한성 비정질 투휘석$(Ca,Mg)SiO_3$에 대한 상변이 연구를 압력은 다이아몬드앤빌기기를 이용하여 ∼30 GPa까지, 온도는 약(YAG) 레이저 가열기기를 이용하여 ∼$1000^{\circ}C$에서 조사(scanning)하여 시행하였다. 비정질 투휘석은 고온-고압 하에서 곧바로 등축정계에 속하는 단상의 $(Ca,Mg)SiO_3$페롭스카이트 결정구조로 상변이 하였다. 이러한 결과는 고온-고압 하에서 사방정계에 속하는 $MgSiO_3$페롭스카이트 상과 등축정계에 속하는 $CaSiO_3$페롭스카이트 상으로 분리되는 상변이를 하는 결정질 투휘석의 상변이 계통과는 큰 차이를 보이고 있다. 이러한 차이는 출발시료의 차이점이나 특히 온도가 상변이에 큰 영향인자로 작용하여 기인한 것으로 판단된다. 이러한 강변이 관계는 맨틀의 온도, 압력 및 산소분압 차이 등에 의해 맨틀전이대나 하부맨틀을 구성하는 광물상의 조합에 영향을 줄 수 있다.
YAG (Yttrium Aluminum Garnet) 레이저와 다이아몬드앤빌셀 (DAC)을 이용하여 페롭스카이트 구조물질중 $BaTiO_3$와 $PbTiO_3$에 대한 상(相)전이와 $MgSiO_3$와 $(Mg_{0.87},\;Fe_{0.13})SiO_3$ 성분(成分)의 사방휘석으로부터 규산염 페롭스카이트를 합성하였다. $BaTiO_3$와 $PbTiO_3$는 실온의 2.6 GPa와 4.0 GPa에서 각각 정방정계에서 등축정계로 상(相)전이하며 고온, 고압하에서 매우 넓은 안정영역을 갖고 있다. $MgSiO_3$ 엔스테타이트를 출발물질로 하였을 경우 약 33 GPa, $1,000^{\circ}C$의 조건하에서 페롭스카이트가 주성분인데, 일메나이트, 감마스피넬, 스티쇼마이트도 부성분으로 나타난다. $(Mg_{0.87},\;Fe_{0.13})SiO_3$의 경우는 약 35 GPa와 $1,000^{\circ}C$에서 페롭스카이트상(相)이 주성분으로 나타나며, 베타스피넬, 스티쇼바이트와 본래 엔스테타이트상(相)도 유지되나, 일메나이트상(相)과 감마스피넬은 나타나지 않는다.
지구시스템 이해에 중요한 지구 내부 맨틀 물질의 거시적인 성질을 이해하기 위해서는 고압상태의 Mg-규산염 결정질 및 비정질 물질에 대한 원자구조와 그에 수반하는 전자구조에 대한 이해가 필요하다. 근래에 in-situ 고압 실험의 어려움을 피하여 고압환경에 존재하는 지구물질의 원자구조와 그 전자구조를 규명하기 위한 방법론으로서 밀도 범함수 이론에 기반을 둔 양자화학계산이 많이 이용되고 있다. 본 연구에서는 FP-LAPW (full-potential linearized augmented plane wave) 방법론을 이용하는 WIEN2k 프로그램을 통하여 25 GPa와 120 GPa의 $MgSiO_3$ 페로브스카이트(Pv)의 전자 오비탈의 PDOS (partial density of states)와 O원자 K-전자껍질 ELNES (energy-loss near-edge structure) 스펙트럼을 계산하였다. 두 압력 조건의 $MgSiO_3$ Pv에 대하여 계산된 전자 오비탈의 PDOS와 O원자 K-전자껍질 ELNES 스펙트럼은 뚜렷한 차이를 보이고 있었다. 이와 같은 결과는 $MgSiO_3$ Pv에서 압력 증가에 의한 Si 원자 배위수의 변화가 나타나지 않더라도 Si-O 결합거리, O-O거리, Mg-O거리와 같은 O원자 주변 국소 원자구조의 변화가 O원자 주변 전자구조에 뚜렷한 영향을 미칠 수 있음을 의미한다. 본 연구의 결과는 $MgSiO_3$ 결정질 및 비정질 물질의 압력에 의한 전자구조 변화의 미시적 기원을 이해하고 더욱 나아가 다양한 지구물질의 압력에 의한 원자구조 변화와 그에 수반되는 전자구조 변화의 관계를 이해하는데 많은 도움을 줄 수 있을 것이다.
Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3 (PMN-PT)는 높은 유전율로 인해 강유전체 메모리 소자의 응용을 위한 연구가 되고 있으며 또한 전왜(electrostrictive)성을 갖고 있어 이력현상을 갖지 않음으로 최근 들어 미세전기기계소자(MEMS)로의 연구가 활발히 되고 있다. 본 연구에서는 MEMS 소자로서의 응용을 위해 저응력 SiNx가 형성된 Si 기판위에 Pt 전극 혹은 산화물 전극 SrRuO3를 갖는 PMN-PT 박막 캐패시터를 제조하였다. 박막 하부의 구조는 금속전극의 경우 Pt/Ti/LTO/SiNx/Si이고 산화물전극은 SrRuO3/Ru/SiNx/Si의 구조를 갖는다. PMN-PT 박막은 alkoxide를 기반으로 회전 coating 방법을 사용하여 박막 하부층의 변화를 주어서 성장시켰다. PMN-PT 용액의 합성은 분말합성법에서 사용하는 columbite 방법을 응용하여 상대적으로 반응정도가 낮은 Mg를 Nb와 우선 반응하여 Mg-Nb solution을 얻고 Pb-acetate 용액과 합성하여 PMN을 제조한 후 PT를 반응시켜서 제조하였다. PMN-PT 박막에서 동일한 공정조건 하에서 박막 하부층의 구조에 따라서 PMN-PT 박막의 조성이 A2B2O6의 조성을 가지는 파이로클러어상이 형성되거나 또는 ABO3인 페로브스카이트상이 형성되는 것을 관찰하였다. 금속 전극인 Pt를 하부전극으로 사용한 경우는 혼재상이 형성되어 패로브스카이드 PMN-PT를 얻기 위해 seed layer로서 PbTiO3를 사용하였으며 이러한 seed layer 위에 형성된 PMN-PT를 형성하는 경우 rutile 구조인 RuO2 위에 성장시킨 PMN-PT는 파이로클로어와 페로브스카이트의 혼재상이 얻어졌으나 pseudo-perovskite 구조인 SrRuO3 박막 위에 형성된 PMN-PT 박막에서는 페로브스카이트가 주된 상으로 얻어졌다. 즉 하부층(전극 또는 seed layer)으로 perovskite 구조를 갖는 박막을 형성하게 되면 페로브스카이트를 갖는 PMN-PT 박막을 얻을 수 있었다. 전기적인 특성은 상부전극으로 Pt를 사용하여 HP 4194A로 측정을 하였다. PT seed layer를 포함한 PMN-PT 박막은 유전상수 1086과 유전손실 2.75%을 가졌다.
$ABO_3$계 perovskite 구조에서 A자리의 $Pb^{2+}$ 이온이 $Na^+La^{3+}$혼합 이온 으로 0-50mol.%치환된 $Pb_{1-x}(Na_12/La_12)_x(Mg_13/Nb_23/)O_3$ 화합물의 구조변화와 유전 성질을 X-선 회절법, 작외선과 라만 분광법, LCR meter등으로 연구하였다. $Na^+La^{3+}$혼합 이온의 치환량과 소결 온도가 증가함에 따라 perovskite 상의 양이 증가하였다. 치환량이 증가할 때 1:1 질서화에 의한 초격자선을 X-선 회절법으로 발견할수 없었지만, 라만 분광법과 이완성 매개변수의 증가로부터 A자리 양이온의 크기감소가 질서화에 영향을 미침을 알 수 있었다. Pb_{1-x}(Na_12/La_12)_x(Mg_13/Nb_23/)O_3$의 유전 성질은 perovskite 상의 양과 낟알 크기 및 밀도에 의해 영향을 받았고, 치환량이 증가할 때 상전이는 확산되었으며 상전이 온도는 감소하였다.
하부전극 없이 MgO 중간층을 갖는 고농도로 도핑된 Si(100) 기판(MgO/Si)위에 고주파 마그네트론 스퍼터링 방법으로 as-deposited PZT 박막을 증착한후 $650^{\circ}C$ 온도에서 RTA 후속열처리를 실시하였다. 제작된 PZT 박막시료에 대해 MgO 중간층의 두께 및 후속열처리에 따른 결정학적, 전기적특성을 조사하였다. XRD 분석결과 MgO층이 전혀 증착되지 않은 bare Si 기판위에 증착된 PZT 시료는 pyrochlore 결정상만이 나타났으나 50 두께의 M gO층 위에 증착된 PZT/MgO/Si 박막시료는 전형적인 perovskite 결정구조를 나타내었다. SEM 및 AES 분석결과 PZT 박막두게는 약 7000 이었으며 비교적 매끄러운 계면형상을 보여 주었다. PZT 박막내의 각 성분원소가 깊이에 따라 비교적 균일한 분포를 나타내었다. $650^{\circ}C$의 온도로 후속열처리된 PZT/MgO/Si 박막의 1KHz 주파수에서 유전상수 ($\varepsilon_{r}$ )와 잔류분극 (2Pr)은 약 300 및 $14\mu$C/$\textrm{cm}^2$의 값을 각각 나타내었으며 누설전류의 크기는 약 $3.2\mu$A/$\textrm{cm}^2$이었다.
The structural and dielectric properties of Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 ceramics substituted by Nd3+, La3+, K+ and Na+ were studied over 0~50 at.% substituent content. The 1 : 1 ordering behavior of Mg2+ and Nb5+ ions in the B site sublattice was observed in Nd3+-and La3+-modified compounds. The degree of ordering was increased with Nd3+, La3+ content in the compounds. But K+-or Na+-modified compounds did not exhibit the ordering behavior. This was explained by charge and size effect of A and B site cations and oxygen vacancies. As the mole fractions of substituent increased, the maximum values of dielectric constants were rapidly decreased and the phase transitions were broadened. Phase transition temperature was correlated with the covalency of A-O and B-O bonding.
적외선 센서의 재료로 활용되고 있는 PLT박막 (두께:8000$\AA$-9000$\AA$)을 Pt/Ti/SiO2/Si와 Pt/M\ulcorner의 하부 구조상에 50$0^{\circ}C$, 55$0^{\circ}C$ 및 $600^{\circ}C$에서 스퍼터링 증착하여 결정성 및 전기적 특성을 조사하였다. $600^{\circ}C$로 in-situ 성장된 PLT박막은 Si기판을 이용한 경우 randomly oriented perovskite 결정구조를 나타내었으며, Pt/MgO 구조위에서는 c-축(00ι)방향으로 배향 성장되었다. $600^{\circ}C$에서 in-situ 성장된 PLT박막의 비유전상수($\varepsilon$r)와 유전정접(tan $\delta$)을 10kHz-100kHz의 주파수에서 측정한 결과 Pt/Ti/SiO2/Si 구조상에 증착된 박막은$\varepsilon$r=90과 tan $\delta$=0.02의 값을 Pt/MgO 구조상에 증착된 박막은 $\varepsilon$e=35와 tan$\delta$=0.01의 값을 나타내었다. 잔류분극량(2Pr)과 초전계수(${\gamma}$)는 상온부근에서 Si 기판을 이용한 경우 각각 0.6$\mu$C/$\textrm{cm}^2$.。C과 0.5x10-8C/$\textrm{cm}^2$.。C정도로 매우 작게 나타났으나 PLT/Pt/MgO 구조에서는 2Pr=5$\mu$C/$\textrm{cm}^2$, r=4x10-8C/$\textrm{cm}^2$.。C로 비교적 양호한 초전박막의 전기적 특성을 나타내었다.
본 연구는 졸-겔법을 이용하여 복합 알루미나를 제조하였고, 다양한 첨가제의 첨가에 의한 복합 알루미나의 열적 안정성을 고찰하였다. $1,200^{\circ}C$에서 소성시킨 복합 알루미나의 열적 안정성은 사용된 첨가제에 따라서 $Si{\fallingdotseq}La$ > Ti > $Ba{\fallingdotseq}Ce$ > Y > $Zr{\fallingdotseq}Mg$ 순으로 나타났다. 특히 실리카 첨가시 ${\alpha}$-알루미나로의 상전이 온도를 $150^{\circ}C$이상 높여 $1,200^{\circ}C$에서 소성 후에도 ${\gamma}$-형에서 ${\delta}$-형의 알루미나 상을 유지함을 알 수 있었고, 비표면적이 $3m^2/g$인 ${\alpha}$-알루미나에 비해 $71m^2/g$(비표면적) 범위까지 증가됨을 보였다. 이러한 알루미나 입자의 특성변화는 실리카 첨가 알루미나의 경우 고온으로 소성시 Si-O-Al의 결합의 증가로 인하여 알루미나의 상전이를 지연시키는 결과로 나타나고, 란타늄 첨가 알루미나의 경우 $LaAlO_3$ 구조의 존재로 인해 알루미나의 입자간 소결을 지연시킴을 알 수 있었다. 또한 란타늄 첨가시 $1,000^{\circ}C$ 이하에서 소성시킨 경우 란타늄이 알루미나 표면에 $La_2O_3$ 구조로 존재하나 $1,000^{\circ}C$ 이상에서는 $LaAlO_3$의 perovskite 구조로 존재하고, $1,300^{\circ}C$ 이상에서는 $LaAl_{11}O_{18}$의 magneto-plumbite 구조로 존재함을 XRD와 XPS 분석 결과에 의해 확인할 수 있었다.
석류석은 하부맨틀의 최상부인 약 660 km깊이까지 올리빈, 휘석과 함께 주요한 구성광물 중의 하나이다. 석류석은 약 660 km를 지나 하부맨틀에서 페롭스카이트와 코런덤으로 상변이를 하는 것으로 알려져 있으나, 실험방법 및 상변이 깊이와 상변이 경로에 대해서 아직까지 논쟁의 대상이 되고 있다. 실험은 천연산 알만딘(($Fe_{2.52}Ca_{0.21}Mg_{0.18}Mn_{0.12})Al_{2.23}Si_{2.97}O_{12}$)에 마오-벨 타입의 다이아몬드 앤빌기기를 이용하여 실온에서 62 GPa까지 압축실험을 시행하여 체적탄성계수를 결정하였다. 실험결과는 다음과 같다 : 62 GPa에서 격자상수 = $10.775\;{\AA}$, 체적 = $1251.16\;{\AA}^{3}$, X-선밀도 = $5.265\;g/cm^{3}$, 버치-머내한 상태방정식을 이용하여 계산한 체적탄성계수는 156 GPa이다(이때 $K_{0}\;'$는 4로 가정함). 본 연구는 포항가속기연구소의 방사광을 이용하여 시행한 국내 첫 고압실험결과이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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