Kim, Bom Sok;Kim, Dong Jun;La, Joung Hyun;Lee, Sang Yong;Lee, Sang Yul
대한금속재료학회지
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제50권11호
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pp.801-808
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2012
TiAlCN coatings with various C contents were synthesized by unbalanced magnetron sputtering. The characteristics, the crystalline structure, surface morphology, hardness, and friction coefficient of the coatings as a function of the C content were investigated by X-ray diffraction (XRD), atomic force microscopy (AFM), a microhardness tester, and a wear test. In addition, their corrosion behaviors in a deaerated 3.5 wt% NaCl solution at $40^{\circ}C$ were investigated by potentiodynamic polarization tests. The results indicated that the $Ti_{14.9}Al_{15.5}C_{30.7}N_{38.9}$ coating had the highest hardness, elastic modulus, and a plastic deformation resistance of 39 GPa, 359 GPa, and 0.55, respectively, and it also had the lowest friction coefficient of approximately 0.26. Comparative evaluation of the TiAlCN coatings indicated that a wide range of coating properties, especially coating hardness, could be obtained by the synthesis methods and processing variables. The microhardness of the coatings was much higher than that from previously reported coating using similar magnetron sputtering processes. It was almost as high as the microhardness measured from the TiAlCN coatings (~41 GPa) synthesized using an arc ion plating process. The potentiodynamic test showed that the corrosion resistance of the TiAlCN coatings was significantly better than the TiAlN coatings, and their corrosion current density ($i_{corr}$), corrosion potentials ($E_{corr}$) and corrosion rate decreased with an increasing C content in the coatings. The much denser microstructure of the coatings due to the increased amount of amorphous phase with increasing C contents in the coatings could result in the the improved corrosion resistance of the coatings.
Prevailing dissemination of machine tools and cutting technology have caused drastic developments of high speed dry machining with work materials of high hardness, and demands on the high-hardness-materials with high efficiency have become increasingly important in terms of productivity, cost reduction, as well as environment-friendly issue. Addition of Si to TiAlN has been known to form nano-composite coating with higher hardness of over 30 GPa and oxidation temperature over $1,000^{\circ}C$. However, it is not easy to add Si to TiAlN by using conventional PVD technologies. Therefore, Ti-Al-Si-N have been prepared by hybrid process of PVD with multiple target sources or PVD combined with PECVD of Si source gas. In this study, a single composite target of Ti-Al-Si was prepared by powder metallurgy of MA (mechanical alloying) and SPS (spark plasma sintering). Properties of he resulting alloying targets were examined. They revealed a microstructure with micro-sized grain of about $1{\sim}5{\mu}m$, and all the elements were distributed homogeneously in the alloying target. Hardness of the Ti-Al-Si-N target was about 1,127 Hv. Thin films of Ti-Al-Si-N were prepared by unbalanced magnetron sputtering method by using the home-made Ti-Al-Si alloying target. Composition of the resulting thin film of Ti-Al-Si-N was almost the same with that of the target. The thin film of Ti-Al-Si-N showed a hardness of 35 GPa and friction coefficient of 0.66.
The austenitic STS 304 stainless steel was turned to clarify the effects of tool geometry on the tool wear. The wear of TiN-TiCN-TiC-TiAlN coated tungsten carbide tool was the smallest, exhibiting larger wear in the order of Si-Al-O-N ceramic, TiN coated tungsten carbide, TiN-TiCN-TiN coated tungsten carbide, TiC-TiN cermet and M20 tungsten carbide tools at the same cutting conditions. The S-type tool of M20 with large approach angle showed the longest tool life of all tools used in this tests due to preventing the groove wear of the side cutting edge. The wear of the S-type tool with the rake angle of 15$^{\circ}$became smaller than with that of -5$^{\circ}$, but the tool with the nose radius of 0.8mm did not perform much better with increasing the rake angle.
The effect of tool geometry on the tool wear in turning the austenitic stainless steel, STS 304 was investigated. The wear of TiN-TiCN-TiC-TiAlN coated tungsten carbide tool was the smallest, showing larger wear in the order of Si-Al-O-N ceramic, TiN coated tungsten carbide, TiN- TiCN- TiN coated tungsten carbide, TiC-TiN cermet and M20 tungsten carbide tools at the same cutting conditions. The S-type tool of M20 with the larger side cutting edge angle showed the smallest tool wear in all tests due to preventing the groove wear of the side cutting edge. The wear of the S-type tool with the rake angle of $15^{\circ}$ became smaller than with that of $-5^{\circ}$, but the tool with the nose radius of 0.8mm did not perform much better with increasing the rake angle.
The glass-ceramics for ferro-electric were made from compositions of 70PbO.16TiO2.8SiO2.4B2O3.2AlPO4 (wt%) and 67.5PbO.20TiO2.8.5SiO2.2B2O3.2AlPO4 (wt%). The crystallization kinetics for PbTiO3 crystalline phase formation from glass was studied using non-isothermal DSC techniques. The values of activation energy, ΔE using variables of heating rate and temperature were calculated at various reaction fractions obtained from peak area over DSC. The results indicated that activation energy was lowest at 60% reaction fractions and the activation energy of glass containing 20.0 wt% TiO2 is higher than that of glass containing 16.0 wt% TiO2. The crystallization mechanism was three dimensional growth (n=4).
[공기 $ISiO_2ITiNI$ 유리]설계의 반사율이 가시광선 영역에서 0이 되는 TiN의 이상적인 복소수 굴절률을 계산하였다. TiN과 $SiO_2$의 각 층의 두께 변화에 따른 2층 무반사 코팅의 반사율을 전사모의하였으며, 그 결과 TiN의 두께를 조절함으로써 최저 반사율 영역의 폭과 반사율을 변화시킬 수 있었고, $SiO_2$층의 두께를 조절함으로써 반사율이 최저가 되는 중심을 이동시킬 수 있었다. RF 마크네트론 스퍼터링 방법으로 증착한 TiN 박막의 화학적, 구조적, 전기적 특성은 각각 Rutherford backscattering spectroscopy (RBS), atomic force microscope(AFM), 4점 탐침 측정기를 이용하였다. 또한 TiN 박막과 2층 무반사 코팅의 광학적 특성은 분광광도계와 variable angle spectroscopic ellipsometer(VASE)를 이용하여 조사하였다. AFM 측정 결과 TiN 박막의 rms 거칠기는 $9~10\AA$으로 비교적 박막의 표면은 균일하고, 높은 기판온도에서 증착한 TiN 박막의 비저항은 4점 탐침측정 결과 $360~730\mu$\Omega $ cm로 매우 낮으며, RBS측정 결과 Ti:O:N=1:0.65:0.95 비율로 산소가 포함되어 있음을 알았다. 이러한 TiN 박막의 특성과 전산모의 바탕으로 증착한 TiN층을 이용한 2층 무반사 무정전 코팅[공기 $ISiO_2ITiNI$ 유리]의 반사율은 440~650 nm영역에서 0.5% 미만이었다.
Si3N4-TiN electro-conductive ceramic composites with 7wt% Al2O3+3wt% Y2O3 or 5wt% MgO as sintering aids were fabricated by pressureless sintering at 1,80$0^{\circ}C$ for 1h. The 3pt. flexural strength, KIC and Vickers hardness were measrued in order to investigate the effects of TiN on the mechanical properties. Also oxidation behavior was observed by measuring the weight gain after exposure to air at 1,10$0^{\circ}C$ for 100h. the reaction products between Si3N4 and TiN was not detected by XRD and EDS. Mechanical properties of the composites were not influenced by the addition of TiN less than 30vol%, but oxidation resistance of the composites was rapidly decreased with the amount of added TiN.
Pure titanium and its alloys are drastically used in implant materials due to their excellent mechanical properties, high corrosion resistance and good biocompatibility. However, the widely used Ti-6Al-4V is found to release toxic ions (Al and V) into the body, leading to undesirable long-term effects. Ti-6Al-4V has much higher elastic modulus than cortical bone. Therefore, titanium alloys with low elastic modulus have been developed as biomaterials to minimize stress shielding. For this reason, Ti-30Ta-xZr alloy systems have been studied in this study. The Ti-30Ta containing Zr(5, 10 and 15 wt%) were 10 times melted to improve chemical homogeneity by using a vacuum furnace and then homogenized for 24 hrs at $1000^{\circ}C$. The specimens were cut and polished for corrosion test and Ti coating and then coated with TiN, respectively, by using DC magnetron sputtering method. The analyses of coated surface were carried out by field emission scanning electron microscope(FE-SEM). The electrochemical characteristics were examined using potentiodynamic (- 1500 mV~+ 2000 mV) and AC impedance spectroscopy(100 kHz~10 mHz) in 0.9% NaCl solution at $36.5{\pm}1^{\circ}C$. The equiaxed structure was changed to needle-like structure with increasing Zr content. The surface defects and structures were covered with TiN/Ti coated layer. From the polarization behavior in 0.9% NaCl solution, The corrosion current density of Ti-30Ta-xZr alloys decreased as Zr content increased, whereas, the corrosion potential of Ti-30Ta-xZr alloys increased as Zr content increased. The corrosion resistance of TiN/Ti-coated Ti-30Ta-xZr alloys were higher than that of the TiN-coated Ti-30Ta-xZr alloys. From the AC impedance in 0.9% NaCl solution, polarization resistance($R_p$) value of TiN/Ti coated Ti-30Ta-xZr alloys showed higher than that of TiN-coated Ti-30Ta-xZr alloys.
음극아크증착과 스퍼터링을 동시에 사용한 하이브리드 공정으로 제조된 TiAlSiN 코팅층의 물성을 평가하였다. TiAlSiN 코팅층은 음극아크 소스에 Ti-Al 타겟을 장착하고 스퍼터링 소스에는 Si 타겟을 장착하여 아르곤과 질소 가스의 혼합가스 분위기에서 스테인리스(SUS304)와 초경(cemented carbide; WC-15wt.%Co) 기판 위에 제조되었다. 음극아크 소스에 인가되는 전류는 고정하고 스퍼터링 소스에 인가되는 전력을 조절하여 TiAlSiN 코팅층의 Si 함량을 제어하였다. TiAlSiN 코팅층의 Si 함량이 증가하면 코팅층의 구조가 주상정에서 비정질 구조로 변화한다. 이는 Si 함량이 증가하면 코팅층에 형성되는 알갱이 구조의 크기가 줄어들기 때문이다. X-선 회절 결과와 Scherrer's equation을 이용하여 Si 함량에 따른 알갱이 구조의 크기를 계산하면 Si이 없는 코팅층은 약 14 nm의 크기를 보이며 8 at.% 이상의 함량에서 약 2.5 nm로 포화된다. TiAlSiN 코팅층의 경도를 Si 함량에 따라 측정하면 Si 함량이 증가하면 경도도 증가하는 경향을 보이며 약 9 at.%의 Si 함량에서 3200 Hv로 최대가 되고 이후에는 감소한다. TiAlSiN이 코팅된 스테인리스 시편을 대기에서 열처리하고 시편 무게증가를 측정하여 코팅층의 내열성을 평가하였다. Si 함량이 증가하면 내열성도 향상되는데 14.4 at.%의 Si 함량에서 $700^{\circ}C$까지 무게 증가가 없으며 $900^{\circ}C$까지 0.43 mg의 증가를 보인다. 본 실험을 통해서 얻어진 TiAlSiN 코팅층은 비교적 높은 경도와 내열성을 확보하여 절상공구 보호막 코팅 소재 등으로 활용이 가능할 것으로 판단된다.
The properties of AlTiN films by a cathodic arc deposition process have been studied. Oblique angle deposition has been applied to deposit AlTiN films. AlTiN films have been deposited on stainless steel (SUS304) and cemented carbide (WC) at a substrate temperature of $500^{\circ}C$. AlTiN films were analyzed by scanning electron microscopy, glow-discharge light spectroscopy, micro-vickers hardness, and nanoindenter. When applying a current of 50 A to the cathodic arc source, it showed that the density of macroparticle of AlTiN films was 5 lower than other deposition conditions. With the increase of the bias voltage applied to the substrate up to -150 V, the density of macroparticle was decreased. The change of the $N_2$ flow rate during coating process made no influence on the film properties. For the multi-layered films, the film prepared at oblique angle of $60^{\circ}$ showed the highest hardness of 28 GPa and $H^3/E^2$ index of 0.18. AlTiN films have been shown a good oxidation resistance up to $800^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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