A $Pd/TiO_2$ catalyst was prepared by a conventional impregnation method, and further characterized using transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and UV-Vis spectroscopy. The as-prepared material was employed to accelerate dehydrogenation of potassium formate in the presence of light at different temperatures. The $Pd/TiO_2$ catalyst showed distinct dehydrogenation activities, and particularly, the material exhibited a higher turnover frequency (TOF) of $2,097h^{-1}$ at $80^{\circ}C$ after 10 minutes in the presence of light compared to that (TOF of $1,477h^{-1}$) obtained in the absence of light. Numerous analytical techniques suggest that the increased dehydrogenation activity likely originates from light-excited electron and hole at the photocatalyst, i.e., $TiO_2$, in conjunction with metal-support interaction.
The study examined the electrogeneration of hypochlorite ions (ClO-) via electrolysis of aqueous NaCl solutions using a dimensionally stable anode-type (DSA-type) electrode based on platinum and palladium oxides supported on titanium mesh (Ti/PtPd(10%)Ox). The electrogenerated ClO- was quantified on the basis of the absorption band at 292 nm (Aλ = 292) of the UV-Vis spectrum. The effect of initial pH, concentration of NaCl, cell potential difference and electrolysis time were investigated in this study. The results showed that the electrolysis of aqueous NaCl solutions increases the solution pH up to high values (≥ 8.0) that favor the formation of ClO- over chlorine or hypochlorous acid. The hypochlorite concentration increases significantly at pH values > 7.0 and shows a linear trend with increasing NaCl concentration and with increasing cell potential difference. When the cell potential and NaCl concentration are held constant, the maximum hypochlorite value during electrolysis depends on both the cell potential and NaCl concentration. The Ti/PtPd(10%)Ox anode favors the production of hypochlorite ions, making this anode a promising material for use in electrochemical oxidation of wastewater via an indirect mechanism.
The photocatalytic degradation of trichloroethylene (TCE) in $TiO_2$ aqueous suspension has been studied. $TiO_2$ photocatalysts are prepared by a sol-gel method. The dominant anatase-structure on $TiO_2$ particles is observed after calcining the $TiO_2$ get at $500^{\circ}C$ for 1hr. The Langmuir-Hinshelwood model is applicable to describe the photodegradation, which indicates that adsorptionof the solute on the surface of $TiO_2$ particles plays an important role in photodegradation. Photocatalysts with various transition metals (Nd, Pd and Pt) loading are tested to evaluate the effect of transition metal impurities on photodegradation. The photodegradation efficiencies with $TiO_2$ including Pt, Pd and Nd are lower than pure $TiO_2$ powder. The effect of pH is investigated and the maximum photodegradation efficiency is obtained at pH 7. In addition, the intermediates such as dichloromethane, chloroform, and trichloroethane are detected during the photodegradation of TCE.
TiN 기판상에 CVD와 무전해 도금을 이용하여 구리막을 성장시킬 때 여러 가지 전처리에 따른 증착 양상의 변화에 관하여 조사하였다. Cu(hfac)2를 선재(precursor)로 사용하여 CVD 증착을 실시할 때 각 전처리에 따른 TiN상의 구리막의 덮힘성(coverage)향상은 Pd-HF 활성화 처리>>HF dip> RF remote plasma의 순이었다. 특히 Pd-HF 활성화 처리를 해줄 경우 거의 완전한 연속막을 얻을수 있었으며 scotch tape peel test 결과 매우 양호한 부착특성을 보였으나, 이에 비해 전처리를 해주지 않은 경우에는 오랜 시간이 경과되어도 연속막으로 성장하지 못하고 섬모양의 큰 결정립을 이룰 뿐이었다. 이러한 차이는 Pd-HF 활성화 처리에 의해 표면에 미세하게 형성된 Pd층이 구리의 핵생성과 부착특성을 크게 향상시켰기 때문인 것으로 사료되며 이러한 효과는 무전해 도금의 경우에도 마찬가지였다. 그리고 기판과 증착온도에 따른 선택성을 보면 35$0^{\circ}C$이하에서는 pd-HF 활성화 처리에 의해서 SiO2에 대하여 TiN으로의 선택성을 가지나 그 이상의 온도에서는 선택성이 상실되었다.
광촉매반응에서 티타니아에 금속물질을 담지하면 광촉매표면이 변화되며 담지된 금속물질은 반응속도를 증가시킨다. 회분식 광반응기를 이용하여 $TiO_2$ 광촉매에 대한 금속물질 담지와 담지된 촉매의 소성조건 영향을 조사하였다. 광분해 효율을 증진시키기 위해 $TiO_2$ 촉매에 여러 종류의 금속물질을 담지하였다. 모든 실험에서의 수분함량은 3wt%, 반응기 온도는 $40^{\circ}C$이었다. $TiO_2$에 팔라듐을 담지한 경우가 가장 우수하였으며, Pt와 W을 첨가한 경우도 양호하였다. Pd/$TiO_2$ 촉매에 백금 또는 텅스텐을 부가적으로 담지하여도 제거효율에서의 증가는 없었다. 적절한 소성조건을 얻기위해 소성온도와 소성시간에 대하여 다양하게 실험을 수행하였으며, 실험결과 최적의 소성조건은 소성온도 $400^{\circ}C$, 소성시간 1시간이었다.
Pt, Pd, In 등의 촉매금속을 사용하여 아세토나이트릴 유독가스에 대한 감도를 향상시키는 SnO2 가스센스에 대하여 연구하였다. Metal-SnO2 후막은 백금전극이 내장된 알루미나 지지체의 스크린법으로 제작되었다. 본 센서의 특성은 검출가스의 농도의 함수로 반응기내 각센서의 전기적 저항을 측정하여 조사하였으며, 10-50ppm 범위의 유독가스 농도에 대하여 검지 측정하였다. 그 결과 촉매금속의 종류에 따라 센서에서 반응하는 감도가 각각 다르게 선택성을 갖고 있는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 나노 크기의 결정 구조를 가진 타이타니아 담체를 용매열합성법(solvothermal method)을 활용하여 합성한 후 팔라듐과 구리를 담지한 촉매를 제조하였다. 제조된 촉매를 수중 질산성 질소 저감 반응에 적용한 결과, 타이타니아 담체의 결정 크기가 반응 활성에 영향을 미치는 것이 확인되었다. 결정 크기가 작은 담체를 활용한 촉매가 더 빠른 속도로 질산성 질소를 저감하였지만, 반응 중 pH가 높게 형성되어 질소 선택도가 매우 낮은 현상을 보였다. 이를 해결하기 위해 pH 완충제인 이산화탄소를 공급하여 질소 선택도를 약 60% 증가시켰다. 상기에 언급한 촉매를 대상으로 질소 흡-탈착, X-ray diffraction (XRD), $H_2$-temperature programmed reduction (TPR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 등의 다양한 특성화 분석을 수행하여 촉매의 반응활성과 물성간의 상관관계에 대해 조사하였다.
호기성 벤질 알코올 산화반응을 위하여 팔라듐이 담지된 이산화티타늄 촉매를 제조하였다. 반응점으로 사용되는 팔라듐 입자의 특성을 조절하기 위하여 8종류의 상온 이온성액체를 촉매 합성 시 사용하였다. 최적의 촉매특성을 규명하기 위하여 300, $400^{\circ}C$ 및 $500^{\circ}C$로 소성하여 반응을 수행하였다. 소성온도가 증가할수록 비표면적과 기공부피가 감소 하였지만, 기공크기는 커다란 변화가 없었다. 그러나 사용한 이온성액체의 종류에 따라 촉매의 물리적 특성은 다르게 나타났다. 동일한 반응조건에서 사용한 이온성액체와 소성온도에 따라 촉매의 반응활성에 차이를 보였다. 대부분의 경우 $400^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 우수한 반응활성을 보였다. 하지만 1-Octyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate 와 1-Octyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate를 이용하여 제조한 촉매의 경우 $300^{\circ}C$에서 소성한 경우 반응활성이 우수하였다. 본 실험에서 사용한 촉매들 중에서 1-Octyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate를 사용하고 $400^{\circ}C$에서 소성한 촉매가 가장 우수한 반응활성을 보였다.
The metallorganic chemical vapor deposition (MOCVD) method has been used to prepare TiO2 thin films for the degradation of hazardous organic compounds, such as 2-chlorophenol (2-CP). The effect of supporting materials and metal doping on the photocatalytic activity of TiO2 thin films also has been studied. TiO2 thin films were coated onto various supporting materials, including stainless steel cloth(SS), quartz glass tube (QGT), and silica gel (SG). Transition metals, such as Pd(II), Pt(IV), Nd(III) and Fe(III), were doped onto TiO2 thin film. The results indicate that Nd(Ⅲ) doping improves the photodegradation of 2-CP. Among all supporting materials studied, SS(37 ${\mu}m)$ appears to be the best support. An optimal amount of doping material at 1.0 percent (w/w) of TiO2-substrate thin film gives the best photodegration of 2-CP.
본 연구에서는 실내 오염물질인 포름알데히드가스를 제거하기위하여 $Pd/TiO_2$로 코팅한 극세 섬유에 광분해 효과를 제안하였다 광촉매 반응기는 사각박스(부피 2 l)내에 UV램프와 $Pd/TiO_2$로 코팅한 극세 섬유와 함께 장착하였다. 이 때 Langmuir-Heinshelwood의 반응속도와 흡착상수, 온도 및 농도 변화에 따른 전환을 그리고 습도변화와 오염가스($SO_2$) 혼합으로 인한 전환율의 영향을 조사하였다. 결과로서 속도상수(k)와 흡착상수($\beta$) 각각 114.94 ppmv/min, $0.0036ppmv^{-1}$을 얻었다. 또한 온도증가($40^{\circ}C{\sim}80^{\circ}C$)에 따른 포름알데히드가스 전환율이 약 20%로 감소하고 습도변화에 따른 전환율에서는 습도가 증가할수록 감소하는 경향을 보였다. 이외에 $SO_2$가스 혼입되어 있는 상태에서 전환율은 $SO_2$ 가스가 수분에 의한 이온의 영향으로 방해인자로 작용하는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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