Five novel lithium polyelectrolyte-ionic liquid systems, using poly (lithium 2-acrylamido-2-methyl propanesulfonate; PAMPSLi) were prepared and their electrochemical properties were measured. The ionic conductivity of the PAMPSLi/1-ethyl-3-methylimidazolium tricyano methanide (emImTCM) system was exhibited high conductivity (1.28 $\times$$10^{-3}$$S/cm^{-1}$). The high conductivity and low viscosity of PAMPSLi/emImTCM system is due to the high flexibility of imidazolium cation and dissociation of lithium cation from the polymer chains. The PAMPSLi/N,N-dimethyl-N-propyl-Nbutylammonium tricyanomethanide ($N_{1134}TCM$) and PAMPSLi/N, N-dimethyl-N-propyl-N-butylammonium dicyanamide ($N_{1134}DCA$) systems showed fairly high conductivity (6.3 $\times$$10^{-4}$$S/cm^{-1}$, 6.0 $\times$ 10.4 S/cm.1). PAMPSLi/Trihexyl (tetradecyl) phosphonium bis (trifluoromethane sulfonyl) amide ($P_{66614}TFSA$) exhibited low conductivity (2.22 $\times$$10^{-5}$$Scm^{-1}$) and thermally stable over 400$^{\circ}C$.
카본전극을 이용한 양극산화을 통해 1,1-Bis-(3,4-dimethoxyphenyl)ethane으로부터 $CH_3CN$이나 $CH_2Cl_2/TFA$-혼합용액계에서 Intramolecular cyclizatlon 반응이 일어났다. Intramolecular cyclization에 의한 생성물(9-methyl-2,3,6,7-tetramethoxyfluorene)은 출발물질보다 더 쉽게 산화되고, 그에 따른 산화생성물은 $CH_3CN$계에서 불안정하여 낮을 수율을 나타냈다. TFA가 존재하는 계에서는 Fluorene 유도체의 산화생성물인 radical cation이 안정하여 환원 후에 더 좋은 수율로 합성할 수 있었다.
원자력 발전소에서 나오는 방사성 핵종이 clay 속에 고정되는 반응기구를 분석하기 위해서 clay의 양이온 교환능을 Sawhney 방법으로 측정했다. Clinoptilolite, vermiculite 및 sodalite들의 PH dependent CEC를 측정한 결과 총 양이온 교환능의 약 70% 정도가 영구 고정되어진다고 생각되는 neutral salt CEC에 의해 일어나고 나머지는 가역과정인 clay 속의 유기물질과 다른 급속(Al, Mg)의 치환에 의해서 일어난다는 결론을 얻었으며, pH 9 이상에서 clay에 의한 방사성 핵종의 제거는 이온 교환 기구에 의한 고정보다 오히려 중금속 이온의 침전에 의해서 더 많이 일어난다는 것도 밝혀냈다. 그리고 연속 치환에 의해서 처리된 Na-clay는 방사성 핵종제거에 상당히 향상된 제거 효율을 나타내고 있다.
희토류 양이온이 4M 이상의 염산과 과염소산 용액에서 양이온 교환지수에 예상보다도 큰 흡수를 나타내는 현상을 알아보기 위하여, $1{\sim}12M 염산 또는 염산-과염소산 혼합용액에서 Dowex 50W-X2 양이온 교환지수에 흡수되는 Ce(III), Tb(III) 및 $Cl^-$이온의 양을 흡광분광법으로 측정하였다. 염산-과염소산 혼합용액에서 Ce(III)와 Tb(III)의 %S(흡수백분율) 값은 염산용액의 값에 비하여 모든 산농도에서 증가하였으며, 혼산중 과염소산의 분율이 증가함에 따라 과염소산만의 %S에 접근하는 것을 관찰하였다. 또 $Cl^-$ 이온의 흡수를 염산의 농도에 따라 측정해 봄으로써 수지내에서는 희토류 양이온과 $Cl^-$이온간의 착물로 존재하는 양은 많아야 흡수된 전체 희토류 이온의 10%에 불과해서 수지내에서의 이러한 착물형성이 중요하지 않은 것을 알았다. 혼산중의 과염소산 분율이 증가함에 따라 수지내 착물형성의 경향이 더욱 감소하였으므로 %S의 증가현상은 Cl-이온보다는 $ClO_4^-$이온의 영향이 더 클 것으로 예상된다.
The stability constants for the diaza-18-crown-6 ethers 2-6 and alkali metal cations ($Na^+,\;K^+,\;Rb^+\;and\;Cs^+$) were determined using potentiometry in 95% methanol. For each metal ion the stability constants of the partiallyfluorinated ligands 3-6 were larger than that of the non-fluorinated ligand 2, which might reflect an interaction between fluorine atoms and alkali metal cations. The stability constant of the ligand 4 was larger than that of the ligand 5 for each metal cation tested. This finding was also supported by the results of cation-induced chemical shifts in $^1H-,\;^{19}F$-NMR and extraction experiment. The potentiometry and NMR results as well as the X-ray crystal structures revealed that the position and number of fluorine atoms in the benzyl side arms was crucial for the enhanced interaction between a ligand and an alkali metal.
상이동촉매를 사용하여 Group 6의 $M(CO)_4$(2, 2'-bipyridine)[M=Cr, Mo, W]을 $M(CO)_6$의 CO 리간드를 2개의 비공유 전자쌍 주게인 2, 2'-bipyridine으로 치환하여 합성할 때 촉매의 종류와 용매가 생성물의 수율에 미치는 영향을 고찰하였다. 촉매는 형태, 중심양이온 및 음이온의 종류, 양이온에 결합된 알킬기와 아릴기의 종류, 그리고 사슬길이가 다른 다양한 촉매를 사용하였다.
말단기에 페닐(B), 벤질(Bz), 피리딘(Py), 퀴놀린(Q) 또는 나프탈렌(Np), 그리고 에테르 사슬에 산소(O) 또는 황(S) 주개원자를 갖는 몇 가지 포단드를 합성하여 1가 양이온과의 결합특성을 NMR 적정법과 용매추출법으로 조사하였다. NMR 적정에 의하면 대부분의 포단드는 1가 양이온과 1:1 착물을 형성하며, 특히 은이온과의 상호작용에서 에테르 사슬의 황 원자는 안정도를 증가시키는 효과를 나타내었다. 또한 포단드를 이용하여 에테르 수용액층에서 클로로포름층으로 알칼리 금속, 은, 탈륨 및 암모늄 등의 피크린산 1가 양이온염을 추출하였다. 은이온에 대한 추출률은 $Q_2O_4$, $Q_2O_5$ 및 $BQO_5$와 같이 퀴놀린을 포함하는 포단드의 경우 각각 86.8, 86.6 및 48.0%였으나 나프탈렌을 갖는 $Np_2O_4$ 및 $Np_2O_5$에 의해서는 거의 추출되지 않았다. 한편, $Bz_2O_3S_2$(89.4%), $B_2O_2S_2$(76.8%), $B_2O_3S_2$(58.9%), $Py_2O_2S_2$(58.8%), $Py_2O_3S_2$(42.1%) 및 $B_2O_4S$(15.0%)의 경우, 황 원자와 벤질기를 갖는 $Bz_2O_3S_2$가 가장 큰 은이온 추출 선택성을 나타내었다. 이러한 결과는 HSAB 이론에 의한 황 원자와 은이온과의 강한 상호작용 뿐 아니라 페닐기 대신에 벤질기가 치환됨으로써 유연한 메틸렌기 공간에 의해 두 방향족 말단기 사이의 ${\pi}-{\pi}$ 스택킹 상호작용이 효과적으로 증가하기 때문이다. 추출계수는 안정도 및 추출률과 비슷한 경향성을 나타내었는데, 이로부터 추출계수에 주된 영향을 미치는 요인으로는 포단드의 구조와 밀접한 관계가 있는 안정도임을 알 수 있었다.
New quaternary compounds $ANb_2PS_{10}$ (A = Na, Ag) and $AuNb_4P_2S_{20}$ were synthesized and characterized. The structures of three compounds consist of one-dimensional infinite chains built by [$Nb_2S_{12}$] and [$PS_4$] units. Cation atoms are occupied within the van der Waals gap of sulfur atoms between infinite chains to make -S…$M^+$…S- contacts. There is only one Au atom site and so crystallographically a unit cell contains four equivalent Au atoms in $AuNb_4P_2S_{20}$. This is only the half of the numbers of Na or Ag atoms in $NaNb_2PS_{10}$ or $AgNb_2PS_{10}$. The ratio between $Nb_2PS_{10}$ matrix vs the cation is, therefore, 1 : 1 for Ag and Na, but it is 2 : 1 for Au. Mixed valency in Au or Nb was expected to balance the charge in the latter compound. The electronic structures calculated based on the extended Huckel tight-binding method show that $ANb_2PS_{10}$ (A = Ag, Na) are semiconducting, while $AuNb_4P_2S_{20}$ is metallic, which is not consistent with the experimental results of these three compounds that all exhibit semiconducting property. The result of calculation suggests that $AuNb_4P_2S_{20}$ might be a magnetic insulator. Magnetic measurement experiment exactly proved that the compound is a Slater antiferromagnetic material with the Neels' temperature of 45 K. It is recognized, therefore, that electronic structure analysis is very useful to understand the properties of compounds.
The (La, Sr)MnO3 powder used as air-electrode material of Solid Oxide Cell (SOFC) was synthesized by Modified-GNP(Modified-Glycine Nitrate Process). The powders were prepared using oxide and carbonate stable in atmosphere and nitric acid was used as a solvent of starting material as well as an oxidant for combustion. The (La, Sr)MnO3 powders were synthesized with 0.5, 1, 2, 3, 4 of glycine/cation molar ratio. The ICP (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer) result represented compositional equality between synthesized and desired powders. In case of 2 molar ratio, the as-synthesized powder showed perovskite phase and specific surface area were 19 $m^2$/g. After calcination of 85$0^{\circ}C$, the calcined powder except 0.5, 1 molar ratio of glycine to cation showed perovskite phase.
Hyperpolarization-activated nonselective cation channels (HCNs) play a pivotal role in producing rhythmic electrical activity in the heart and the nerve cells. In our previous experiments, voltage-dependent $Cd^{2+}$ access to one of the substituted cysteines in S6, T464C, supports the existence of an intracellular voltage-dependent activation gate. Direct binding of intracellular cAMP to HCN channels also modulates gating. Here we attempted to locate the cAMP-modulated structure that can modify the gating of HCN channels. SpHCN channels, a sea urchin homologue of the HCN family, became inactivated rapidly and intracellular cAMP removed this inactivation, resulting in about eight-fold increase of steady-state current level. T464C was probed with $Cd^{2+}$ applied to the intracellular side of the channel. We found that access of $Cd^{2+}$ to T464C was strongly gated by cAMP as well as voltage. Release of bound $Cd^{2+}$ by DMPS was also gated in a cAMP-dependent manner. Our results suggest the existence of an intracellular cAMP-modulated gate in the lower S6 region of spHCN channels.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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