Li1+xFexTi2-x(PO4)3-y(BO3)y (x = 0.2, 0.5)계 유리에서 Fe doping과 BO3 치환이 유리 또는 결정화유리(glass-ceramics) 전해질의 구조적, 열적 및 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 또한, Li1.5Fe0.5Ti1.5(BO3)3 유리분말을 소결하고, 소결 온도에 따른 결정상과 이온전도도 영향도 검토하였다. Li1+xFexTi2-x(PO4)3-y(BO3)y 유리에서 Fe2+ 및 Fe3+ 이온은 network modifier로서 FeO6 팔면체를 형성하거나 network former로서 유리망목구조에 들어가 FeO4 유사 사면체를 형성하면서 유리의 구조를 변화시키는 것으로 확인되었다. 한편, BO3는 BO3 또는 BO4 그룹을 형성하였는데, BO3 치환량이 작은 경우 boron은 (PB)O4 망목구조를 형성하지만, BO3 치환량이 증가하면 붕소이상현상(boric oxide anomaly)이 생겨나면서 BO4는 BO3로 변화하고 이로 인하여 비가교산소(non-bridging oxygen)가 증가하였다. BO3 치환은 유리전이온도와 결정화 온도를 낮추는 효과가 있으며, Fe 첨가량이 증가하면 Fe3+의 일부는 Fe2+로 환원되며, 유리전이온도와 연화온도를 낮아지게 하고 결정화온도를 높아지게 하는 것으로 확인되었다. Li1+xFexTi2-x(PO4)3-y(BO3)y (x = 0.2, 0.5) 유리에서 BO3 함량이 증가함에 따라 이온전도도는 증가하였으며, x = 0.2 및 0.5에서 각각 8.85×10-4 및 1.38×10-4S/cm의 이온전도도값을 나타내었다. 본 연구에서 얻어진 높은 이온전도도는 Fe3+의 산화상태 변화와 붕소이상현상에 의한 BO3 생성 및 이로 인한 비가교산소의 생성에 기인한 것으로 생각된다. Li1.5Fe0.5Ti1.5(BO3)3 유리를 800℃에서 소결한 결과 이온전도도가 급격히 저하되었는데 이는 결정화유리 분말이 고온에서 유리화되었기 때문으로 생각된다. 따라서 유리분말을 800℃에서 소결한 후, 다시 460℃에서 조핵하고, 600℃에서 결정성장을 시킨 결과, 이온전도도가 열처리전과 동등 수준으로 회복되는 것을 확인하였다.
인산염계 Ag₂OㆍLi₂OㆍCaOㆍTiO₂ㆍP₂O/sub 5/ 조성에 CuO를 0.05∼l.5 mole 첨가하여 다공성 글래스 세라믹스를 제조하였으며. 제조된 모유리는 최적 핵형성을 위해 610℃. 최고 결정성장을 위해 840℃에서 열처리하였다. 1N-HC1에서 β-Ca₃(PO₄)결정상만을 선택적으로 용출하였으며 LiTi₂(PO₄)₃상과 AgTi₂(PO₄)₃결정상이 존재하는 Glass Ceramics를 제조하였다. 다공성 글래스 세라믹스의 항균효과 및 특성을 평가하였다. Staphylococcus aureus와 Salmonella typhi 균이 본 연구에 사용되었으며, 탁월한 항균효과를 나타내는 것으로 평가되었다.
Impedancemetric $NO_x$ (NO and $NO_2$) gas sensors were designed with a stacked-layer structure and fabricated using $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ (x = 0, 0.2, 0.5, 0.8 and 1) as the receptor material and $Li_{1.3}Al_{0.3}Ti_{1.7}(PO_4)_3$ plates as the solid-electrolyte transducer material. The $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ layers were prepared with a polymeric precursor method that used ethylene glycol as the solvent, acetyl acetone as the chelating agent, and polyvinylpyrrolidone as the polymer additive. The effects of the Co concentration on the structural, morphological, and $NO_x$ sensing properties of the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ powders were investigated with powder X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy, and its response to 20~250 ppm of $NO_x$ at $400^{\circ}C$ (for 1 kHz and 0.5 V), respectively. When the as-prepared precursors were calcined at $700^{\circ}C$, only a single phase was detected, which corresponded to a perovskite-type structure. The XRD results showed that as the Co concentration of the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$powders increased, the crystal structure was transformed from an orthorhombic phase to a rhombohedral phase. Moreover, the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$ powders with $0{\leq}x<0.8$ had a rhombohedral symmetry. The size of the particles in the $LaCr_xCo_{1-x}O_3$powders increased from 0.1 to $0.5{\mu}m$ as the Co concentration increased. The sensing performance of the stack-structured $LaCr_xCo_{1-x}O_3/Li_{1.3}Al_{0.3}Ti_{1.7}(PO_4)_3$ sensors was found to divide the impedance component between the resistance and capacitance. The response of these sensors to NO gas was more sensitive than that to $NO_2$ gas. Compared to other impedancemetric sensors, the $LaCr_{0.8}Co_{0.2}O_3/Li_{1.3}Al_{0.3}Ti_{1.7}(PO_4)_3$ sensor exhibited good reversibility and reliable sensingresponse properties for $NO_x$ gases.
The electrodes comprising nano-sized $LiFePO_4$, carbon black and binder are prepared with two different Al current collectors. One is the generally used normal Al foil and the other is the chemically etched Al foil. Surface characteristics of each Al foil and electrochemical performance of the cathodes using each foil are investigated. The electrode from the etched Al foil exhibits better physical and electrochemical properties as compared to those of the normal Al foil because the etched Al foil has rough surface with sub-micron pores which improve the adhesion between the electrode materials and the substrate. The electrode on the etched Al foil has such a strong peel strength that the impedance is smaller than that of normal one. Indeed the $LiFePO_4$ electrode from the etched Al foil exhibits a better rate capability and remains intact even after storage for 1 week at the charged state at the elevated temperature $60^{\circ}C$.
다공성 $LiMn_{0.6}Fe_{0.4}PO_4$ (LMFP)를 졸-겔법을 이용하여 합성하였고, 원료물질을 양론비로 혼합한 후 혼합물을 $600^{\circ}C$에서 10시간 동안 가열하여 입자 표면 전체에 전도성 탄소물질이 균일하게 형성된 LMFP을 제조하였다. LMFP의 결정구조는 리트펠트법에 의해 조사하였고, 표면구조와 기공특성은 주사전자현미경, 투과전자현미경, BET로 분석하였다. 제조된 LMFP는 표면적이 크고, 입자 표면에는 웹(web) 형태의 다공성 탄소층이 균일하게 형성되어 있는 것을 확인하였다. 상온에서 LMFP를 양극으로 사용하여 0.1 C의 전류밀도에서 초기방전용량은 152 mAh/g, 에너지밀도는 570 Wh/kg로 높았고 사이클 성능도 장기적으로 안정적이었다. 졸-겔법에 의해 제조된 LMFP는 높은 기공도와 균일한 탄소코팅에 의한 시너지효과로 이온확산이 용이하여 우수한 전기화학적 특성을 나타내었다.
The $LiFePO_4$ as cathode materials for lithium ion batteries was synthesized by the solid-state reaction using ballmiller and employed one step heat treatment at $650^{\circ}C$. The influence of the heating time on the structure, particle size and cycle performance was investigated. $LiFePO_4$ heated at $650^{\circ}C$ for 3 h exhibited higher discharge capacity of 140 mAh/g and excellent cycle performance.
The electrochemical performances of an asymmetric hybrid capacitor were investigated using $LiFePO_4$ as the positive electrode and active carbon fibers(ACF) as the negative electrode. The electrochemical behaviors of a nonaqueous hybrid capacitor were characterized by constant current charge/discharge test. The specific capacitance using $LiFePO_4$/ACF electrode turned out to be $0.87F/cm^2$ and the unit cell showed excellent cycling performance. This hybrid capacitor was able to deliver a specific energy as high as 178 Wh/kg at a specific power of 1,068 W/kg.
$Li_{1+x}Al_xTi_{2-x}(PO_4)_3$(LATP) is a promising solid electrolyte for all-solid-state Li ion batteries. In this study, LATP is prepared through a sol-gel method using relatively the inexpensive reagents $TiCl_4$. The thermal behavior, structural characteristics, fractured surface morphology, ion conductivity, and activation energy of the LATP sintered bodies are investigated by TG-DTA, X-ray diffraction, FE-SEM, and by an impedance method. A gelation powder was calcined at $500^{\circ}C$. A single crystalline phase of the $LiTi_2(PO_4)_3$(LTP) system was obtained at a calcination temperature above $650^{\circ}C$. The obtained powder was pelletized and sintered at $900^{\circ}C$ and $1000^{\circ}C$. The LTP sintered at $900{\sim}1000^{\circ}C$ for 6 h had a relatively low apparent density of 75~80%. The LATP(x = 0.3) pellet sintered at $900^{\circ}C$ for 6 h was denser than those sintered under other conditions and showed the highest ion conductivity of $4.50{\times}10^{-5}$ S/cm at room temperature. However, the ion conductivity of LATP (x = 0.3) sintered at $1000^{\circ}C$ decreased to $1.81{\times}10^{-5}$ S/cm, leading to Li volatilization and abnormal grain growth. For LATP sintered at $900^{\circ}C$ for 6 h, x = 0.3 shows the lowest activation energy of 0.42 eV in the temperature range of room temperature to $300^{\circ}C$.
An electrochromic(EC) cell was constructed using $WO_3$ as a electrochromic material and NiO as a counter electrode, deposited onto ITO-coated glass by the implementation of electron beam evaporation. The electrolytic media were both lithium and proton conducting polymers such as poly-acrylonitrile(PAN)-$LiClO_4$, poly-ethylene oxide(PEO)-$LiClO_4$, poly-vinyl butyral(PVB)-LiCl and PVB-H$_3$$PO_4$. Potentiodynamic cycling of the cells using PAN-$LiClO_4$, or PVB-$H_3$$PO_4$ electrolyte yielded a transmission variation of more than 40% at the wavelength of 632.8 nm within less than 10 sec response time at room temperature. These results indicate that these electrolytes, transparent in gel type, are premising for the application in large area electrochromic windows.
사용후핵연료 파이로프로세싱에서 발생하는 LiCl-KCl 공융염폐기물의 부피를 최소화하고 최종적으로 잔류하는 폐기물을 비교적 낮은 온도에서 안정한 형태로 고화하고자 희토류 핵종 염화물을 함유한 LiCl-KCl 공융염을 이용하여 인산화/증류 및 세라믹 고화의 일련공정을 수행하였다. LiCl-KCl 공융염 내 희토류 염화물은 혼합인산화제($Li_3PO_4-K_3PO_4$)를 이용한 인산화 및 공융염 감압증류공정을 통하여 99% 이상을 인산화물 형태로 전환/분리할 수 있었고, 분리한 희토류 인산화물은 고화매질로서 LIP(Lead Iron Phosphate)를 이용하여 $1,050^{\circ}C$에서 균질하고 치밀한 형태의 고화체로 제조할 수 있었으며, 최종적으로 발생하는 방사성 폐기물 부피를 10% 이하로 감용할 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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