A micro organism Agrobacterium tumifacient as an immobilized cell on a solid support was presented as a new biosorbent in a simple and sensitive spectrophotometry determination of Ni(II) in various samples using 4-hydroxy benzaldehyde-4-bromophenyl hydrazone as a color developing agent (λmax 497 nm) at pH 4.0 ± 0.2. Beer's law was obeyed over the range of 0.01-0.1 μg L-1. The molar absorptivity and Sandell's sensitivity were 1.285 × 105 L mol-1cm-1 and 0.007245 μg cm-2 respectively. Under these conditions, the preconcentration factor obtained was 82, and the detection limit achieved was 0.05 μg L-1. The detailed study of various interfering ions made the method more sensitive and selective. The recovery of Ni(II) from various samples range from 97.75 to 99.35%. The present method was successfully applied for the determination of Ni(II) in spiked, natural water and alloy samples. The proposed method was compared with reported methods in terms of Student's ‘t'-test and Variance ratio ‘f'-test which indicates that there is no significant difference between proposed and literature method at 95% confidence level.
[ $H_2-O_2$ ] 알칼리형 연료전지용 수소극으로서 아크융해법으로 제조된 Brewer-Engel type의 Co-Mo$(35\;wt\%)$ 및 Ni-Mo$(35\;wt\%)$ 금속간화합물 전극의 전기화학적 안정성이 조사되었다. $N_2$가스로 용존산소를 제거한 $80^{\circ}C$ 6N KOH 전해질 내에서 금속간화합물 전극의 전기화학적 안정성에 미치는 전해질의 농도 및 온도의 영향이 조사되었다. 또한, AFC의 정상 작동조건하에서는 Co-Mo및 Ni-Mo전극의 전기화학적 안정성에 대한 분극전압(과전압)의 영향이 논의되었다. Co-Mo전극은 Ni-Mo전극에 비하여 낮은 전기화학적 안정성을 보였다. 수소가스 평형전위로부터 낮은 양분극 과전압 하에서 Co-Mo전극에서는 Co와 Mo의 용해가 동시에 일어났다. 그러나, Co는 Mo에 비하여 급격히 용해되었다 높은 양분극 과전압에서는 전극표면에 $Co(OH)_2$ 부동태 피막이 형성되었다. Ni-Mo전극의 경우에는 Mo의 용해반응이 치밀한 $Ni(OH)_2$, 부동태 피막형성에 의하여 억제되어 우수한 전기화학적 안정성을 보였다.
Leaching and solvent extraction experiments have been performed to develop a hydrometallurgical process for the recovery of nickel and cobalt from nickel laterite ore with high magnesium content. Most of the nickel and magnesium in the laterite ore dissolved at leaching conditions of $80^{\circ}C$ and 100 g/L sulfuric acid concentration. while half of the cobalt and iron were leached at the same conditions. Solvent extraction experiments were carried out with D2EHPA and saponifed D2EHPA from a synthetic solution containing Ni, Co, and Mg. The extraction percentage of Co, Mg. and Ni by D2EHPA was very low in a pH range of 4.4 to 7.3. while the extraction percentage sharply increased by using saponified D2EHPA. The stripping percentage of the metals from the saponified D2EHPA increased with sulfuric acid concentration and reached 99.9% at 1 M $H_2SO_4$ solution.
클로로메틸화된 스틸렌, 1,4-디비닐벤젠과 동공의 크기를 달리한 여러 가지 거대고리 화합물을 개시제로 하여 공중합법에 의하여 1%, 2%, 10% 및 20%의 가교도를 가진 새로운 이온 교환수지를 합성하였다. 그리고 이들 수지에 대한 우라늄(VI), 니켈(II) 및 네오듐(III) 금속에 대한 흡착특성을 검토하였다. 이 수지들은 강산, 강염기 및 열에 대해서 안정하였으며, pH 4.0 이상에서는 $UO_2^{2+}$ 이온에 대한 겉보기용량이 가장 크게 나타났고, 합성수지들은 네오듐(III) 금속이온에 대하여 선택성을 보였다.
나노 두께의 NiFe의 자기적 특성을 살펴보기 위해 Si(100)/ $SiO_2$(200 nm)/Ta(5 nm)/N $i_{80}$F $e_{20}$(1~15 nm)의 구조를 ICP형 헬리콘 스퍼터로 제작하였다. 제작된 시편의 자기적 물성은 SQUID를 이용하여 $\pm$50 Oe에서의 4.2K와 300K에서 각각의 M-H loop를 측정하여 자기탄성에너지 변화와 보자력을 확인하였다. 또한 SQUID로 4.2K-300K에서의 M-T curve를 통해 온도에 따른 포화자화를 두께에 따라 살펴보았다. TEM을 사용하여 제작된 시편의 각 계면간의 미세구조를 살펴보았다 나노두께의 NiFe는 3 nm 이하에서는 $B_{bulk}$=0, $B_{surf}$=-3${\times}$$10^{-7}$(J/$m^2$)의 자기 탄성계수를 보였으며, 보자력은 급격히 증가하는 것을 확인하였다. 나노 두께의 퍼말로이는 계면효과에 의해서 벌크특성과 다른 자기탄성계수, 보자력, Ms의 변화가 발생하였다. 따라서 나노급 소자를 제작할 때 이러한 변화를 고려하여 설계하여야 하였다.
망간단괴 매트상 모의 침출용액에서 구리 용매추출과 수산화 침전법에 의해 구리와 철이 제거 된 용액(Co 1.91 g/L, Ni 14.65 g/L)으로부터 용매추출-전해채취 연속공정을 통해 코발트를 분리, 회수를 위한 규모확대 실험(망간단괴 기준 380 kg/day)을 수행하였다. 용매추출의 경우 추출제로는 NaOH로 45% 비누화 된 0.22 M Cyanex 272, 세정용액은 코발트 2 g/L(pH : 3.0), 탈거용액은 코발트 전해폐액(Co 36.0 g/L, $Na_2SO_4\;70g/L$, pH : 1.5)을 사용하였으며, 탈거된 유기상은 산과 증류수의 세척 공정을 통해 재사용하였다. 추출단, 세정단 그리고 탈거단의 O/A 비는 각각 1/1.5, 10/1 그리고 1.5/1 이었으며, 산세척과 수세척단의 O/A 비는 각각 1/1, 6/1이었다. 용매추출공정의 코발트의 추출율과 탈거율은 각각 99.8%와 99.88%이었으며 탈거액의 코발트와 니켈의 농도는 각각 40.27 g/L, 4 ppm이었다. 전해액의 pH 조절을 위해 전해폐액 순환 방식을 도입한 전해채취공정은 $0.563A/dm^2$의 전류밀도에서 67.0%의 전류효율을 나타내었으며, 99.963% 순도의 금속 코발트를 얻었다.
The spectrophotometric determination of Cu(Ⅱ) with α-(2-benzimidazolyl)-α',α"-(N-5-nitro-2-pyridylhydrazone)-toluene has been investigated. The optimum conditions of pH, stability, concentration of ligand and surfactant were evaluated. This method is a simple and sensitive method for determination of Cu(Ⅱ) and offers a selective separation of Cu(Ⅱ) from sample solution containin- I ppm below amount of Ni(Ⅱ), Co(Ⅱ), Zn(Ⅱ) and Sn(Ⅱ). Copper was determined by measuring the absorbance of Cu(Ⅱ)-BINPHT complex extracted with benzene in Brij 58 surfactant at 410 nm. Beer's law is obeyed over the concentration range 0∼2.5 μgmL-1 and the detection limit (S/N=2) is 0.06 μgmL-1. The relative standard deviation at the 0.3 μgmL-1 is 2.4% (N=7). The method was applied for the determination of Cu(Ⅱ) in various milks.
산업용 폐 니켈-카드뮴 전지를 효율적으로 재활용하기 위하여 케이스에서 분리된 양극 및 음극 스크랩을 cut mill로 분쇄하여 분급하였으며, 철 성분 제거를 위하여 습식 자력선별법을 이용하였다. 또한 얻어진 양극 및 음극 분말을 습식법을 이용하기 위하여 다양한 조건에서의 산 침출 실험을 실시하였다. 최적 침출조건으로 2.0 M $H_2SO_4$, 반응온도 $90^{\circ}C$, 15 wt% $H_2O_2$, L/S=20의 조건에서 3시간 침출을 하여 유가금속인 니켈 및 카드뮴의 침출율을 99% 이상 얻을 수 있었다.
Research was carried out to ascertain whether or not the volume of saliva flowing into the rumen regulates dry forage intake in ruminants. Goats with a parotid fistula were fed roughly crushed alfalfa hay cubes, concentrated beef cattle feed and $NaHCO_3$ wice daily (10:00-12:00, 16:00-18:00). Except for the days on which experiments were conducted, the animals were free access to drinking water. The animals were intraruminally infused every day prior to the morning feeding period with parotid saliva collected from the parotid fistula over a 24 h period. The present experiment consisted of three treatments, non-infusion (NI), intraruminal infusion of parotid saliva (RSI), and intraruminal infusion of warm water (RWI). In the RSI treatment, approximately 4-5 kg of parotid saliva (280-290 mOsm/l) collected over a 24 h period was intraruminally infused 1 h prior to the commencement of morning feeding. In the RWI treatment, parotid saliva was substituted for warm water ($36^{\circ}C$). After infusions, the animals were fed on roughly crushed alfalfa hay cubes for 2 h. During feeding, eating and saliva secretion rates were measured. Blood samples were also periodically collected from the jugular vein. After 2 h feeding, water intake was measured for 30 min. These measurements were used to define thirst levels. On the day of the experiment, the animals were not access to drinking water during the morning feeding. It is thought that rumen fill in RSI and RWI treatments was higher than the NI treatment. In comparison with the NI treatment however, cumulative feed intake increased by 39.3% with RSI treatment and by 45.9% with RWI treatment after completion of the 2 h feeding period. After 2 h feeding, thirst level in the RSI treatment showed only a 10% decrease compared to the NI treatment, but thirst level in the RWI treatment decreased 49.8%. Despite the significant differences in thirst levels between RSI and RWI treatments, the cumulative feed intake in both treatments was similar. When comparing accumulated saliva secretion volumes 2 h after feeding, volumes in the RSI treatment were significantly 35.9% lower than the NI treatment while volumes in the RWI treatment were unchanged. However, the volumes of saliva and fluid flowing into the rumen were greater in both RSI and RWI treatments when compared to the NI treatment. The results indicate that the amount of saliva flowing into the rumen is a factor regulating feed intake in ruminants fed on dry forage.
뇨시료 중 혼적량의 코발트, 구리, 니켈, 카드뮴, 납 및 아연을 흑연로 원자흡수분광 광도법으로 정량하기 위한 dithizone이 포함된 chloroform으로의 용매추출에 관하여 연구하였다. 실험조건인 시료의 전처리 과정, 추출용액의 pH, 킬레이트제인 dithizone의 농도, 역추출할 때 사용하는 산의 종류와 농도에 관하여 최적화하였다. 유기물의 방해를 제거하고자 뇨시료 100.0mL에 진한 질산 30mL를 가하고 30% 과산화수소 50mL를 5.0mL씩 단계적으로 가하면서 가열하여 유기물질을 분해하였다. 삭힌 뇨시료를 100mL로 만들어 분별 깔때기에 넣고 시판용 완충용액으로 pH가 8이 되게 조절한 다음 0.1% dithizone을 포함하는 chloroform 15.0mL를 가했다. 진탕기(shaker)를 이용하여 90분 동안 흔들어 준 후 상분리시켜 용매층을 분리하였다. 카드뮴, 납, 아연은 0.2M 질산용액 10.0mL로 역추출하여 직접 정량하였고, 이런 조건으로 역추출되지 않은 코발트, 구리, 니켈은 유기 용매를 증발 건고시킨 다음 잔류물을 $HNO_3$$H_2O_2$로 녹이고, 정확히 10.0mL가 되게 탈염수로 묽혀서 정량하였다. 최적의 추출조건을 찾기 위하여 인공 뇨시료를 제조하여 검토하였고, 얻은 최적조건으로 검정곡선을 작성하였다. 삭힌 각 시료에 일정량 첨가된 원소를 정량하여 얻은 회수율은 77 내지 109%였고, 검출한계는 Cd(II) 0.09, Pb(II) 0.59, Zn(II) 0.18, Co(II) 0.24, Cu(II) 1.3, Ni(II) 1.7ng/mL였다. 이로써 본 방법이 과량의 유기물과 알칼리 및 알칼리 토금속이 포함된 뇨시료에서 혼적량 원소들을 정량적으로 분리 분석할 수 있음 을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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