MOCVD법으로 TiN 표면에 Ru을 증착함에 있어서 Ru의 핵생성을 고양시키기 위한 ECR plasma 전처리 세정이 필요하다. 본 연구에서는 Ru 증착시 ECR $H_2O$$_2$, AE Plasma 전처리 세정 효과를 SEM, AES, XRD로 분석하였다. Ru의 핵생성은 ECR H$_2$, Ar Plasma의 노출시간이 증가할수록 향상된 반면, ECR $O_2$ plasma의 경우 노출시간이 증가할수록 핵생성 효과는 감소하였다. H$_2$ plasma 내의 H$_2$ion은 Ti와 NH$_3$를 형성하기 위해서 TiN과 반응하여 TiN을 Ti로 개질 시켰으며, Ar plasma 전처리 세정하는 동안 Ar plasma 내의 Ar ion은 TiN 또는 TiON 표면의 질소와 산소원자를 제거하는 효과를 나타내었다. 그 결과 TiN 표면상에서도 Ru의 핵생성이 쉽게 이루어졌으며 H$_2$, Ar ECR Plasma 전처리 세정에서 RU 핵생성이 향상되는 결과를 얻었다. 세 종류의 plasma중에서 Ar ECR plasma로 전처리 세정한 경우에 가장 높은 Ru 핵생성 밀도를 얻을 수 있었다.
In this work, electrochemiluminescence (ECL) cell using nanocrysralline $TiO_2$ electrode and Ru(II) complex (Ru${(bpy)_3}^{2+}$) is fabricated for low-cost high-efficient energy conversion device application. The nanocrysrallme $TiO_2$ layer (${\sim}10{\mu}m$ thickness) with large surface area (${\sim}360m^2$/g) can largely inject electrons from nanoporous $TiO_2$ electrode and allows the oxidation/reduction of Ru(II) complex in the nanopores. The cell structure is composed of a glass/ F-doped $SnO_2$(FTO)/ porous $TiO_2$/ Ru(II) complex in acetonitrile/ FTO/ glass. The nanocrysralline $TiO_2$ layer is prepared using sol-gel combustion method. The ECL efficiency of the cell consisting of the porous $TiO_2$ layers was 250 cd/W, which was higher than that consisting of only FTO electrode (50cd/W). The nanoporous $TiO_2$ layers wwas effective for increasine ECL intensities.
This study examined the effect of various types of epitaxial strain on the magnetic properties of $SrRuO_3$ thin films. Epitaxial $SrTiO_3$ (001), $SrTiO_3$ (110), and $SrTiO_3$ (111) substrates were used to apply different crystal symmetries to the grown films. The films were grown using pulsed laser deposition. The X-ray diffraction patterns of the films grown under optimum conditions showed very clear peaks for the $SrRuO_3$ film and $SrTiO_3$ substrates. The saturated magnetic moment at 5 K after 7 Tesla field cooling was $1.2-1.4\;{\mu}_B$/Ru. The magnetic easy axis for all three types of films was along the surface normal. The magnetic transition temperature for the $SrRuO_3$ film with lower symmetry was slightly larger than the $SrRuO_3$ film with higher symmetry.
[ $RuO_2$ ]는 DRAM과 FRAM소자에서 고유전 capacitors의 저전극물질로서 폭넓게 연구되고 있다. 본 연구에서는 XRD, SEM, AFM 분석 등을 통하여 금속유기 화학 증착법(MOCVD)으로 $RuO_2$ 증착시 핵생성에 영향을 미치는 수소, 산소, 아르곤 ECR플라즈마 전처리 효과를 조사하였으며, 아르곤 ECR플라즈마 전처리의 경우 가장 높은 핵생성 밀도를 나타내었다. ECR 플라즈마 전처리를 통한 $RuO_2$의 핵생성 향상 메카니즘은 아르곤이나 수소 ECR 플라즈마는 TiN막 표면의 질소나 산소원자를 제거하고 따라서 TiN막 표면은 Ti-rich TiN으로 바뀌게 되는 것이다.
$TiO_2$는 우수한 화학적 및 물리적 안정성 때문에 수전해 장기간 사용에 적합한 전기화학 전극으로 여겨진다. 큰 표면적을 갖는 $TiO_2$를 제조하기 위한 수많은 방법 중 양극산화(anodization)는 비교적 간단하고 저렴한 공정으로 인하여 매우 실용적인 방법으로서 알려져 있다. 특히, 고도로 정렬 된 $TiO_2$ 나노튜브($TiO_2$ NTs) 의 경우에는 분말상과 달리 전극제조를 위해 추가적인 접착제를 필요하지 않다. 그러나, $TiO_2$는 일반적으로 절연 특성을 나타내기 때문에 전극의 활용을 위해서는 본질적으로 촉매의 사용이 불가피하다. 다수의 전기 촉매 중, $IrO_2$와 $RuO_2$는 수전해 분야에 잘 알려진 산화 촉매이다. 그럼에도 불구하고, 특유의 높은 종횡비 때문에 $TiO_2$ 나노튜브에 전기 촉매를 균일하게 도핑하는 것은 많은 어려움이 따른다. 이를 해결하기 위한 방법으로 $RuO_2$를 도핑하기 위한 단일공정 $TiO_2$ 양극산화 기술이 보고된 바 있다. 본 연구에서는 2원 촉매($IrO_2$ 및 $RuO_2$)를 $TiO_2$ 나노튜브에 도핑하기 위한 단일공정 양극산화 기술에 대하여 연구하였다. 전구물질로써 $KRuO_4$($RuO_2$ 전구체)와 IrOx 나노입자(IrOx NPs, $IrO_2$ 전구체)를 사용하였다. 특히, IrOx를 나노 입자는 $IrCl_3$로부터 중간 매체로 합성된다. IrOx는 단일공정 양극산화 중에 $TiO_2$ 나노튜브 상에 도핑 가능한 이온 형태인 $IrO_4$-로 전환될 수 있다. 제조된 시료는 열처리 후 바로 전극으로 사용되었으며 SEM, XPS, TEM, ICP-OES 등으로 정성, 정량 분석을 수행하였다. LSV와 EIS를 통해 전기화학적 성능 평가가 이루어졌으며, LSV를 통해 포집한 기체는 가스 크로마토그래피를 사용하여 정량분석한 후 그 효율을 측정하였다.
Recovery of valuable metals in the industrial wastewater and sludge has attracted an attention owing to limited metallic resources in the earth. In this study, we firstly fabricated Ti/Ir-Ru electrodes by spin coating technique for effective recovery of Cu in electrowinning process. Two different Ti/Ir-Ru electrodes were fabricated using 100 and 500 mM of precursors (i.e., Ir-Ru). SEM-EDX and AFM revealed that Ir and Ru were homogenously distributed on the surface of Ti plate by the spin coating, in particular the electrode prepared by 500 mM showed distinct boundary line between Ir-Ru layer and Ti substrate. XRD, XPS, and cyclic voltammetry also revealed that characteristics of IrO2, RuO2, and TiO2 and its electrocatalytic property increased as the concentration of coating precursor increased. Finally, we carried out Cu recovery experiments using two Ti/Ir-Ru as anodes in electrowinning process, showing that both anodes showed a complete removal of Cu (1 and 10 g/L) within 6 h reaction, but much higher kinetic rate constant was obtained by the anode prepared by 500 mM. The findings in this study can provide a fundamental knowledge for surface characteristics of Ti/Ir-Ru electrode prepared by spin coating method and its potential feasibility for effective electrowinning process.
Tannery wastewater is known to contain high concentrations of organic compounds, pathogens, and other toxic inorganic elements such as heavy metals, nitrogen, sulfur, etc. Biological methods such as aerobic and anaerobic processes are unsuitable for tannery wastewater treatment due to its high salinity, and electrochemical oxidation offers a promising method to solve this problem. In this study, raw tannery wastewater treatment using DSA® Ti/RuO2, Ti/IrO2 and Ti/BDD electrodes with continuous flow systems was examined. Effects of current densities and electrolysis times were investigated, to evaluate the process performance and energy consumption. The results showed that a Ti/BDD electrode is able to reach higher treatment efficiency than Ti/IrO2, and Ti/RuO2 electrodes across all parameters, excluding Total Nitrogen. The main mechanism of tannery wastewater oxidation at a Ti/BDD electrode is based on direct oxidation on the electrode surface combined with the generation of oxidants such as °OH and Cl2, while at DSA® Ti/RuO2 and Ti/IrO2 electrodes, the oxidation mechanisms are based on the generation of chlorine. After treatment, the effluents can be discharged to the environment after 6-12 h of electrolysis. Electrooxidation thus offers a promising method for removing the nutrients and non-biodegradable organic compounds in tannery wastewater.
섬유산업은 염색폐수의 농도가 높고 방출량이 많아 고도의 공해산업으로 알려져 있다. 염색폐수에는 색도물질 뿐만 아니라 다량의 유기화합물과 불용성 물질이 섞여 있다. 합성염료 중 아조(azo) 염료는 특히 오염물질의 배출이 많은 것으로 알려져 있다. 전기화학적 폐수처리방법은 전극의 산화·환원반응에 의해 색도와 유기물 등을 처리하는 방법으로 다른 폐수처리방법들에 비해 반응기가 작고 경제적이고 간단하며 오염물제거속도가 빠르다. 본 연구에서는 diazo 화합물인 CI Direct Blue 15 염색 폐수의 전기화학적 분해특성을 연구하였다. 실험은 전극재질과 조업조건을 달리하여 그에 따른 분해효율을 알아보고자 하였으며, 탈색 효율을 향상시킬 수 있는 최적전극 재질과 조업조건을 알아보고자 하였다. 조업조건으로는 전해질 농도, 전류밀도, 반응 온도, 초기 pH의 영향을 검토하였다. 음극은 stainless steel 전극을 사용하였고, 양극은 graphite와 RuO2/Ti, PtO2/Ti, IrO2/Ti를 사용하여 조업조건에 따른 각 전극의 염색폐수 분해성능 실험을 수행하였다. 그 결과 전해질의 농도와 전류밀도 증가에 따라 전기분해 효율은 증가하였다. 양극 재질에 따른 전기분해 효율은 산성 전해질 조건에서 RuO2/Ti > PtO2/Ti > IrO2/Ti > graphite 순이었고 중성과 염기성에서는 RuO2/Ti > IrO2/Ti > PtO2/Ti > graphite의 순으로 나타났다. 따라서 염색 폐수의 전기분해 처리에는 RuO2/Ti와 IrO2/Ti가 가장 효율적인 양극재질이었다.
In this study, used simplest sandwich cells containing $Ru2^+$ liquid electrolytes in order to clarify the role of nanoporous $TiO_2$ electrodes. And, the cell structure is as follow: $F:SnO_2$ glass/ nanoporous $TiO_2$/ tris(2,2'-bipyridy)ruthenium(ll) colplex [$Ru(bpy)_3(PF_6)_2$] in acetonitrile/ $F:SnO_2$ glass. The result, we found that ECL intensities increased rapidly by use of cathodes with nanoporous $TiO_2$ layers. And, porous $TiO_2$ electrodes were confirmed to be efficient for ECL devices as well as solar cell devices. It is thought that the increases in the ECL intensities may be associated with both formation of $Ru^+$ in porous $TiO_2$ electrodes and the process taking place after reduction of $Ru^+$ which occurs in the nanoporous electrodes.
단위면적당($cm^2$) 루테늄의 코팅량이 1.5 mg, 2.5 mg, 3.5 mg, 5.5 mg, 8.5 mg의 $RuO_2$/Ti 전극을 제조하여 코팅량에 따른 전기화학적 특성 차이와 염소 발생에 미치는 영향을 조사하였다. 순환전압 실험 결과 루테늄이 코팅된 전극의 염소 발생 과전압은 약 1.15 V (vs. Ag/AgCl)로 거의 일정하였다. 그러나 교류 임피던스 분광법, 동전위분극실험 결과 단위면적당($cm^2$) 루테늄의 코팅량이 2.5 mg, 3.5 mg $RuO_2$/Ti 전극의 저항은 각각 $0.4582{\Omega}$, $0.5267{\Omega}$, 부식속도는 각각 0.082 mm/yr, 0.058 mm/yr로 내구성이 가장 우수하였다. 염소 발생량은 단위면적당($cm^2$) 루테늄의 코팅량 3.5 mg 전극이 15.2 mg/L로 가장 높게 측정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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