Kim, Young Han;Yoon, Mi Young;Lee, Eun Jung;Hwang, Hae Jin
Journal of Ceramic Processing Research
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제13권spc1호
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pp.37-41
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2012
A lithium ion conducting borosilicate glass was fabricated by a conventional melt quenching technique from a mixture of Li2CO3, B2O3 and SiO2 powders. The Li ion conductivity of the lithium borosilicate glasses was evaluated in terms of the SiO2/B2O3 ratio. In the Li2O-B2O3-SiO2 ternary glass, the glass forming region decreases with an increasing Li2O content. At the same Li2O, the crystallization tendency of the glass samples increases with the SiO2/B2O3 ratio, resulting in a reduced glass forming region in the Li2O-B2O3-SiO2 ternary glass. The electrical conductivity moderately depends on the SiO2/B2O3 ratio in the Li2O-B2O3-SiO2 ternary glass. The conductivity of the glasses slightly increases with the SiO2/B2O3 ratio. The observed phenomenon can be explained by the modification of the glass structure as a function of the SiO2 content.
The formation of Li-Si-O phases, $Li_4SiO_4$ and $Li_2SiO_3$ from the starting materials SiO and $Li_2O$ are analyzed using Vienna Ab-initio Simulation (VASP) package and the total energies of Li-Si-O compounds are evaluated using Projector Augmented Wave (PAW) method and correlated the structural characteristics of the binary system SiO-$Li_2O$ with experimental data from electrochemical method. Despite $Li_2SiO_3$ becomes stable phase by virtue of lowest formation energy calculated through VASP, the experimental method shows presence of $Li_4SiO_4$ as the only product formed when SiO and $Li_2O$ reacts during slow heating to reach $550^{\circ}C$ and found no evidence for the formation of $Li_2SiO_3$. Also, higher density of $Li_4SiO_4$(2.42 g $ml^{-1}$) compared to the compositional mixture $1SiO_2-2Li_2O$ (2.226 g $ml^{-1}$) and better cycle capacity observed through experiment proves that $Li_4SiO_4$ as the most stable anode supported by better cycleabilityfor lithium ion battery remains as paradox from the point of view of VASP calculations.
형광체의 특성을 향상시키기 위하여 Y1.99-xMxCe0.01SiO5(M=Li, La, Nd, and Gd)를 환원분위기에서 1350oC, 10시간동안 고상반응법으로 합성하였다. 상용품인 청색 형광체와 비교를 했을 때, 다양한 원소를 치환한 Y2SiO5:Ce 청색 형광체의 발광 특성이 우수 하다는 것을 관찰 할 수 있었다. 특히, 1mol%의 Li 이온이 도핑된 Y2SiO5:Ce 청색 형광체의 광 발광 특성이 가장 높았다. Y2SiO5:(Ce,Li) 청색 형광체의 입도형상을 주사전자현미경으로 분석한 결과, 입자의 크기가 약 3m인 유사구형임을 확인하였다.
$Li_2SiO_3$ was used as a coating material to improve the electrochemical performance of $Li[Ni_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}]O_2$. $Li_2SiO_3$ is not only a stable oxide but also an ionic conductor and can, therefore, facilitate the movement of lithium ions at the cathode/electrolyte interface. The surface of the $Li_2SiO_3$-coated $Li[Ni_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}]O_2$ was covered with island-type $Li_2SiO_3$ particles, and the coating process did not affect the structural integrity of the $Li[Ni_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}]O_2$ powder. The $Li_2SiO_3$ coating improved the discharge capacity and rate capability; moreover, the $Li_2SiO_3$-coated electrodes showed reduced impedance values. The surface of the lithium-ion battery cathode is typically attacked by the HF-containing electrolyte, which forms an undesired surface layer that hinders the movement of lithium ions and electrons. However, the $Li_2SiO_3$ coating layer can prevent the undesired side reactions between the cathode surface and the electrolyte, thus enhancing the rate capability and discharge capacity. The thermal stability of $Li[Ni_{0.8}Co_{0.15}Al_{0.05}]O_2$ was also improved by the $Li_2SiO_3$ coating.
1 $\mu$m이하의 전고상 리튬 박막전지의 구현을 위해 펄스 레이저 증착법을 이용하여 Pt/TiO$_2$/SiO$_2$/Si 기판위에 LiCoO$_2$정극을 증착온도와 Li/Co 간의 몰 비율을 변화시켜가며 성장시켰다. 특히, Li/Co=1.2의 조성을 갖는 LiCoO$_2$를 50$0^{\circ}C$의 증착온도에서 성장시킬 경우 53 $\mu$Ah/$cm^2$-$\mu$m의 높은 초기 용량값을 가지며 100 싸이클 후에도 67.6%의 용량값을 유지하였다. LiCoO$_2$/Pt/TiO$_2$/SiO$_2$/Si위에 고체 전해질인 (Li, La)TiO$_3$를 비정질상으로 하여 PLD방법으로 낮은 온도대역에서 증착온도를 다양하게 하여 증착하였다. 10$0^{\circ}C$의 증착온도에서 LiCoO$_2$Pt/TiO$_2$/SiO$_2$/Si위에 성장시킨 (Li, La)TiO를 가지고 LiClO$_4$ in PC 안에서 Li anode와 충$.$방전 측정 결과 약 51$\mu$Ah/$cm^2$-$\mu$m의 초기 용량값을 나타내었으며 100싸이클 후에도 90%의 훌륭한 방전용량의 보존력을 나타내었다. 비정질상의 (Li, La)TiO$_3$ 고체 전해질은 전고상 박막전지로의 구현이 가능하다.
The photomachinable glass-ceramics of Ag and CeO$_{2}$ added to Li$_{2}$O-Al$_{2}$O$_{3}$-SiO$_{2}$-K$_{2}$O glass system was investigated as a function of UV irradiation time. The temperature of optimum nucleation and crystal growth temperature were confirmed at 525.deg. C, 630.deg. C respectively using DTA and TMA. The phases of Li$_{2}$O.SiO$_{2}$ habit were lath-like and/or dendrite type and [002] direction of Li$_{2}$O.SiO$_{2}$ / Li$_{2}$O.2SiO$_{2}$ phases were changed according to the UV irradiation time by 400 W, 362 nm UV light source. Under that condition, the optimum UV irradiation time was 5 min.
Synthesis of $Li_2MnSiO_4$ was attempted by the conventional solid-state reaction method, and the phase formation behavior according to the change of the calcination condition was investigated. When the mixture of the three source materials, $Li_2O$, MnO and $SiO_2$ powders, were used for calcination in air, it was difficult to develop the $Li_2MnSiO_4$ phase because the oxidation number of $Mn^{2+}$ could not be maintained. Therefore, two-step calcination was applied: $Li_2SiO_3$ was made from $Li_2O$ and $SiO_2$ at the first step, and $Li_2MnSiO_4$ was synthesized from $Li_2SiO_3$ and MnO at the second step. It was easy to make $Li_2MnSiO_3$ from $Li_2O$ and $SiO_2$. $Li_2MnSiO_4$ single phase was developed by the calcination at $900^{\circ}C$ for 24 hr in Ar atmosphere as the oxidation of $Mn^{2+}$ was prevented. However, the $Li_2MnSiO_4$ was ${\gamma}-Li_2MnSiO_4$, one of the polymorph of $Li_2MnSiO_4$, which could not be used as the cathode materials in Li-ion batteries. By applying the additional low temperature annealing at $400^{\circ}C$, the single phase ${\beta}-Li_2MnSiO_4$ powder was synthesized successfully through the phase transition from ${\gamma}$ to ${\beta}$ phase.
4성분 $Li_2O-B_2O_3-Al_2O_3-SiO_2$ 유리들을 $R({\equiv}Li_2Omole%/B_2O_3mole%)$과 $K({\equiv}(Al_2O_3mole%+SiO_2mole%/B_2O_3mole%)$에 의해 제작하여 유리들의 구조를 굴절률 (refractive index)과 Vicker's 경도(hardness)의 변화를 측정하여 분석하였다. 먼저, 굴절률의 증가는 유리 내부구조의 분극률을 증가시키는 $Li^+$ 양이온 수의 증가에 우선적으로 의존하여 증가하였으며, 적은 양의 리튬 산화물($Li_2O$)이 첨가된 영역에서는 굴절률은 리튬 이온 양에 의존하며, 많은 양의 리튬 산화물이 첨가된 영역에서는 큰 몰 부피를 갖고 하나의 비가교 산소를 갖는 $BO_3{^-}$ 단위들의 형성으로 유리 구조 내의 몰 부피 증가로 유리들의 굴절률의 증가가 둔화되었다. 그리고 알루미늄 산화물($Al_2O_3$)과 규소 산화물($SiO_2$)의 증가에 따라 굴절률의 감소는 $Al_2O_3$와 $SiO_2$에 의해 형성되어진 $AlO_4$ 단위들과 $SiO_4{^-}$ 단위들이 붕소 산화물($B_2O_3$)에 의해 형성되어진 $BO_4$단위들보다 몰 부피의 증가로 감소되어졌다. 또한, 경도의 증가는 유리 망목구조에 형성되어지는 $BO_4$ 단위 수에 의존하였으며, 경도의 감소는 유리 망목구조를 개방화시키는 $BO_3{^-}$ 단위 수에 의존하여 감소함을 알 수 있었다.
졸겔법을 사용하여 $Gd_{1.9-x}Li_{0.1}Eu_xO_3$(x=0.02, 0.05, 0.08, 0.12) 형광체 분말을 합성하였다. 형광체 입자의 표면을 나노 크기의 $SiO_2$(입자크기${\thickapprox}30 nm$)로 코팅한 후 스핀-코팅법으로 유리 기판에 형광체 막을 제작하였다. 유리의 연화온도인 $700^{\circ}C$ 부근에서 융착 되는 $SiO_2$ 나노 입자들에 의해 $Gd_{1.9-x}Li_{0.1}Eu_xO_3$ 입자들은 유리 기판 표면 위에 강하게 융착 되었다(>9H, 연필 경도계). 본 연구에서 채택한, 형광체 막을 제조하는 간단하고 비용이 저렴한 이 방법은 디스플레이장치의 응용 분야에 적용될 수 있을 것으로 생각한다.
PDP(Plasma Display Panel)용 녹색 형광체인 $Zn_2SiO_4:Mn$ 형광체의 제조에 있어 콜로이드 분무 열분해법을 도입하고, $Zn_2SiO_4$ wellimite 결정의 $Si^{4+}$ 자리를 치환하는 $Gd^{3+}/Li^+$ 부활성제를 첨가하여 형광체의 발광특성을 향상시키고자 하였다. 14 nm 크기의 fumed silica 입자를 규소 전구체로 도입한 콜로이드 분무열분해법에 의해서 제조되어진 $Zn_2SiO_4:Mn$ 입자는 응집이 없는 구형의 형상, 작은 입자 크기 및 좁은 입도 분포를 가졌다. $Gd^{3+}/Li^+$ 함량은 $Zn_2SiO_4:Mn$ 형광체 입자의 발광특성에 영향을 끼쳤으며, 적정한 함량의 $Gd^{3+}/Li^+$ 부활성제를 첨가함으로써 진공 자외선하에서 형광체의 발광휘도를 향상시키고, 잔광시간을 크게 줄일 수 있었다. 분무 열분해법에 의한 $Gd^{3+}/Li^+$이 코도핑된 $Zn_2SiO_4:Mn$ 형광체 입자의 제조에 있어서 후열처리 온도는 형광체의 발광특성을 결정짓는 주요한 인자이다. 0.1 mol%의 $Gd^{3+}/Li^+$ 부활제를 포함하고 $1,145^{\circ}C$ 온도에서 소결된 $Zn_2SiO_4:Mn$ 형광체 입자는 상업용 형광체에 비해 5% 높은 발광 휘도과 5.7 ms의 잔광시간을 가졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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