코어-쉘 TiO2/Ag 나노입자를 수정된 졸-겔 공정과 함께 acetoxime을 환원제로 사용한 물/dodecylbenzenesulfonic acid (DDBA)/cyclohexane의 역 미셀 방법으로 합성하였다. 합성된 TiO2/Ag 나노입자의 구조, 형태 및 크기를 XRD, UV-visible spectroscopy, SEM, TEM 및 TGA를 이용하여 조사하였다. TiO2/Ag 나노입자의 크기는 [물]/[DDBA]의 몰비를 조절하여 제어할 수 있었다. TiO2/Ag 나노입자의 크기와 다분산성은 [물]/[DDBA]의 몰비가 증가함에 따라 증가하였다. 아나타제 결정상의 TiO2 나노입자 위에 생성된 Ag 나노입자는 430 nm 주변에서 강한 표면 플라즈몬 공명(SPR) 흡수 특성을 나타내었다. SPR 피크는 나노입자 크기의 증가에 따라 장파장으로의 적색 이동이 나타났다. 70 wt% 조성으로 TiO2/Ag 나노입자를 분산시켜 전도성 페이스트를 제조하고, 스크린 인쇄법으로 PET 필름에 코팅하여 전도성을 조사하였다. TiO2/Ag 나노입자 페이스트로 코팅된 필름은 상용 Ag 페이스트의 경우보다 높은 405~630 μΩ/sq 영역의 표면저항을 나타내었다.
$Al_2O_3$/TiC/SiC, $Al_2O_3$/SiC 및 $Al_2O_3$/TiC 복합체들을 고온가압소결로 제조하여 이들의 균열저항거동과 기계적 성질을 비교해 보았다. $Al_2O_3$에 $0.8{\mu}m$의 TiC가 30vol% 첨가된 $Al_2O_3$/TiC는 단일체 $Al_2O_3$와 비슷한 균열저항거동을 보이며 파괴인성은 전반적으로 10% 이내의 증가를 보이는데 그쳤지만 강도는 약 30% 증가하였다. $Al_2O_3$에 $3{\mu}m$ SiC가 30vol% 첨가된 $Al_2O_3$/SiC는 SiC 입자의 균열 접속으로 인해 증가하는 균열저항거동을 뚜렷이 보이면서 파괴인성이 긴 균열에서 약 75% 증가하였으나 강도는 다소 감소했다. $Al_2O_3$/TiC에 SiC 입자가 30 vol% 첨가된 $Al_2O_3$/TiC/SiC 복합체의 경우 단일체 $Al_2O_3$에 비해 긴 균열 거리에서 파괴인성이 50% 이상 증가된 6.6 MP${\cdot}\sqrt{m}$에 이르렀으며 강도 값도 약 20% 상승하였다. 그러나 큰 SiC 입자의 첨가로 인해 TiC 입자만 첨가된 $Al_2O_3$/TiC 복합체보다는 강도가 다소 낮았다. 또한 SiC 입자만 첨가된 $Al_2O_3$/SiC 복합체보다는 파괴인성이 다소 낮았는데, 이는 작은 TiC 입자들이 SiC 입계를 거칠게 만들어 균열접속을 일으키는 SiC 입자의 뽑힘 현상을 방해하였기 때문이다.
전자종이에 대한 관심이 높아지면서 전자잉크의 pigment 소재에 대한 연구가 최근 활발하게 이루어지고 있다. 많은 재료 중 TiO$_2$는 비표면적이 크고 열적안정성 및 명암도가 뛰어나 전자잉크 재료로 많은 장점을 지닌다. TiO$_2$ 나노 입자를 전자종이에 적용할 경우 우수한 디스플레이 구현을 위해 높은 전기영동 특성 및 분산 안정성이 요구되어진다 이를 위해 표면 개질된 나노 크기의 루틸상 TiO$_2$ 입자의 제조 및 분산에 대한 최적의 공정조건에 대해 연구하였다. 10$0^{\circ}C$ 이하의 저온에서 가열하여 균일하게 침전시키는 저온균일침전법(HPPLT)으로 루틸 결정상의 TiO$_2$ 나노입자를 제조하였다. 제조된 TiO$_2$ 나노 입자와 용매의 비중을 맞추기 위해 비중이 낮은 투명성 polymer로 코팅을 한 후 비중병을 이용해 비중을 확인하였다. 그 후 copolymer block을 가지는 분산제를 TiO$_2$ 입자 기준 0.5-5wt% 범위에서 저유전율을 가지는 다양한 유기용매에 첨가하여 최적의 분산 및 전기영동 조건을 찾았다. 실험을 통한 분산안정성 및 전기영동 특성 평가를 위해 ζ-potential analyzer와 입도 분석기를 이용하였고 코팅된 입자의 표면상태는 FT-IR을 통해 측정하였다.
본 연구에서는 $TiO_2$ 입자를 얻을 수 있는 침전법을 이용하여 $TiO_2$ 입자를 제조하였다. $TiO_2$ 입자 제조시 사용되는 알콜 용매의 종류와 온도 변화 등의 매개변수가 $TiO_2$ 입자의 결정 구조, 입자의 크기 및 형태에 미치는 영향을 조사하였다. $TiO_2$ 입자제조시 용매로 사용한 알콜 종류인 methyl alcohol, iso-propylalcohol, 그리고 tert-butylalcohol를 scanning electron microscope(SEM) 분석한 결과 iso-propylalcohol이 가장 좋은 결과를 가져왔다. 그리고 온도 변화를 열분석법을 사용한 결과 $200^{\circ}C$에서 $500^{\circ}C$까지는 아나타제 구조를 유지하였으나, $800^{\circ}C$에서는 루틸 구조로 전환되었다.
산업화에 따라 발생하는 산업폐수에는 많은 종류의 유해한 유기물들이 함유되어 있으며, 이러한 유독성 유기물을 제거하기 위하여 많은 연구가 진행되어 왔으나. 기존의 처리 방법들은 2차 환경오염을 유발한다는 문제점을 갖고 있다. 최근 폐수처리에 광촉매를 이용한 광분해 반응이 기존의 처리방법들에서 나타날 수 있는 문제점과 폐수중의 유독성 유기물을 제거할 수 있는 환경친화적 공정이라는 보고가 있은 후 광촉매에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 광촉매 TiO₂의 표면특성을 XRD, SEM 및 BET를 사용하여 자세히 고찰하였다. XRD 결과 Degussa P25는 anatase 구조와 rutile 구조가 섞인 형태였으며, Aldrich Degissa TiO₂는 100% anatase 구조, KIER TiO₂는 100% rutile 구조를 가졌고 SEM 결과 Aldrich와 Degussa TiO₂의 입자형태는 작은 입자들이 뭉쳐있는 형태였으나 KIER TiO₂는 작은 입자들이 독립적으로 분리된 타원형으로 입자크기가 가장 컸다. 반면 BET 결과 Degussa TiO₂의 비표면적이 59㎡/g으로 Aldrich TiO₂(6㎡/g)나 KIER TiO₂(14 ㎡/g)에 비하여 매우 큼을 알 수 있었다.
대기나 물에 용해된 여러 가지 유해한 유기물을 분해하기 위한 방안으로서 다양한 광촉매 재료를 이용하려는 시도가 진행되고 있다. 하지만 광촉매 반응은, 현탁액 내에서 submicrometer 크기를 갖는 반도체재료에서 발생하므로 처리된 폐수로부터 촉매를 제거해야 하는 정제공정 (downstream process)이 필요하며, 이는 경제적인 측면에서 큰 경비를 요구하게 된다. 이를 해결 하기 위하여, 가장 우수한 광촉매 재료로 평가받는 TiO$_2$를 glass beads, sands, silica gel등의 물질에 고정시키거나, TiO$_2$를 자성 입자에 코팅시킨 형태인, 자성 광촉매입자를 응용하려는 연구가 최근 활발하게 진행되고 있다. 따라서 본 연구에서는 광촉매의 고정화와 재활용 효율을 향상시키기 위하여 TiO$_2$ 나노입자를 y-Fe$_2$O$_3$ 나노입자의 표면에 코팅하여 나노입자의 큰 비표면적을 활용하고 미세구조를 제어하여 입자간의 고정특성과 자기적 특성의 제어기술을 확립하고자 하였다.
본 연구에서는 분무 건조 공정을 이용하여 다공성 PMMA 입자 내부에 $TiO_2$ 나노입자가 고르게 함침된 유/무기 복합분체를 제조하여, $TiO_2$의 은폐력은 그대로 유지하면서도 다공성 구조체로 피지를 흡유하여 지속성을 증대시키는 메이크업 화장품 소재로서의 가능성을 확인하고자 하였다. 끓는점이 다른 두 가지 공용매(디클로로메탄 및 헥산올)의 비율과 고분자의 농도 조절을 통해 입자크기와 기공크기를 제어할 수 있었으며, $TiO_2$ 나노입자를 제조된 시료의 전체 무게 대비 74.6 wt%까지 함침 시킬 수 있었다. SEM 이미지 분석을 통하여 복합분체의 다공성 구조를 확인하였고, 절단면 이미지를 통하여 내부에 $TiO_2$ 나노입자가 균일하게 함침 되어 있는 것을 관찰하였다. EDX 매핑으로 Ti 원소가 복합분체의 내부에 전체적으로 분포하고 있음을 확인하였다. Porosimetry 분석으로 기공사이즈 및 공극률을 측정하였으며, $TiO_2$ 나노입자를 함침하고 있음에도 불구하고 50% 이상의 공극률을 유지하여 흡유량이 매우 뛰어남을 확인할 수 있었다. 결론적으로, $TiO_2$ 나노입자가 PMMA입자의 내부에 잘 분산되어 있어서 가시광선의 반사율을 증가시킴으로써 피부의 결점을 커버하는 성능이 개선되었음을 확인하였다.
본 연구에서는 $CeO_2$ 표면에 $Ti(SO_4)_2$의 가수 분해를 이용하여 $TiO_2$를 성장시켜 코어-쉘 구조를 가지는 세라믹 나노입자를 합성 하였다. $CeO_2/TiO_2$ 코어-쉘 합성에서는 $CeO_2:TiO_2$의 몰비, 반응 시간, 반응 온도, $CeO_2$ 슬러리 농도, $Ti(SO_4)_2$의 pH 조절을 통하여 코어-쉘 구조를 가지는 최적의 합성 조건을 찾았다. $CeO_2:TiO_2$의 최적의 몰비는 1:0.2~1.1, 최적의 반응 시간은 24 시간, 최적의 $CeO_2$ 슬러리 농도는 1%, 최적의 반응 온도는 $50^{\circ}C$임을 알 수 있었다. $NH_4OH$ 수용액을 이용하여 $Ti(SO_4)_2$ 의 pH를 1로 맞추어 $CeO_2$ 슬러리에 적하하면 10%의 농도를 가지는 $CeO_2$ 슬러리에서도 $CeO_2/TiO_2$ 코어-쉘 나노 입자를 합성할 수 있었다. $80^{\circ}C$이상의 높은 온도에서 반응을 시키면 $CeO_2/TiO_2$ 코어-쉘 구조가 아닌 독립된 $TiO_2$ 나노 입자를 형성함을 알 수 있었다. 최적의 반응 온도는 $50^{\circ}C$로서 가장 좋은 구조의 $CeO_2/TiO_2$ 코어-쉘이 합성되었다.
에어로졸 데포지션(Aerosol deposition) 기술은 상온에서 초음속 유동을 통해 분사된 미세 입자가 기판에 충돌하면서 강력한 결합을 형성하는 방식으로 코팅이 이루어진다. 이 방법은 별도의 소결과정 없이 상온에서도 조밀하고 균일한 박막을 형성할 수 있다. 또한 세라믹, 금속 재질의 다양한 입자를 사용할 수 있을 뿐만 아니라 금속, 유리 기판등에 적용이 가능하다. 본 논문은 이러한 에어로졸 데포지션 기술을 이용하여 광촉매 효과가 뛰어난 $TiO_2$ 입자를 대면적 코팅에 적용가능한 초음속 노즐을 통해 분사하여 ITO기판 위에 박막을 형성하였다. $TiO_2$ 입자의 크기, 기판의 이송 속도와 왕복횟수, 공급 유량 등이 코팅면의 특성과 조성 등에 미치는 영향을 분석하였다. $TiO_2$ 박막층의 형상과 두께는 주사전자현미경(SEM)을 통해 확인하였고, X-ray diffraction (XRD)를 이용하여 코팅 입자와 박막 층의 조성을 각각 확인하였다. 에어로졸 데포지션을 이용한 $TiO_2$ 코팅층은 염료감응형 태양전지(DSSC), 자정작용(self-cleaning), 살균작용(antibacterial effect) 등의 적용분야에 적용 가능할 것으로 판단된다.
We prepared the nano-sized $TiO_2$ particles by the diffusion flame reactor and investigated the effects of several process variables on the generation and transport properties of $TiO_2$ particle. As the length from the tip of diffusion flame reactor increases, the size of $TiO_2$ particle increases by the coagulation between particles. The structure of $TiO_2$ particles prepared is almost found to be anatase. It was found that the $TiO_2$ particle size depends more largely on the change of reactor temperature than on the change of inlet $TiCl_4$ concentration.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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