• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.219-222
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• 1996

수열법은 밀폐용기중에서 10$0^{\circ}C$이상의 가열, 가압된 수용액이 반응에 관여하는 것으로써, 수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4 등과 같은 단결정의 육성 뿐만 아니라 균일분산계로부터 균일한 결정성의 미립자 합성에도 폭넓게 이용되고 있다. 세라믹분말의 합성에 있어서, 이 방법은 특히 형상, 입자크기의 제어가 용이할 뿐만 아니라 고상법, 졸-겔법, 공침법에서와 같은 열처리, 분쇄과정이 필요없기 때문에 고순도의 초미립자를 얻을 수 있는 장점이 있다. 근년 미국, 일본에서는 수열법을 이용한 유전, 압전체 등 세라믹분말의 일부가 공업적인 규모로 대량 생산되고 있다. 그러나 이에 대한 국내 기술은 아직 초기단계에 이르고 있는 실정이다. 따라서 본 연구실에서는 수열법에 의한 단결정 육성 (예; 자수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4, KTP, Emerald 등), 박막제조 (예; GaP, PbTiO3, BaTiO3 등), 정제 (고령토, 장석, 도석 등), 원석처리 (진주, 인공 emerald, 비취 등) 그리고 각종 세라믹분말의 합성 등과 같은 다양한 기반기술의 축적과 동시에 공업화에 대응한 수열장치를 위하여 반응용기의 대형화, 엄밀한 밀폐방식, 실용적인 수열조건 등을 개발해 오고 있다. 본 발표에서는 현재까지의 연구개발 내용 중에서 결정성 미립자에 관련한 세라믹분말의 합성에 대한 일부의 결과들을 보고한다. 일반적으로 수열장치는 전기로, 반응용기, 온도 및 압력제어계 등을 기본으로 하고 있으며 시판용의 대부분이 교반기가 부착된 수직형 (vertical type)이다. 이와 같은 방식에 있어서는 엄밀한 밀폐가 곤란, 반응온도의 한계성 (25$0^{\circ}C$ 이하), 증진율의 한계성 (소량생산) 등과 같은 점이 있기 때문에 본 연구실에서는 개폐식 전기로내에 엄밀한 밀폐가 가능한 수평식(horizontal type)의 반응용기를 채택한 뒤 이를 회전 또는 시이소(seesaw)식으로 움직일 수 있도록 하여 연속공정화, 온도구배의 자율조절 그리고 보다 저온에서도 인위적인 이온의 확산을 효율적으로 유도할 수 있도록 하였다. 이와 같은 방식은 기존의 방식과 비교하여 반응용기 내에 응집현상과 미반응물이 존재하지 않으며 또한 단분산으로 결정성 미립자를 대량적으로 얻을 수 있는 장점이 있었다. 다음은 이상과 같이 본 연구실에서 자체 개발한 수열장치를 이용하여 PbTiO3, (Pb,La)TiO3Mn, BaTiO3, ZnSiO4:Mn, CaWO4 등과 같은 세라믹분말에 대한 합성 실험의 결과이다. 압전성, 초전성이 우수한 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 분말의 수열합성은 PbO, TiO2, La2O3 등의 분말을 출발원료로 하여 합성도도 25$0^{\circ}C$부근의 알카리성 용액중에서 결정성 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 미립자를 단상으로 얻었으며 입자의 형상 및 크기는 합성온도와 수열용매의 종류에 의존하였다. 유전체로서 폭넓게 응용되고 있는 BaTiO3 분말은 Ba(OH)2.8H2O, TiO2와 같은 최적의 출발원료를 선택함으로써 15$0^{\circ}C$ 부근의 저온영역에서도 용이하게 합성할 수 있었다. 특히 본 연구에서는 수용성인 Ba(OH)2.8H2O를 사용함으로써 host-guest적인 반응을 유도시키는데 있어 물의 가장 실용적이고 효과적인 수열용매임도 알았다. ZnSiO4:Mn, CaWO4, MgWO4와 같은 형광체 분말은 공업적으로 고상반응 또는 습식법에 의해 얻어지고 있으나 이들 방법에 있어서는 분쇄공정으로 인한 형광특성의 저하와 같은 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 수열법을 이용하여 이들 화합물의 합성을 시도하였으며 그 결과 합성온도 30$0^{\circ}C$ 부근의 알칼리성 용액중에서 수열적으로 얻어짐을 알았다. 여기서의 합성분말을 이용하여 실제 조명램프로 제조한 결과 녹색, 청색 발광용 형광체로서 우수한 형광특성을 나타내었다. 천연에서 소량 산출되고 있는 고가의 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말은 도자기의 전사지용 청색안료로써 이용되고 있다. 본 연구실에서는 LiOH.H2O, Al(OH)3, MnO2 등의 분말을 출발원료로 하고 24$0^{\circ}C$ 온도 부근 그리고 물을 수열용매로 하여 천연산에 필적하는 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말을 인공적으로 합성하였다.

• 수산해양교육연구
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• 제19권1호
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• pp.1-7
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• 2007

The purpose of this study was to investigate geochemical characteristics of surface sediments in the Keum river estuary adjacent to coastal area. For this study we collected the 21 surface sediments samples. Mean size of surface samples was $3.24{\sim}6.65{\phi}$ on inner estuary and was $2.15{\sim}3.42{\phi}$ on outside estuary. Surface samples were composed of silt on inner estuary and were composed of sand which was more larger than $4{\phi}$ on outside estuary. Most major elements except CaO, $Na_2O$ showed good relationships between variation of contents and grain size. Contents of $Al_2O_3$, $Fe_2O_3$, MgO, $K_2O$, $TiO_2$, $P_2O_5$ and $M_nO$ were increased predominately owing to the variation of mean size of surface samples. Contents of Co, Cr, Cu, Li, Sr, Zn, La, Ce, Pb, Rb, Nd have a good relationships with grain size but Ba, Th, Sm have not. All of major and minor elements contents except $K_2O$ and Ba were less than world mean contents of shallow surface sediments but apprehend a high pollution possibility on silt sediments in the estuaries.

• 자원환경지질
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• 제34권1호
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• pp.55-70
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• 2001

영광-김제 지역에는 두 가지 형의 화강암류가 분포한다. 하나는 NE-SW방향의 광주단층계에 연하여 발달된 정읍, 고창엽리상화강암이고, 다른 하나는 광주단층계의 서편으로 발달괸 변형 되지 않은 김제화강암과 영광화강암이다. $SiO_2$의 함량은 영광화강암은 62.8~74.0% 고창엽리상화강암은 64.5~74.4%, 정읍엽리상화강암은 64.5~70.2% 김제화강암은 63.4~72.0% 으로, 이들 화강암류는 중성암과 산성암 영역에 포함된다. 하커의 변화도에서 $SiO_2$의 증가에 따라 $Al_2O_3$, $Fe_2O_3$, MgO, CaO, $TiO_2$, $P_2O_{5}$, MnO는 감소하는 경향을 보이고 $K_2$O는 증가하는 경향을 보이는데, 이와 같은 결과는 화강암류에서 보이는 정상적인 분화경향을 나타낸다. AFM 삼각도에서 보면 각 화강암류는 칼크 -알칼린계열에 속함을 알 수 있다. 화강암류들을 norm값으로 구분한 Qz-Or-Pl 삼각도와 An-Ab-Or삼각도에 도시해보면, 각각에서 화강섬록암과 화강암의 영역에 도시됨을 알 수 있다. 미량성분은 $SiO_2$의 증가에 따라 Ba, Co, Li, Nb, Zn, Rb는 증가하는 경향을 보여주고, ACF diagram 과 $Na_2O$ vs $K_2O$ 변화도에서 연구지역의 화강암류는 I-type에 속함을 알 수 있다.

• 자원환경지질
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• 제39권3호
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• pp.329-342
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• 2006

이 연구에서는 곤양지역 하상퇴적물에 대한 지구화학적 특성을 규명하고 환경오염과 지질재해에 대해서 이해하고자 한다. 이를 위해 물이 흐르고 있는 1차 수계를 대상으로 하상퇴적물시료 178개를 채취하였고, 실험실에서 자연건조 시켰다. 시료는 알루미나 몰타르를 이용하여 200메쉬 이하로 분쇄하였고, XRD, XRF, ICP-AES, NAA분석을 실시하였다. 연구지역 하상퇴적물 지질집단별 지구화학적 특성 비교를 위해, 석영반암 지역, 퇴적암류 지역, 아노르도사이트 지역과 편마암류 지역으로 분류하였다. 곤양지역 하상퇴적물의 주성분원소 함량은 $SiO_2\;41.86{\sim}76.74\;wt.%,\;Al_{2}O_{3}\;9.92{\sim}30.00\;wt.%,\;Fe_{2}O_{3}\;2.74{\sim}12.68\;wt.%,\;CaO\;0.22{\sim}3.31\;wt.%\;,MgO\;0.34{\sim}3.97\;wt.%,\;K_{2}O\;0.75{\sim}0.93\;wt.%,\;Na_{2}O\;0.25{\sim}1.92\;wt.%,\;TiO_{2}\;0.40{\sim}3.00\;wt.%,\;MnO\;0.03{\sim}0.21\;wt.%,\;P_{2}O_{5}\;0.05{\sim}0.38\;wt.%$이다. 하상퇴적물의 미량성분원소 및 희토류원소 함량은 $Cu\;7{\sim}102\;ppm,\;Pb\;15{\sim}47\;ppm,\;Sr\;48{\sim}513\;ppm,\;V\;29{\sim}129\;ppm,\;Zr\;31{\sim}217\;ppm,\;Li\;14{\sim}94\;ppm,\;Co\;5.6{\sim}32.1\;ppm,\;Cr\;23{\sim}259\;ppm,\;Cs\;1.7{\sim}8.7\;ppm,\;Hf\;2.1{\sim}109.0\;ppm,\;Rb\;34{\sim}247\;ppm,\;Sc\;4.5{\sim}21.9\;ppm,\;Zn\;24{\sim}609\;ppm,\;Sb;0.8{\sim}2.6\;ppm,\;Th\;3{\sim}213\;ppm,\;Ce\;22{\sim}1000\;ppm,\;Eu;0.7{\sim}5.3\;ppm,\;Yb\;0.6{\sim}6.4\;ppm$의 범위를 보인다.

• 자원환경지질
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• 제38권4호
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• pp.481-492
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• 2005

이 연구에서는 광주지역 하상퇴적물에 대한 지질집단별 지구화학적 특성에 대해 규명 하고자 한다. 이를 위해 물이 흐르고 있는 1차 수계를 대상으로 하상퇴적물시료 104개를 채취하였고, 실험실에서 자연건조 시켰다. 화학분석을 위한 시료는 알루미나 몰타르를 이용하여 200메쉬 이하로 분쇄하였고, XRF ICP-AES, NAA분석을 실시하였다. 연구지역 하상퇴적물에 대해, 지질집단별 지구화학적 특성 비교와 기존 암석에 대한 연구에서 얻어진 암석화학적인 특성과의 비교를 위해, 선캠브리아기 화강편마암 지역, 쥬라기 화강암 지역, 백악기 화순안산암 지역으로 분리하였다 광주지역 하상퇴적물의 주성분원소 함량은 $SiO_2\;51.89\~70.63\;wt.\%,\;Al_2O-3\;12.91\~21.95\;wt.\%,\;Fe_2O_3\;3.22\~9.89\;wt.\%,\;K_2O\;1.85\~4.49\;wt.\%,\;MgO\;0.68\~2.90\;wt.\%,\;Na_2O\;0.48\~2.34\;wt.\%,\;CaO\;0.42\~6.72\;wt.\%,\;TiO_2\;0.53\~l.32\;wt.\%,\;P_2O_5\;0.06~0.51\;wt.\%\;and\;MnO\;0.05\~0.69\;wt.\%.$이다. 하상퇴적물과 암석에 대한 AMF 삼각도에서, 암석은 칼크-알칼리계열에 도시되는데 비하여, 하상퇴적물은 솔레아이트 계열과 칼크-알칼리계열의 경계부위에 도시된다. 이는 $Fe_2O_3$ 함량이 암석에서보다 하상퇴적물에 더 많이 함유되어 있는 것과 관련이 있는 것으로 보인다. $SiO_2$에 대한 $K_2O+Na_2O$의 비교그림에서, 하상퇴적물은 암석에서와 같이 subalkaline 계열에 점시된다. 하상퇴적물의 미량성분원소 및 희토류 원소 함량은 $Ba 590\~2170ppm$, Be$1\~2.4$ppm, Cu $13\~179ppm$, Nb $20\~34ppm$, Ni$10\~50ppm$, Pb $17\~30$ppm, Sr $70\~1025$ ppm, V$42\~135$ ppm, Zr$45\~171$ ppm, Li$19\~77$ppm, Co$4.3\~19.3$ppm, Cr$28\~131$ppm, Cs$3.1\~17.6$ ppm, Hf $5\~27.6$ ppm, Rb $388\~202$ ppm, Sb$0.2\~l.2$ ppm, Sc$6.4\~17$ ppm, Zn $47\~389$ ppm, Pa $8.8\~68.8$ ppm, Ce$62\~272$ppm, Eu$1\~2.7$ppm and Yb$0.9\~6$ppm의 범위를 보인다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2007년도 하계학술대회 논문집 Vol.8
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• pp.253-253
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• 2007

압전 액츄에이터 및 초음파진동자의 응용범위가 넒어짐에 따라 변위량, 응력 등을 개선시키기 위해 전기기계결합계수 kp 및 압전 d상수가 종전보다 큰 재료가 요구되고 있으며, 초음파진동자나 압전 모터와 같이 마찰에 의한 열손실이 많이 발생하는 액츄에이터에 적용할 큰 기계적품질계수롤 가지는 저손실 압전 액츄에이터 및 초음파진동자용 재료가 필요한 실정이다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 압전특성으로 전자세라믹스분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만, $1200^{\circ}C$이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전특성의 저하가 문제시 되고 있다. $Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3$는 약 $-120^{\circ}C$정도의 큐리온도룰 가지는 강유전체로 Pb(Zr, Ti)$O_3$계 세라믹스에 치환 시 유전상수와 전기기계결합계수를 개선시키는 대표적인 성분이다. 따라서 본 연구에서는 저온소결 저손실의 적층형 압전 액츄에이터를 개발하기 위해 PMS-PMN-PZT계 세라믹스에 $Pb(Ni_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ 세라믹스를 치환하고 $Li_2CO_3$와 $Na_2CO_3$ ZnO를 소결조재로 사용하여 저온소결 하였으며 PNN 치환량에 따른 결과를 관찰 하였다.

• 자원환경지질
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• 제39권6호
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• pp.675-687
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• 2006

이 연구에서는 청풍지역 하상퇴적물에 대한 지구화학적 특성 규명을 통해, 주성분원소 및 미량원소에 대한 청풍지역의 자연배경치를 제시하고, 지구화학적 재해에 대해 예견하고자 한다. 이를 위해 물이 흐르고 있는 1차 수계를 대상으로 하상퇴적물시료를 채취하였고, 실험실에서 자연건조 시켰으며, 화학적 분석을 위해 알루미나 몰타르를 이용하여 200메쉬 이하로 분쇄하였다. 주성분원소 및 미량성분원소는 XRD, XRF, ICP-AES, NAA를 이용하여 분석하였다. 청풍지역 하상퇴적물의 기반암에 따른 지질집단별 지구화학적 특성 비교를 위해, 화강암질편마암지역, 메타텍틱편마암지역, 다도응회암지역, 유치역암 지역, 능주용암지역으로 분류하였다. 청풍지역 하상퇴적물 전체에 대한 주성분원소 함량은 $SiO_2\;47.31{\sim}72.81\;wt.%,\;Al_2O_3 \;11.26{\sim}21.88\;wt.%,\;Fe_2O_3\;2.83{\sim}8.39\;wt.%,\;CaO\;0.34{\sim}7.54\;wt.%,\;MgO\; 0.55{\sim}3.59\;wt.%,\;K_2O\;1.71{\sim}4.31\;wt.%,\;Na_2O\;0.56{\sim}2.28\;wt.%,\;TiO_2\;0.46{\sim}1.24\;wt.%,\;MnO\;0.04{\sim}0.27\;wt.%,\;P_2O_5\;0.02{\sim}0.45\;wt.%$이다. 청풍지역 하상퇴적물 전체에 대한 미량성분원소 및 희토류원소 함량은 $Ba\;700ppm{\sim}8990ppm,\;Be\;1.0{\sim}3.50ppm,\;Cu\;6.20{\sim}60ppm,\;Nb\;12{\sim}28ppm,\;Ni\;4.4{\sim}61ppm,\;Pb\;13{\sim}34ppm,\;Sr\;65{\sim}787ppm,\;V\;4{\sim}98ppm,\;Zr\;32{\sim}164ppm,\;Li\;21{\sim}827ppm,\;Co\;3.68{\sim}65ppm,\;Cr\;16.7{\sim}409ppm,\;Cs\;72{\sim}37.1ppm,\;Hf\;4.99{\sim}49.2ppm,\;Rb\;71.9{\sim}649ppm,\;Sb\;0.16{\sim}5.03ppm,\;Sc\;4.97{\sim}5ppm,\;Zn\;26.3{\sim}375ppm,\;Ce\;60.6{\sim}373ppm,\;Eu\;0.82{\sim}6ppm,\;Yb\;0.71{\sim}10ppm$의 범위를 보였다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2008년도 추계학술대회 논문집 Vol.21
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• pp.205-205
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• 2008

PZT 세라믹은 우수한 유전 및 압전특성을 갖고 있어 변압기, 센서 및 엑츄에이터 등에 널리 응용되고 있다. 그러나, 우수한 특성에도 불구하고 PZT세라믹스의 소결시 PbO의 높은 유독성 및 휘발로 인하여 환경오염을 야기 시킨다. 그러므로 PbO로 구성된 세라믹을 대체하기 위한 우수한 압전특성을 가진 비납계 세라믹스 개발이 연구의 주류를 이루고 있다. 그 중 비납계 NKN와 BZT는 대체물질로 많이 관심을 받고 있다. 이는 일반적인 NKN조성은 우수한 압전성과 높은 큐리온도를 가지고 있을 뿐만 아니라, BZT조성의 Zr성분이 큐리온도를 낮추거나 유전특성을 졸게 하여 유전율 곡선을 완화하게 하는 특징이 있다. 하지만 NKN은 $1140^{\circ}C$이상의 소결온도에서 K의 휘발특성으로 인해 소성 후에도 주변의 수분을 흡수하는 조해성이 발생하는 문제가 발생한다. 그래서 본 연구에서는 낮은 온도에서 NKN계 세라믹스의 밀도를 증가시킬 뿐만 아니라, 우수한 유전 및 압전특성을 갖는 세라믹스를 제조하고자 비납계 $0.94(K_{0.5}Na_{0.5})NbO_3-0.06Ba(Zr_{0.05}Ti_{0.95})O_3$ (NKN-BZT)의 조성을 사용하였고 소결조제로는 $MnO_2$, NiO, $Bi_2O_3$, ZnO, $Li_2CO_3$, CuO등을 변화주어 유전 및 압전 특성을 알아보았다.

• 한국전기전자재료학회논문지
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• 제21권3호
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• pp.232-235
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• 2008

In this study, in order to develop the composition ceramics for multilayer piezoelectric actuator, PMN-PNN-PZT ceramics were fabricated using $Li_2CO_3$, $Na_2CO_3$, ZnO as sintering aids and their piezoelectric and dielectric properties were investigated according to the Bi substitution, Bi substitution induced grain growth and increase of sinterablity, And also, Bi substitution suppress secondary phase due to the liquid phase sintering effect. Bi substitution enhanced electromechanical coupling factor ($k_p$) and dielectric constant ($\varepsilon_r$), However, mechanical quality factor($Q_m$) was deteriorated, At the sintering temperature of 870 $^{\circ}C$ and Bi substitution of 1 mol%, density, electromechanical coupling factor ($k_p$), mechanical quality factor ($Q_m$), Dielectric constant ($\varepsilon_r$) and piezoelectric constant ($d_{33}$) of specimen showed the optimum values of 7,878 $g/cm^3$, 0,608, 835, 1603 and 397 pC/N, respectively for multilayer piezoelectric actuator application.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2007년도 추계학술대회 논문집
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• pp.277-278
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• 2007

In this study, in order to develop multilayer piezo-actuator, PMN-PNN-PZT ceramics were fabricated using $Li_2CO_3,\;Na_2CO_3$, ZnO as sintering aids and their piezoelectric and dielectric properties were investigated according to the Bi substitution. Bi substitution enhanced electromechanical coupling factor$(k_p)$ and dielectric constant$({\varepsilon}_r)$. However, mechanical quality factor was deteriorated. At the sintering temperature of $870^{\circ}C$ and Bi substitution of 1mol%, density, electromechanical coupling factor$(k_p)$, mechanical quality factor$(Q_m)$, Dielectric constant$({\varepsilon}_r)$ and piezoelectric constant$(d_{33})$ of specimen showed the optimum value of $7.878g/cm^3$, 0.608, 835, 1603 and 397pC/N, respectively.