본 연구에서는 $TiCl_4$ 출발물질 및 알코올과 물의 혼합용액을 이용한 solvothermal 법을 통하여 나노 크기의 $TiO_2$를 제조하였다. 이 때 혼합용액 중의 알코올의 종류 및 그 조성이 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상 혹은 응집상태에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 생성물들의 물성은 X-선 회절법과 투과 및 주사전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 1-부탄올/물의 부피 비가 각각 다른 혼합용매(1-부탄올/물; 100/0, 75/25, 50/50, 25/75, 0/100)를 이용한 solvothermal 법에 있어서 얻어진 루틸상의 $TiO_2$ 입자들의 응집상태는 1-부탄올/물의 비에 따라 변하였으며, 1-부탄올/물의 75/25 부피 비에서 잘 분산된 $TiO_2$ 나노 입자가 얻어졌다. 알코올과 물의 비를 75/25로 고정시킨 혼합 용매를 이용한 solvothermal 법에 있어서 알코올의 종류에 따라 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상이 변함을 확인하였다. 즉 메탄올, 에탄올 및 이소프로필 알코올의 혼합용액을 사용한 경우에는 아나타제상의 입자가 얻어지며 1-부탄올 혼합용액을 사용하면 루틸상의 $TiO_2$ 입자가 생성되었다. 이상의 결과들로부터 출발물질로는 $TiCl_4$를 그리고 반응용매로 알코올과 물의 혼합용액을 이용하며 더 이상의 첨가제를 사용하지 않는 solvothermal 법에 있어서는, 단순히 혼합용액의 조성 또는 알코올의 종류를 변화시킴으로써 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 분산성 향상 및 결정상 조절이 가능한 것을 확인할 수 있었다.
실리콘 태양전지와 박막형 태양전지의 뒤를 이어, 제3세대로 분류되는 양자점 감응형 태양전지(QDSC)에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 이 태양전지의 TCO로는 주로 ZnO, TiO2가 대부분 사용되고 있으며, 양자점 물질로는 CdS, CdSe, CdTe, PbS, PbSe 등의 카드뮴 및 납을 주 성분으로 하는 물질들에 대한 연구만 중점적으로 이루어지고 있는 실정이다. 이런 물질들은 현재까지 알려진 한도 내에서는 QDSC 효율 중 가장 좋은 효율을 나타내고는 있으나 이런 타입의 QDSC가 상용화된다면 환경에 노출되었을 때에 미치는 악영향이 매우 큰 중금속 물질들로 이루어져 있어, 이를 극복할 수 있는 친환경 성분의 물질에 대한 연구 또한 필요한 시점이다. 따라서 본 연구에서는 CdS를 대체할 수 있는 물질로 Ag2S를 선정, 이에 대한 연구를 진행하였다. Ag2S는 밴드갭이 1.1eV의 물질로, CdS의 2.3 eV와 비교해 상당히 작은 밴드갭을 가져 월등히 넓은 영역에서 빛을 흡수할 수 있다는 장점을 가지고 있으며, 동시에 이로 인한 전자-정공 재결합이 빨라 태양전지로 제작시에 Voc가 낮게 형성된다는 단점도 가지고 있다. 태양전지에 사용된 TCO물질은 ZnO 나노선을 사용했으며, 본 연구실에서 기존에 개발한 수열합성법을 통해 제작하였다. 이를 활용하여 최종적으로 제작한 태양전지의 효율은 CdS/ZnO QDSC가 1.2%, Ag2S/ZnO QDSC가 1.2%로 동일한 성능을 나타냈으며, CdS를 대체할 물질로 Ag2S의 가능성을 보여준 결과라 할 수 있다.
폴리디메틸실록산(PDMS)은 화학적 증기 증착 방법을 통해 다양한 물질에 5 nm 두께 이하의 박막 형태로 증착될 수 있다. $SiO_2$, $TiO_2$, ZnO, C, Ni 및 NiO와 같은 다양한 종류의 나노입자 표면에도 PDMS 박막은 증기 증착을 통해 고르게 형성될 수 있으며, PDMS가 증착된 표면은 완벽한 소수성을 갖게 된다. 이 소수성 박막은 안정성이 높아 산, 염기 및 자외선 노출 시에도 잘 분해되지 않으며, 또한 PDMS로 코팅된 나노입자는 다양한 환경 분야에 응용될 수 있다. PDMS 코팅된 소수성 $SiO_2$ 입자는 기름/물 혼합액에서 기름과 선택적으로 반응하고, 기름 유출 사고 시 유류 확산을 억제할 수 있으며, 유출된 기름을 물에서 물리적으로 쉽게 분리할 수 있게 해준다. PDMS 코팅된 $TiO_2$를 진공 상태에서 열처리 할 경우 $TiO_2$ 표면은 완전하게 친수성으로 개질되며, 이때 $TiO_2$가 가시광선을 흡수하여 반응할 수 있게 하는 산소 빈자리 또한 발생하게 된다. PDMS 코팅 후 열처리한 $TiO_2$는 아무 처리하지 않은 $TiO_2$에 비해 가시광 하에서 수중의 유기 염료를 분해하는데 더 뛰어난 광촉매 활성을 보인다. 우리는 해당 연구에서 제시하는 간단한 PDMS 박막 코팅 방법이 다양한 환경 과학 및 공학 분야에서 응용될 수 있음을 소개하고자 한다.
$BaTiO_3$는 perovskite 구조를 가지는 대표적인 강유전체 재료로서 MLCC (Multi Layer Ceramic Capacitor), PTC thermistor등에 널리 사용되어지고 있다. 최근 고용량 MLCC의 상업화와 함께 나노크기를 갖는 tetragonal phase의 $BaTiO_3$ 입자를 합성하기 위한 다양한 제조방법이 제시되고 있다. 또한 유전특성과 온도특성 및 신뢰성을 향상시키기 위해 많은 첨가제들이 연구되어지고 있다. 따라서 본 연구에서는 희토류 원소인 $Y_2O_3$를 첨가하여 유전특성 및 온도특성을 향상시키고자 하였다. 본 실험에서는 150nm 크기를 갖는 pure $BaTiO_3$ 분말을 사용하고 $Y_2O_3$의 양은 0.02 ~ 0.1wt%로 변수를 주어 첨가하였으며, 최적의 소결 조건을 찾기 위하여 1200, 1230, $1250^{\circ}C$에서 소결을 진행하였다. 실험방법으로는 균일한 혼합을 위하여 Iso-alcohol을 이용하여 48시간 ball-mill 하였으며 오븐에서 건조 후 ${\Phi}15$로 성형하여 소결을 진행하였다. 실험결과로는 $Y_2O_3$ 첨가량이 0.02wt% 부터 상온부터 상전이 온도 부근의 유전율 기울기는 완만해 지는 것을 확인할 수 있었으며, 소결시편의 정방정비 (tetragonality)도 뚜렷하게 나타났다. $Y_2O_3$ 첨가랑이 0.1 wt% 일 때는 첨가량의 증가로 인해 강유전성이 상쇄됨을 나타냈다. 이는 $2450^{\circ}C$에 이르는 매우 높은 용융온도와 $2350^{\circ}C$까지 상전이가 는 $Y_2O_3$를 미량 첨가할 때, 고온에서 높은 화학적 안정성과 내열성을 가져 온도 안정성이 향상된 것으로 판단된다.
본 연구에서는 서로 다른 환원제를 사용하여 라이다 센서에 인식 가능한 검은색 중 공구조 물질을 합성하고 라이다 인식률을 비교하였다. 먼저, 실리카/티타니아 코어/쉘(WST) 물질을 졸-겔법을 통해 제조한 후 아스코르브산(AA)과 수소화붕소나트륨(SB)을 사용하여 환원하였다. 이후, 실리카 코어를 제거하여 두 가지의 다른 검은색 중공구조(AA-BHT 및 SB-BHT) 물질을 제조하였다. AA-BHT의 명도(L*)와 NIR 반사율(R%)은 각각 약 19.1과 34.5 R%로 측정되었고, SB-BHT는 약 11.5와 31.8 R%로 검출되었다. AA-BHT는 SB-BHT에 비해 NIR 반사율이 높았으나 색상은 명도가 높은 검은색으로 나타났다. AA-BHT와 SB-BHT는 중공구조로 제조되어 코어/쉘 물질 대비 높은 근적외선 반사율을 나타냈으며, 이는 공기와 검은색 티타니아의 계면 사이에서 발생하는 프레넬의 반사 원리에 기인하였다. 본 연구 결과를 통해 두 물질 모두 다양한 환원법을 통해 성공적으로 검은색으로 제조되었으며, 상용화된 라이다 센서에 효과적으로 인지되어 미래의 자율주행차량용 검은색 물질로의 적합성을 나타내었다.
란타늄 산화물 ($La_2O_3$) 박막은 하프늄 산화물 ($HfO_2$) 박막보다 높은 유전 상수와 높은 밴드 오프셋으로 인해 dynamic random access memory(DRAM)에서 유전체 재료로써 연구되어 왔다. 그리고 Lanthanum이 도핑된 HfO2이 더 높은 유전 상수와 낮은 누설 전류 밀도를 갖는 다는 사실이 이전에 보고 된 바 있다. 본 연구에서 우리는 ALD를 이용하여, TiN 하부 전극 위에 $La_2O_3$의 위치를 달리하는 $La_2O_3/HfO_2$의 나노 층상조직 구조(두께 10 nm)를 금속 - 절연체 - 금속 (MIM) 구조로 제작 하였다. ALD는 좋은 comformality와 넓은 지역 균일성을 가지며, 원자수준의 두께를 조절할 수 있다는 장점을 갖고 있다. 또한, 다양한 화학 물질들을 이용한 복합적 계층구조를 만들 수 있는 점과 $HfO_2$ 및 $La_2O_3$ 계층의 수직 위치를 정확하게 조절할 수 있는 점으로 본 연구에 적합한 증착 방법이다. HfO2 속에 $La_2O_3$ 층을 깊이에 따라 삽입함으로써 $HfO_2$ 계층에 La 도핑의 효과와 더불어 TiN 하부 전극 위의 $La_2O_3$과 $HfO_2$의 차이점을 확인 하였다. $HfO_2$은 $250^{\circ}C$에서 TDMAH와 물을 사용하여, $La_2O_3$은 동일한 온도에서 $La(iPrCp)_3$와 물을 사용하여 제작되었다. 화학적 구성 및 binding 구조는 X선 광전자 분광법 (XPS)을 통해 분석하였다. 전기적 특성(유전 상수 및 누설 전류)은 Capacitance-Voltage (CV)와 Current-Voltage (IV) 측정으로 확인하였다. 결과적으로, $La_2O_3$ 또는 $HfO_2$을 한 종류만 사용한 절연층의 전기적 특성보다, $La_2O_3/HfO_2$의 나노 층상조직 구조가 더 나은 특성 (누설 전류 밀도 : $5.5{\times}10^{-7}\;A/cm^2$ @-1MV/cm, EOT : 14.6)을 갖는다는 것을 확인했고, 더불어 $La_2O_3$의 흡습 성질로 인한 화학 구조와 전기적 특성의 일부 차이를 확인하였다. 본 연구에서는 $HfO_2$ 속에 $La_2O_3$층이 TiN 하부 전극 바로 위에 위치할 때, 즉, 공기 중에 노출되지 않은 $La_2O_3/HfO_2$ 구조에서 가장 좋은 특성의 MIM capacitor를 얻을 수 있었다.
최근 태양전지에 대한 관심이 급증하면서 염료감응형 태양전지(Dye-Sensitized Solar Cell, DSSC)에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 염료감응형 태양전지에 관한 연구는 크게 $TiO_2$ 나노 결정 소재, 염료, 전해질 및 전도성 기판 등 4가지 분야로 나눌 수 있다. 본 연구에서는 염료를 흡착할 수 있는 나노결정성 $TiO_2$를 합성한 후, 이를 광전극용 페이스트(paste)에 다양한 형광물질(phosphor)의 종류 및 함량을 조절하여 첨가함으로써 염료감응형 태양전지의 효율에 미치는 영향을 조사하였다. 실험결과 400 nm 입자크기의 YAG계 형광체 0.5%가 첨가된 페이스트를 사용할 경우, 에너지 변환효율이 최대 8.31%에 도달함을 확인할 수 있었다.
본 연구는 고효율의 광촉매 제조와 그것의 환경적 응용에 관한 것이다. 가시광 영역에서도 $TiO_2$와 유사한 빛 흡수와 광분해속도를 갖는 나노 광촉매를 제조하였고, 낮은 온도에서도 활성 높은 rutile상이 형성하는 $TiO_2$ 광촉매를 제조하여 $SiO_2$위에 분산시켰다 또한, 광촉매에 적용 가능한 바인더와 안정한 $TiO_2$ 광촉매 졸을 제조하였다. 이와같은 물질들은 자외선/가시광선 분광광도계, X선 회절분석기, SEM, 광촉매활성 측정과 $TiO_2$ 코팅 표면의 물성으로 평가하였다. 이 결과들은 공기정화를 위하여 POF나 금속판을 이용하는 효율적인 광촉매 시스템에 적용 할 수 있다.
The aggregation behaviors of silver nanoparticles (AgNPs) and titanium dioxide ($TiO_2$) nanoparticles were investigated. Time-resolved dynamic light scattering (DLS) was used to study the initial aggregation of AgNPs and $TiO_2$ over a range of mono (NaCl) and divalent ($CaCl_2$) electrolyte concentrations. The effects of pH, initial concentration of NPs and natural organic matters (NOM) on the aggregation of NPs were also investigated. The aggregation of both nanoparticles showed classical Derjaguin-Landau-Verwey-Overbeek (DLVO) type behavior. Divalent electrolyte was more efficient in destabilize the AgNPs and $TiO_2$ than monovalent electrolyte. The effect of pH on the aggregation of AgNPs was not significant. But the aggregation rate of $TiO_2$ was much higher with increasing pH. Higher NPs concentration leads to faster aggregation. Natural organic matter (NOM) was found to substantially hinder the aggregation of both AgNPs and $TiO_2$. This study found that the aggregation behavior of AgNPs and $TiO_2$ are closely associated with environmental factors such as ionic strength, pH, initial concentration of NPs and NOM.
기존 LiCoO2의 고전압 사용의 제약에 따른 용량적 한계와 코발트 원료의 높은 가격을 해결하기 위하여 high-Nickel에 대한 개발이 활발히 진행되고 있지만 Ni 함량의 증가에 따른 구조적 안정성의 저하에 의한 전지 특성의 저하는 상용화를 지연시키는 중요한 원인이 되고 있다. 이에 Ni-rich 삼성분계 양극소재 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2의 고안정성을 높이고자 전구체에 균일한 이종원소 Ti를 치환을 위해서 나노크기의 TiO2 서스펜젼 형태 소스를 사용하여 전구체 Ni0.6Co0.2Mn0.2-x(OH)2/xTiO2를 제조하였다. Li2CO3와 혼합하고, 열처리 후 양극활물질 LiNi0.6Co0.2Mn0.2-xTixO2 합성하여 Ti 함량에 따른 물리적 특성을 비교하였다. Field Emission Scanning electron Microscope(FE-SEM) 및 Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) mapping 분석을 통해 Ti 치환된 구형의 전구체와 입자 크기 측정을 통해 균일한 입자크기를 가지는 양극 활물질 제조를 확인하였고, 내부치밀도와 강도가 증가함을 확인 하고, X-ray Diffractometry (XRD) 구조 분석과 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) 정량분석을 통해 Ti 치환된 양극활물질 제조 및 고온, 고전압에서 충·방전을 지속하더라도 효과적으로 용량이 유지됨을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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