전세품인 청동기를 대상으로 ICP-AES, SEM-EDS와 두 종류의 P-XRF (Bench top type, Gun type)를 이용하여 성분분석과 미세조직 관찰을 실시하였다. 또한 전세품 청동기의 성분 함유량을 분석하는 과학적 분석을 이용하여 특이원소의 검출에 따른 청동기의 진위 판별에 대한 적용성 연구를 실시하였다. ICP-AES의 분석 결과 청동기는 3원 합금(Cu-Sn-Pb계)의 청동으로 Ag, As, Co, Fe 등의 미량 성분이 검출되었으며 특이 원소(Zn 등)는 검출되지 않았다. P-XRF 분석결과 ICP-AES 분석결과와 비교하였을 때 Cu의 함유량은 10~25% 낮고, Sn 함유량은 10~20% 높게 검출되었다. 이는 탈주석 현상으로 Sn의 함유량이 높은 산화주석($SnO_2$) 화합물이 청동기 표면에 존재하여 영향을 주는 것으로 판단되었다. 그리고 SEM-EDS 분석결과 Pb의 편석 현상을 확인할 수 있었다. 이러한 과학적 분석 방법을 이용하여 청동 소지층과 부식층(표면)의 성분 조성 관계가 서로 다르게 나타나는 것을 확인하였다. 청동유물은 미세조직 및 성분분석 결과만으로 진위판별에 대한 결과를 적용하기가 어려웠다. 따라서 매장 환경 및 유물의 보존 상태 등에 따라 부식생성물질이 서로 다른 양상을 보이는 것에 착안하여 부식생성물질에 대한 추가적인 연구와 고고미술사적인 비교연구를 통하여 진위여부를 확인할 수 있을 것으로 사료된다.
Rocks in the Cheongsong mine area consist of Precambrian gneiss, Cretaceous sedimentry rocks and late Cretaceous quartz porphyry. The Cheongsong deposit is composed of many hydrothermal quartz veins of strikes $N30^{\circ}{\sim}60^{\circ}W$, dips $60{\sim}85^{\circ}E$ which fill WNW fault system. Pyrite and hematite occur within transparent quartz near margins of early stage II, and milky quartz of middle stage II coexists with sphalerite, chalcopyrite and galena coexisting with Cu-Pb-Bi minerals in center part of stage II quartz veins. Stage III calcite vein filled cracks or fractures of earlier quartz veins contains native copper and chalcopyrite. Supergene minerals are chalcocite, covellite, malanchite and chrysocolla. Alteration minerals are sericite, chlorite, argillite, epitode and pyrite. Ranges of salinities and homogenization temperatures for fluid inclusions in the individual periods of stage II are: 3.7 to 7.8 wt.% eq. NaCl and 200 to $380^{\circ}C$ in transparent quartz of early stage II; 0.7 to 6.4 wt.% eq. NaCl and 200 to $320^{\circ}C$ in milky quartz of middle stage II; 0.0 to 0.9 wt.% eq. NaCl and 250 to $320^{\circ}C$ in calcite of late stage II. Those of stage III calcite range about 0 wt.% eq. NaCl, and from 140 to $260^{\circ}C$, respectively. The relationship between salinities and temperatures shows decrease tendency with paragenetic time from stage II to III. The ${\delta}^{18}O_{H_2O}$ value is 0.5‰ in stage I, range from 0.5 to -0.4‰ in stage II, and from -3.2 to -3.7‰ in stage III. Calcite in the stage II and stage III has ${\delta}^{13}C$ values of -5.0‰ and -4.5 to -4.9‰, respectively. There is a decrease in sulfur fugacity values with paragenetic time of stage II, from $10^{-6.3}$ atm for early mineralization, to $10^{-6.5}$ atm for middle stage, to $10^{-8.0}$ atm for late mineralization of stage II. The results of stable isotope and fluid inclusion indicate that ore fluids reacted with meteoric water and wall rock in the Cheongsong hydrothermal system.
이 연구는 중금속 오염물질의 효과적인 정화를 위하여 배수재에 흡착가능한 오염물질의 양을 평가하는 것이고 배수재의 오염 물질 흡착능은 배수재 필터에 도포된 반응물질의 오염물질 흡착시험을 수행하고, 등온흡착모델과 비교하여 평가하였다. 시험에서 사용한 반응물질은 천연 제올라이트이고, 오염물질은 구리, 납, 카드뮴이다. 오염물질별로 초기농도 변화에 따른 흡착량을 Freundlich와 Langmuir흡착등온모델과 비교하였다. 배수재 표면에 도포된 반응물질 성분분석결과 Si, Al, O의 성분이 각각 약 28%, 11%, 48% 포함되어 있어 배수재 표면에 도포된 물질이 중금속(Cu, Pb, Cd) 오염물질 흡착을 위한 반응물질인 제올라이트의 성분으로 나타났다. 반응물질인 제올라이트의 중금속 흡착반응속도는 납, 구리, 카드뮴의 순으로 나타났다. 흡착물질의 성능평가 중 중요한 요소가 반응속도이고, 최대흡착량과 반응속도의 관계에서 제올라이트를 반응물질로 사용할 경우, 지반내 복합중금속의 제거 순서를 결정하는 설계 요소로 활용할 수 있다. 즉, 납은 구리에 비해 최대흡착량은 작지만 상대적으로 반응속도가 빠르므로 1차적으로 제거가 가능하며, 납의 제거 후 구리의 제거가 가능하다. 카드뮴의 경우 다른 중금속의 제거 후 마지막으로 제거가 가능한 것으로 분석되었다.
대나루(왕대)를 여러 가지 방법으로 추출하고 그 추출액의 화학 성분을 분석하였다. 대나무 추출액의 pH는 5.0-5.5였고, 가용성고형분과 총페놀 함량은 알코올 추출액이 각각 $13.7^{\circ}Brix$와 0.42%로 가장 높았으며, 증발잔사는 직접가열 추출액이 3.8%로 가장 높았다. 무기성분은 K이 가장 높은 함량을 보였으며, 추출방법에 따라서는 간접가열이 가장 높은 무기물 함량을 나타내었다. 중금속은 Al, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Zn, 등이 검출되었으며, 유해중금속 중 As, Cd, Hg는 검출되지 않았고 Cr, Pb는 극미량 검출되었다. 폴리페놀은 catechin, chlorogenic acid, caffeic acid, 3-hydroxy benzoic acid, ferulic acid등 5종이 확인되었으며 이중 3-hydroxy benzoic acid와 catechin이 주종을 이루는 것으로 나타났다. 유리당은 galactose, glucose, fructose 및 sucrose가 검출되었으며 glucose와 sucrose의 함량이 가장 높았다. 유기산은 citric acid, tartaric acid, malic acid, succinic acid, acetic acid 등이 검출되었으나 직접가열 추출액은 tartaric acid가, 물 추출액과 알코올 추출액은 citric acid, tartaric acid 및 succinic acid가 검출되지 않았다. 항산화 활성은 간접가열 추출액과 알코올 추출액이 상업용 항산화제인 BHA와 ${\delta}-tocopherol$ 보다 우수하였다. 아질산염소거능은 pH 1.2와 3.0에서 효과가 우수하였으나 pH 6.0에서는 급격히 감소하였다. Tyrosinase 저해활성은 물 추출액이 가장 높았으며, SOD 유사활성과 ACE 저해활성은 간접가열 추출액이 가장 높았다. 식품 부패균에 대한 항균활성은 Bacillus subtilis, E. coli O157, Staphylococcus aureus에 대하여 높은 것으로 나타났다.
XAD-16-Chromotropic acid (CTA)형 킬레이트 수지에 대한 몇 가지 금속이온의 흡착특성을 뱃치법과 용리법으로 조사하였다. pH 변화에 따른 금속 이온의 흡착율을 조사한 결과 pH 3.0 ~ 6.0에서 Hf(IV), Zr(IV), Th(IV) 이온이 다른 금속 이온들에 비해 높은 선택성을 보였으며, Zr(IV)의 최대흡착용량은 0.81 mmol/g이었다. 가리움제로서 CDTA, EDTA, NTA 및 $NH_4F$ 등을 사용하여 흡착에 미치는 영향을 조사한 결과 혼합 금속 용액으로부터 몇 가지 희토류 금속 이온들의 분리가 가능함을 알 수 있었다. 킬레이트 수지에 대한 몇 가지 금속 이온들의 흡착거동을 용리법으로 조사 검토한 결과 pH 4에서 돌파점 용량과 총괄 용량으로부터 얻은 금속 이온의 용리 순서는 Zr(IV)>Th(IV)>Hf(IV)>U(VI)>Cu(II)>In(III)>Pb(II) 이었다. 한편 HCl, $HNO_3$, $HClO_4$ 등의 탈착제에 의한 탈착 특성을 조사한 결과 2 M HCl에서 높은 탈착효율을 나타내었다. XAD-16-CTA 킬레이트 수지는 혼합 금속이온 중에 함유된 Th(IV) 이온의 선택적 분리 및 회수에 유용함을 알 수 있었다.
태양에너지를 활용하여 전력을 생산하는 시스템인 Solar water battery는 광전기화학전지와 에너지저장시스템을 결합한 것으로 추가적인 외부 전압 없이 태양에너지의 전환과 저장을 동시에 할 수 있다. Solar water battery는 광전극, 저장전극 그리고 상대전극으로 구성되어 있고, 이들의 선택과 조합은 시스템의 성능과 효율에 있어 중요한 역할을 한다. 본 연구에서는 Solar water battery의 구성요소들을 변화시켜 시스템에 미치는 영향을 알고자 하였다. 상대전극이 방전 시 미치는 영향, 광전극과 저장전극의 전극 재료, 전해질의 종류에 따른 태양에너지 전환 효율과 저장 용량에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 이들의 최적화된 구성(TiO2 : NaFe-PB : Pt foil)에서 15시간동안의 광조사 후의 방전 용량이 72.393 mAh g-1으로 시스템 구성 조건에 따라 광전환/저장 효율이 크게 영향을 받음을 확인 할 수 있었다. 또한, 유기 오염물질을 광전극 반응조내 전해질에 첨가하여 광전하를 효율적으로 분리시킴으로써 광전류 증가시켰으며, 이로 인해 저장용량이 향상되고, 동시에 오염물질도 분해시킬 수 있음을 확인하였다. 이처럼 Solar water battery는 추가적인 외부 전압이 필요없는 새로운 친환경 태양에너지 전환/저장 시스템이며, 나아가 수처리에도 활용할 수 있을 것으로 기대된다.
뇨시료 중 혼적량의 코발트, 구리, 니켈, 카드뮴, 납 및 아연을 흑연로 원자흡수분광 광도법으로 정량하기 위한 dithizone이 포함된 chloroform으로의 용매추출에 관하여 연구하였다. 실험조건인 시료의 전처리 과정, 추출용액의 pH, 킬레이트제인 dithizone의 농도, 역추출할 때 사용하는 산의 종류와 농도에 관하여 최적화하였다. 유기물의 방해를 제거하고자 뇨시료 100.0mL에 진한 질산 30mL를 가하고 30% 과산화수소 50mL를 5.0mL씩 단계적으로 가하면서 가열하여 유기물질을 분해하였다. 삭힌 뇨시료를 100mL로 만들어 분별 깔때기에 넣고 시판용 완충용액으로 pH가 8이 되게 조절한 다음 0.1% dithizone을 포함하는 chloroform 15.0mL를 가했다. 진탕기(shaker)를 이용하여 90분 동안 흔들어 준 후 상분리시켜 용매층을 분리하였다. 카드뮴, 납, 아연은 0.2M 질산용액 10.0mL로 역추출하여 직접 정량하였고, 이런 조건으로 역추출되지 않은 코발트, 구리, 니켈은 유기 용매를 증발 건고시킨 다음 잔류물을 $HNO_3$$H_2O_2$로 녹이고, 정확히 10.0mL가 되게 탈염수로 묽혀서 정량하였다. 최적의 추출조건을 찾기 위하여 인공 뇨시료를 제조하여 검토하였고, 얻은 최적조건으로 검정곡선을 작성하였다. 삭힌 각 시료에 일정량 첨가된 원소를 정량하여 얻은 회수율은 77 내지 109%였고, 검출한계는 Cd(II) 0.09, Pb(II) 0.59, Zn(II) 0.18, Co(II) 0.24, Cu(II) 1.3, Ni(II) 1.7ng/mL였다. 이로써 본 방법이 과량의 유기물과 알칼리 및 알칼리 토금속이 포함된 뇨시료에서 혼적량 원소들을 정량적으로 분리 분석할 수 있음 을 알았다.
토양오염 방지사업에 의해 복원이 완료된 지역인 밀양시 구운동광산의 오염원인 잔존 광미 퇴적지의 광미와 주변 농경지에 대한 오염형태를 조사하여 환경 복원의 기초 자료를 얻고자 수행하게 되었다. 본 연구 대상지는 경남 밀양시 무안면 마흘리 구운동 광산 주변 수계 및 토양으로 조사지의 지질은 신라통 안산암질이며 광산의 광상은 함유 황광으로 주 채굴금속은 금, 은, 동, 납, 아연이었으며, 잔존 광미 퇴적지의 광미와 주변 농경지의 중금속을 분석하였다. 광구 직하류 휴경논 표토 (0-16 cm)의 화학성은 pH는 4.3-4.4내외, 치환성석회 및 고토함량은 각각 0.2 및 0.04 $cmol_c\;kg^{-1}$ 인 반면 토심이 깊어질수록 높아졌다. 광구수 및 광미 적치장 유출수의 직접 영향은 받는 최상류 퇴적토양(SI)의 0.1N HCl 가용성 Cu, Cd, Pb, Cr 및 Ni의 함량은 각각 97, 0.6, 197, 0.28 및 0.12 mg $kg^{-1}$이었고, 최하류 논 (SIII)의 경우 Cu 25, Cd 2.8, Pb 16.7, Cr 0.17 및 Ni 0.44 mg $kg^{-1}$이었다. 휴경지 논 토양 토심별 중금속 함량은 Cr, Pb, Cu는 토심 16 cm 상부에서, Cd, Ni는 토심 16-60 cm 부위에서 높은 분포특성을 보였다.
The present study was examined to clarify the role of calcium ion as a factor for the maturation of mouse oocytes. Follicles and cumulus-enclosed oocytes were isolated with two sharp needles under a stereomicroscope from female mouse (ICR) ovaries which were treated PMSG 5 IU 45-46 hours previously. Isolated follicles and cumulus-enclosed oocytes were cultured for 14-16 hours in an organ culture system at $37^{\circ}C$, 5% $CO_2$ in air and 100% humudified in incubator. MHBS was the basic medium used from which A23187, verapamil, $NiCl_{2.}$$6H_2O$ and $LaCl_{3.}$$7H_2O$ were added depending on the experimental groups. In follicle- or cumulus-enclosed oocytes wre cultured in these differently treated media. Following results were obtained from the present study. 1. The calcium ionophore A23187 directly or indirectly seems to stimulate GVBD of follicle-enclosed mouse oocytes. Increasing concentration of ionophore A23187 1ed to an increase in oocytes degeneration from the cumulus-enclosed mouse oocytes. 2. The organic $Ca^{++}$ channel blocker, verapamil does not induce GVBD of follicle-enclosed mouse oocytes. Specially, higher dose of 1 mM verapamil induced GVBD of follicle-enclosed mouse oocytes. However, cytoplasm of GVBD oocytes in 1 mM verapamil treated groups appeared shrunk. In the cumulus-enclosed oocytes, polar body formation was reduced in verapamil treated groups and degeneration increased. Verapamil inhibit oocyte maturation (polar body formation). 3. The $Ca^{++}$ inhibitor, Nickel ($NiCl_{2.}$$6H_2O$) inhibits maturation of the follicle-enclosed oocytes. In the cumulus-enclosed oocytes the progression to MII (PB formation) was reduced and degeneration of mouse oocytes increased as the concentration of $Ni^{++}$ increase. The results indicates that nickel act as an inhibitor of calcium. 4. The $Ca^{++}$ inhibitors, Lanthanum ($LaCl_{3.}$$7H_2O$) has shown different effect from that of nickel. In follicle-enclosed oocytes, 0.01mM lanthanum induced maturation of mouse oocytes. Polar body formation was reduced in the cumulus-enclosed oocytes all lanthanum treated group.
토양내 중금속의 수직적 분포특성을 구명하기 위하여 금속광산 인근 4개 지역에서 논토양 40지점 $(0{\sim}15\;cm)$과 토양충위 ($0{\sim}20$, $20{\sim}40$, $40{\sim}60$, $60{\sim}80$, $80{\sim}100$ cm)별 12지점을 대상으로 토양의 중금속 총함량과 가용성함량을 분석하여 비교 검토한 결과는 다음과 같다. 논토양 $(0{\sim}15\;cm)$의 중금속 총함량(Ternary 용액)에 대한 가용성함량 (0.1 N-HCl 용액)의 백분율은 Cd 57% Cu 30%, Pb 23%, Zn 19%로 나타나 토양내 유효도는 Cd가 가장 높은 것으로 나타났다. 토양내 가용성 중금속의 수직분포는 광산 지역별로 상이하였으며, 토양 pH가 높은 가학, 조일 및 신예미 광산 지역은 $0{\sim}40\;cm$ 층에 주로 분포하였고, 토양 pH가 상대적으로 낮은 옥천광산 지역에서는 Cd와 Cu함량이 전 토층에 걸쳐 높게 나타나 다른 지역과 수직적 분포양상이 달랐다. 토양 층위별 총함량에 대한 0.1 N-HCl 침출성의 비율로 본 중금속의 유효도는 표토 $(0{\sim}20\;cm)$에서 매우 높았고 토심이 깊어질수록 낮아지는 경향이였다. 그러나 토양 pH가 다른 지역보다 상대적으로 낮은 옥천광산 지역에서는 Cd, Cu 및 Pb의 침출성 비율이 토심 1 m까지 전층위에서 높게 나타났다. 이상의 결과에서 토양내 중금속의 수직분포와 이동특성에 있어 토양 pH가 중요한 요인으로 판단되며, pH가 낮은 중금속 오염지의 경우 용탈로 인한 지하이동 및 지하수 오염문제에 대하여 앞으로의 연구가 필요할 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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