속이온의 형태와 시료 내에서 cluster로 존재하는지 여부를 조사하기 위해 TEM과 SEM, EDS실험을 하였다. XRD pattern 분석결과, 결정구조는 tetragonal구조로써, 순수한 Rutil-$TiO_2$상이 주를 이루며, 2차상으로는 getter가 없을 때는 $Fe_2TiO_5$, 있을 때는 Fe가 관측되었다. 시료의 자성을 측정한 결과, getter가 없을 때는 $870^{\circ}C$일 때 자화값은 약 $0.025{\mu}B$/CoFe 정도로 강자성을 보이지만, $900^{\circ}C$와 $930^{\circ}C$에서는 강자성을 보이지 않는다. Ti-getter가 있을 때의 자화값은 $870^{\circ}C$에서는 약 $1.1\;{\mu}B$/CoFe, $900^{\circ}C$와 $930^{\circ}C$일 때는 $1.5\;{\mu}B$/CoFe 정도로 강자성을 보인다. 이러한 자성의 차이는 Ti-getter의 유무에 따른 2차상의 차이로 결정된 것으로 보인다. Titanium이 고온에서 산소와 질소, 공기 속의 수분과 쉽게 결합하는 성질을 가지고 있기 때문에 이것을 이용하면 좀 더 낮은 산소분압을 얻을 수 있다. 시료의 산소분압에 따라 자화값이나 원자 구조의 변화에 상당한 영향을 받게 되어 시료의 특성이 다르게 나타나는 것을 확인 할 수 있다. TEM과 SEM, EDS실험결과에서는 Co와 Fe가 골고루 분포하는 영역이 있는가 하면 Ti만 관측되는 부분도 존재했다. 시료의 Co와 Fe가 시료전체에 골고루 퍼져있는 것이 아니라 부분적으로 분포하고 있음을 확인 할 수 있다.
페로브스카이트 구조를 가지는 전이금속 질화물인 $FeCo_3N$과 $NiCo_3N$의 전자구조를 전전자 총퍼텐셜선형보강평면파(all electron FLAPW) 방법에 의해 계산하고, 그 결과를 $Co_4N$의 전자구조와 비교함으로써 꼭지점에 위치한 Co 원자(CoI)를 Fe과 Ni 원자로 대치하였을 때의 영향을 탐구하였다. CoI원자를 각기 Fe와 Ni 원자로 대치한 경우에 면심위치의 CoII 원자의 자기모멘트는 1.458과 $1.494\;{\mu}_B$으로 대치하지 않은 경우와 비교하여 커다란 차이가 없었다. $FeCo_3N$과 $NiCo_3N$에서 꼭지점에 위치한 Fe와 Ni 원자의 자기모멘트는 각기 3.086과 $0.795\;{\mu}_B$로 거의 포화된 값을 가졌으며, 국소적 자성을 나타냈다.
Zhenzigou 연-아연 광상은 중국 동북지역에선 가장 규모가 큰 연-아연 광상 중의 하나로 지체구조상 Jiao Liao Ji belt내 Qingchengzi mineral field에 위치한다. 이 광상의 주변지질은 시생대의 그래뉼라이트(granulite)와 이를 관입한 고원생대의 미그마타이트질 화강암과 고-중원생대의 소딕(sodic) 화강암을 부정합으로 피복한 고원생대의 Liaohe 층군 및 이들을 관입한 중생대의 섬록암과 몬조나이틱 화강암으로 구성된다. 이 광상은 고원생대의 Liaohe 층군내 Langzishan 층 및 Dashiqiao 층내에서 층상 광체 및 맥상 광체로 산출되며 층준규제 퇴적분기형 또는 퇴적분기형 광상에 해당된다. 이 광상에서 산출되는 백색운모는 층상 광체에서만 산출되며 모암의 종류, 변질 정도, 광석광물의 유무 및 광체 형태에 따라 4 가지 형(I 형 백색운모 : 약변질(쇄설성 돌로마이트질 대리암), II 형 백색운모 : 강변질(돌로마이트질 쇄설성 암석), III 형 백색운모 : 층상광체(돌로마이트질 쇄설성 암석), IV 형 백색운모 : 층상 광체(쇄설성 돌로마이트질 대리암))으로 분류된다. I 형 백색운모는 약 변질정도를 갖는 쇄설성 돌로마이트질 대리암내 돌로마이트를 열수교대작용에 의한 돌로마이트화작용에 의해 형성된 돌로마이트와 함께 산출된다. II 형 백색운모는 강 변질정도를 갖는 돌로마이트질쇄설성 암석내 열수교대작용에 의한 칼리장석의 변질물이나 돌로마이트화작용에 의해 형성된 돌로마이트, 철백운석, 석영과 함께 산출된다. III 형 백색운모는 층상 광체를 갖는 돌로마이트질 쇄설성 암석내 열수교대작용에 의한 칼리장석의 변질물이나 돌로마이트화작용에 의해 형성된 철백운석, 방해석, 석영과 함께 산출된다. IV 형 백색운모는 층상 광체를 갖는 쇄설성 돌로마이트질 대리암내 열수교대작용에 의한 칼리장석의 변질물이나 돌로마이트, 석영과 함께 산출된다. 이들 백색운모의 화학조성은 각각 (K0.92-0.80Na0.01-0.00Ca0.02-0.01Ba0.00Sr0.01-0.00)0.95-0.83(Al1.72-1.57Mg0.33-0.20Fe0.01-0.00Mn0.00Ti0.02-0.00Cr0.01-0.00V0.00Sb0.02-0.00Ni0.00Co0.02-0.00)1.99-1.90(Si3.40-3.29Al0.71-0.60)4.00O10(OH2.00-1.83F0.17-0.00)2.00, (K1.03-0.84Na0.03-0.00Ca0.08-0.00Ba0.00Sr0.01-0.00)1.08-0.85(Al1.85-1.65Mg0.20-0.06Fe0.10-0.03Mn0.00Ti0.05-0.00Cr0.03-0.00V0.01-0.00Sb0.02-0.00Ni0.00Co0.03-0.00)1.99-1.93(Si3.28-2.99Al1.01-0.72)4.00O10(OH1.96-1.90F0.10-0.04)2.00, (K1.06-0.90Na0.01-0.00Ca0.01-0.00Ba0.00Sr0.02-0.01)1.10-0.93(Al1.93-1.64Mg0.19-0.00Fe0.12-0.01Mn0.00Ti0.01-0.00Cr0.01-0.00V0.00Sb0.00Ni0.00Co0.05-0.01)2.01-1.94(Si3.32-2.96Al1.04-0.68)4.00O10(OH2.00-1.91F0.09-0.00)2.00 및 (K0.91-0.83Na0.02-0.01Ca0.02-0.00Ba0.01-0.00Sr0.00)0.93-0.83(Al1.84-1.67Mg0.15-0.08Fe0.07-0.02Mn0.00Ti0.04-0.00Cr0.06-0.00V0.02-0.00Sb0.02-0.01Ni0.00Co0.00)2.00-1.92(Si3.27-3.16Al0.84-0.73)4.00O10(OH1.97-1.88F0.12-0.03)2.00 로써 이론적인 이중팔면체형 운모류 값보다 Si가 높고 K, Na, Ca는 낮으며 모두 백운모에 해당된다. 특히, Zhenzigou 연-아연 광상에서 산출되는 백색운모의 화학조성 변화는 팬자이틱 또는 Tschermark 치환[(Al3+)VI+(Al3+)IV <-> (Fe2+ 또는 Mg2+)VI+(Si4+)IV] 메카니즘에 의해 일어났으며 백색운모의 Fe는 Fe2+와 Fe3+ 로써 존재하지만 주로 Fe2+ 우세함을 의미한다. 따라서 Zhenzigou 연-아연 광상의 층상 광체에서 산출되는 백색운모들은 고원생대의 화성활동 및 녹색편암상의 변성작용에 의한 열수교대작용으로 기존에 산출되었던 광물들의 재용융 및 재침전 과정에서 형성되었으며 이들 백색운모의 화학조성 변화는 열수교대작용 동안 모암인 돌로마이트 및 쇄설성 암석의 함량 차이, 변질 정도 및 광석광물의 유무에 따른 팬자이틱 또는 Tschermark 치환[(Al3+)VI+(Al3+)IV <-> (Fe2+ 또는 Mg2+)VI+(Si4+)IV] 메카니즘에 의해 일어났음을 알 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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