• 새물리
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• 제68권12호
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• pp.1302-1307
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• 2018

마그네타이트 분말에 대해 Verwey 전이 전후에서의 구조적, 전기적 및 자기적 성질을 고찰하였다. 마그네타이트 시료는 고온열분해법으로 합성한 나노입자를 $800^{\circ}C$, 진공을 뽑는 상태에서 1시간동안 열처리하여 얻었다. 시료의 형태학적, 결정학적 분석은 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD)을 이용하였으며 시료진동형 자기력계(vibrating sample magnetometer, VSM)와 뫼스바우어 분광법, 비저항 측정 등을 통해 미시적/거시적 자성 및 전기적 특성을 각각 관찰하였다. Verwey 전이점에서 비저항과 자기모멘트의 불연속적 온도의존성을 관측하였으며 자기이방성상수가 $T_V$ 부근에서 약간 감소하는 것이 관찰되었다. 뫼스바우어 스펙트럼은 $T_V$ 전후에서 모두 사면체적 (A) 자리와 팔면체적 (B) 자리에 기인하는 2개의 6선 스펙트럼의 중첩으로 나타났으며 B자리에서 철 이온의 원자가에 따른 흡수선의 구분은 불가능하였다. $T_V$ 를 중심으로 하여 저온영역의 정상스피넬(normal spinel)에서 고온영역의 역스피넬(inverse spinel)의 배위교차(coordination crossover)가 발생하였다.

• 한국자기학회지
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• 제15권3호
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• pp.172-176
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• 2005

화학기상응축법(CVC)에 의한 제조된 네 개의 나노-Fe 입자 시료들이 뫼스바우어, XRD, BET와 TEM에 의하여 조사되었다. 네 개의 시료들은 고순도 이송가스와 분해온도에 의해 구성이 되었다. 각 시료를 구성하고 있는 입자들은 2 또는 3층구조로 형성되었음을 TEM분석으로 알 수 있었다. 평균입도의 경우에는 분해온도에 정비례하는 특성을 보여 주었다. 분해온도가 $500^{\circ}C$일 경우에, 이송가스를 CO로 사용하게 되면 $Fe_3C$의 형성이 $CH_4$보다 용이한 것으로 나타났다. 그러나 $1,100^{\circ}C$의 경우에는, CO와 $CH_4$모두에서 $Fe_3C$의 형성이 대부분을 차지하고 있는 것으로 나타났다.

• 한국자기학회지
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• 제9권1호
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• pp.35-40
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• 1999

M-type Ba 페리이트를 Ba 대신 Sr으로 치환시킨 페라이트 분말과 Fe대신 Co-Ti으로 치환시킨 육방 페라이트 분말을 각각 citrate sol-gel법과 2 MOE sol-gel법으로 합성하였다. 이들 분말들을 소결 처리 후 수소 분위기 하에서 온도를 변화시키면서 환원처리 하였다. X-선 회절을 이용한 결정구조 해석에서 105$0^{\circ}C$에서 소결 처리된 분말의 경우 단일상의 M-type 육방정 구조로 나타났다. X-선 회절실험 결과 Sr0.5Ba0.5Fe12O19과 다르게, Co-Ti 치환형 페라이트인 Sr0.7Ba0.3Fe10CoTiO19에서는 Co-Ti 치환이 환원과정을 저지시키는 효과가 있는 것으로 나타났다. 육방 페라이트에서 수소환원에 의한 포화자화 Ms값의 증가 원인을 알아보기 위하여 Mossbauer 분광실험을 실시하였다. Mossbauer 실험결과는 대부분의 $\alpha$-Fe가 4fvi자리와 12k자리로부터 발생되는 것으로 나타났으며, 이 $\alpha$-Fe 형성에 의한 Fe3+이온의 결함이 자기 상호작용의 붕괴를 가져와서, 자기이방성의 변화를 초래하고 또한 Ms값의 증가를 가져오는 것으로 추측된다.

• 한국자기학회지
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• 제22권1호
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• pp.19-22
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• 2012

$Ba_2Mg_{0.5}Co_{1.5}(Fe_{0.99}In_{0.01})_{12}O_{22}$ 시료는 직접합성법으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절기(x-ray diffractometer), 진동시료 자화율측정기(vibrating sample magnetometer)과 뫼스바우어 분광기(M$\ddot{o}$ssbauer spectrometer)실험을 이용하여 연구하였다. $Ba_2Mg_{0.5}Co_{1.5}(Fe_{0.99}In_{0.01})_{12}O_{22}$ 시료는 rhombohedral 결정구조로 공간그룹은 R-3m으로 결정되었다. 295 K에서 자화율 값은 28.6 emu/g을 가지며 페리자성 특성을 나타내고 있다. 시료의 뫼스바우어 분광 측정결과 4.2 K부터 620 K까지 6-sextet이 존재하였다. 이성질체 이동치의 값은 전 온도구간에서 Fe 이온은 모두 $Fe^{3+}$로 존재함을 알 수 있었고, zero velocity count(ZVC) 곡선을 통해 630 K를 퀴리온도를 결정하였다.

• 한국자기학회지
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• 제9권6호
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• pp.271-277
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• 1999

M ssbauer 분광법을 이용하여 비정질합금 Fe83B9Nb7Cu1의 자기적 성질을 연구하였다. 개선된 Vincze의 방법을 적용하여 각 온도에서 초미세자기장, 이성질체 이동치, 그리고 quadrupole line broadening의 분포함수들을 얻었고 큐리온도는 393K, Hhf(0)는 231kOe로 산출되었다. 환산된 평균 초미세 자기장(reduced average hyperfine field)의 온도 변화는 S=1 자기화 곡선에 비해 급히 감소하는 양상을 보였고 이를 설명하기 위해 Handrich의 분자장 이론에서 교환 상호 작용의 척도인 에 =0.75-0.64(T/Tc)+0.47(T/Tc)2의 온도 의존성을 도입하였다. 평균 초미세 자기장(Hhf(T))은 저온에서 스핀파 여기에 의한 공식 Hhf(T)=Hhf(0)[1-0.44(T/Tc)3/2-0.28(T/Tc)5/2- ]으로 분석하였고, 큐리온도 부근에서는 1.00[1-T/Tc]0.39의 관계를 갖는 것으로 나타났다. 초미세 자기장 분포곡선의 선폭은 13K에서 102kOe (3.29 mm/s)였으며, 오도가 증가함에 따라 감소했다. 큐리온도 이상에서 평균 quadrupole splitting값은 0.43 mm/s였으며 quadrupole 이동치 분포에 의한 선폭 증가는 13K에서 0.1 mm/s, 320K에서는 0.072 mm/s 정도로 초미세 자기장 분포나 quadrupole line broadening에 의한 선폭 증가보다 작았다. 이성질체 이동치의 온도 변화에 Debye 모형을 적용하여 Debye 온도를 D=424K로 산출하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제13권5호
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• pp.45-50
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• 2004

탄화철을 합성하는 공정을 수소($H_2$) 환원과 $CO-H_2$ 혼합가스에 의한 탄화의 2단계 과정으로 나누어서 수행했다. 환원종료 후 미량의 암모니아 가스를 첨가하여 환원철의 표면을 개질한 후, 탄화시간 경과별 탄화상태를 C/S 분석기(Low C/S determinator), 뫼스바우어 분광 분석기(Mossbauer spectroscopy), XRD(X-ray diffraction patterns), SEM(Scanning electron microscopy), TEM(Transmission electron microscopy), XPS(Photoelectron spectroscopy), 및 라만분광기 (Raman spectroscopy)를 사용하여 조사하였다. 연구결과, 미량의 암모니아가스로 환원철 표면을 개질함으로써 탄화철의 분해 및 유리탄소의 석출을 방지할 수 있을 뿐만아니라 6.68wt% 이상 10wt% 까지 탄소가 과고용된 상태에서도 분해되거나 유리탄소를 석출하지 않고 안정상태를 유지하였다. 이러한 결과로부터 철(Fe)과 세멘타이트(cementite, $Fe_3C$)가 혼합되지 않고 고탄화철(SIC, super iron carbide)인 Fe5C2 상태의 안정한 단일상을 얻는데 성공하였다.

• 한국자기학회지
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• 제17권2호
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• pp.65-70
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• 2007

재사용이 가능한 리튬 이온 전지의 대체 양극 후보 물질인 $LiFePO_4$를 합성하고 질소 분위기 하에서 소결온도 $675^{\circ}C,\;750^{\circ}C$ 와 $800^{\circ}C$로 30시간 유지하여 합성한 시료에 대한 결정 구조의 양질성 여부를 확인하였고, SEM 사진을 통하여 입자의 크기를 조사하였으며, Mossbauer 분광법으로 소결온도 변화와 1 V 160 mA, 3 V, 40 mA로 3시간 동안 충전한 후 $Fe^{+3}$ 함유량의 변화를 조사하였다. 소결온도의 증가에 따라 완전 방전 상태에서 $Fe^{+3}$의 함량은 증가하였고, $675^{\circ}C$ 소결온도의 시료에서만 충전 전하량의 증가에 따라 $Fe^{+3}$ 이온의 비율이 증가를 관찰하였다. 소결온도가 $800^{\circ}C$인 시료에서의 충전 후 $Fe^{+3}$ 이온의 변화는 관찰할 수 없었다.

• 한국자기학회지
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• 제10권2호
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• pp.74-80
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• 2000

Sol-gel방법을 이용하여 CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$페라이트를 제조하여 Cr의 치환량에 따른 결정학적 특성과 자기적인 특성을 x-ray, SEM, M ssbauer 분광기와 VSM 등으로 분석하였다. 시료는 cubic spinel 구조를 가지며, Cr의 치환량이 증가함에 따라 격자상수는 약간씩 감소하였으며. 입자 크기도 Cr의 치환량이 증가함에 따라 감소하였다. 상온에서의 Mossbauer 스펙트럼은 Fe$^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 육중선 세트(0.0$\leq$x$\leq$0.6)에서 상자성의 이중선(0.8$\leq$x$\leq$1.0)으로 변해갔다. Cr의 치환량의 증가에 따라 초미세자기장 값은 감소하였으나 이성질체이동 값과 사중극자분열 값은 거의 일정하였다. 온도 변화에 따른 Mossbauer 스펙트럼 분석 결과 0.8$\leq$x$\leq$1.0시료에서 나타난 이중선은 열에 의한 전자적 완화 현상으로 생각되었다. CoCr$_{x}$ Fe$_{2-x}$O$_4$시료에서 x=0.0의 보자력은 2024 Oe이고, 포화 자화는 78.1 emu/g의 값을 나타냈으며, x=1.0에서는 보자력이 7.858 Oe, 포화 자화는 12.07 emu/g의 값으로 감소하였다. 특이한 점은 x=0.1에서 보자력이 1095 Oe로 x=0.0 값에 비해 약 절반 정도의 값으로 감소한 것으로 Cr의 미량 치환에 의해 자기적 특성이 급격히 변함을 알았다 알았다

• 한국자기학회지
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• 제17권2호
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• pp.86-89
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• 2007

고압으로 제조된 $FeCr_2Se_4$의 전기 및 자기적 특성을 연구하기 위해 XRD, SQUID, 중성자회절, 비저항 측정 및 Mossbauer 분광실험을 수행하였다. 비저항 측정결과 온도전반에 걸쳐 반도체적 거동을 보였으며, 온도가 증가함에 따라 저항이 급격하게 감소하는 구간 I(T<20 K)와 온도가 증가함에 따라 저항이 천천히 감소하는 구간 II(T>42 K)으로 2의 구간으로 구분하여 각 각 Mott-VRH(variable range hopping)모델, small polaron 모델을 이용하여 갭 에너지를 계산하였다. 중성자회절실험 분석치를 비교한 결과 110K 이하에서 ferromagnetic 결합이 크게 작용하며, 110 K이상 Neel 온도 이하에서는 격자상수의 급격한 증가론 관찰할 수 있었다. $M\"{o}ssbauer$ 분광실험 결과, 자기 이중극자 상호작용에 대한 전기 사중극자 상호작용의 비 R값이 온도 상승과 더불어 증가하다가 55 K 부근에서 최대치를 형성한 후 Neel 온도로 접근함에 따라 급격히 감소한다.

• 한국자기학회지
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• 제4권4호
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• pp.347-354
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• 1994

밀링 및 화학적 처리에 의해 제조된 소재의 구조해석 및 자기적 특성은 X선회절, 투과 전자현미경, 쾨스바우어 분광 및 비탄성 중성자산란 등의 측정에 의해 조사되었다. 질화처리에 의해 제조된 ${\gamma}'-Fe_{4}N$분말의 기계적 밀링처리에 의해, 대부분의 fcc ${\gamma}'-Fe_{4}N$상은 밀링 초기단계에 bct ${\alpha}'-Fe(N)$상으로 변태를 하며, 이러한 변태는 응력유기 마르텐사이트 변태로 규정지을 수 있다. 밀링처리에 제조한 bct ${\alpha}'-Fe(N)$ 초미세 분말의 열처리에 의해 673~773 K의 온도범위에서 ${\alpha}'-Fe_{16}N_{2}$상이 부분적으로 생성되며, 이로 인해 포화자화값이 증가한다. Mn-45, 70, 85 at.% Al의 조성으로 혼합한 분말은 기계적 합금화에 의해, Al은 부분적으로 ${\alpha}-Mn$상에 고용된다. 이로 인해 ${\alpha}-Mn$형 Mn-Al합금의 자기적 성질은 상자성에서 강자성으로 특성이 변하며, 특히 밀링처리한 Mn-70 at.% Al 계에 있어서 포화자화값은 11 emu/g을 나타낸다. 한편, 밀링처리한 Mn-85 at.% Al계에서 화학적 추출법을 이용하는 것에 의해 skeleton-type의 순 ${\alpha}-Mn$분말상을 제조한 결과 포화자화값은 36 emu/g으로 급격히 증가하였다.