• 한국결정성장학회지
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• 제10권3호
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• pp.219-225
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• 2000

스피넬형의 $LiMn_2$O$_4$는 출발물질로 LiOH와 Mn($CH_3$COO)$_2$.$4H_2$O를 사용하여 졸-겔법으로 합성한 xerogel을 $150^{\circ}C$로 1차 열처리한 후 $350^{\circ}C$로 2차 열처리하여 합성하였다. 그러나 $350^{\circ}C$ 이상으로 열처리할 경우 $Mn_2O_3$가 생겼으며, 이로 인해서 Li/lM $LiClO_4$(in PC)$LiMn_2O_4$cell을 구성하여 0.25 mA/$\textrm{cm}^2$의 전류밀도로 충.방전 실험을 한 결과 $350^{\circ}C$에서 열처리한 것은 15 cycle후에 88 mAh/g에서 56 mAh/g으로 35.7%의 용량감소가 나타났으나 $500^{\circ}C$에서 열처리한 것은 89 mAh/g에 51 mAh/g으로 42.5%의 용량감소가 나타났으며 이는 $Mn^{3+}$ 의 증가로 인한 Jahn-Teller distortion의 결과로 볼 수 있다.

• 한국세라믹학회지
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• 제41권10호
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• pp.735-741
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• 2004

단순화한 연소법에 의해 합성한 $LiMn_{1.92}Co_{0.08}O_4$와 $LiNi_{0.7}Co_{0.3}O_2$의 혼합물의 전기화학적 성질을 알아보기 위하여, 30분 동안 milling하여 $LiMn_{1.92}Co_{0.08}O_4$-x wt$\%$ $LiNi_{0.7}Co_{0.3}O_2$ (x=9, 23, 33, 41, and 47) 조성의 혼합물을 제조하였다. x=9 조성의 전극이 비교적 큰 초기방전용량(109.9mAh/g at 0.1C)과 좋은 싸이클 성능을 가지고 있었다. 싸이클링에 따른 혼합물 전극의 방전용량 감소는 주로 $LiNi_{0.7}Co_{0.3}O_2$의 퇴화에 기인한다고 생각된다. $LiNi_{0.7}Co_{0.3}O_2$의 퇴화는 $LiMn_{1.92}Co_{0.08}O_4$로부터 용해된 Mn이 $LiNi_{0.7}Co_{0.3}O_2$ 입자를 둘러싸서(coating) 일어나는 것으로 판단된다.

• 전기화학회지
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• 제15권3호
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• pp.172-180
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• 2012

리튬이온전지의 양극소재인 $LiMn_2O_4$를 다양한 모양과 크기의 망간산화물 및 망간수산화물 전구체를 사용해서 합성하였다. 첫 번째 단계로 수열합성법이나 침전법을 사용하여 ${\alpha}-MnO_2$, ${\beta}-MnO_2$, $Mn_3O_4$, amorphous $MnO_2$ 및 $Mn(OH)_2$ 등의 전구체를 합성하였고, 두 번째 단계로 이들 전구체로부터 고상법을 사용하여 다양한 형태의 $LiMn_2O_4$를 제조하였다. 합성된 $LiMn_2O_4$의 특성은 주사전자현미경과 XRD Rietveld구조분석을 통해 확인하고, Li coin cell로 조립하여 전극특성을 측정하였다. 500 nm크기의 팔면체(nano-octahedron) $LiMn_2O_4$가 1 C-rate와 50 C-rate에서 각각 107 mAh $g^{-1}$, 99 mAh $g^{-1}$의 높은 전지용량을 나타내며, 다양한 방전전류에서 가장 우수한 전기화학적 특성을 보인다. 3차원 팔면체 결정입자가 1차원 막대모양이나 2차원 판상모양의 다른 형태의 $LiMn_2O_4$보다 구조적 안정성도 우수한 것으로 평가된다. 또한 10 C-rate의 높은 전류로 500회 충 방전이 진행된 후에도 nano-octahedron $LiMn_2O_4$는 단지 5%의 용량감소(95% capacity retention)로 우수한 전극특성을 나타냈다.

• 한국재료학회지
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• 제12권9호
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• pp.712-717
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• 2002

New wet chemical method so called precipitation-evaporation method was suggested for preparing spinel structure lithium manganese oxide ($LiMn_2$$O_4$) for Li ion secondary battery. Using precipitation-evaporation method, $LiMn_2$$O_4$ cathode materials suitable for Li ion secondary batteries can be synthesized. Single spinel phase $LiMn_2$$O_4$ powder was synthesized at lower temperature compared to that of prepared by solid-state method. $LiMn_2$$O_4$ powder prepared by precipitation-evaporation method showed uniform, small size and well defined crystallinity particles. Li ion secondary battery using $LiMn_2$$O_4$ as cathode materials prepared by precipitation-evaporation method and calcined at $800^{\circ}C$ showed discharge capacity of 106.03mAh/g and discharge capacity of 95.60mAh/g at 10th cycle. Although Li ion secondary battery showed somewhat smaller initial capacity but good cyclic ability. It is suggested that electro-chemical properties can be improved by controlling particle characteristics by particle morphology modification during calcination and optimizing Li ion secondary battery assembly conditions.

• 한국세라믹학회지
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• 제38권5호
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• pp.424-430
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• 2001

Cut-off 전압 변화에 따른 충방전 특성을 알아보기 위하여 Mn을 다른 전이 금속이 Co와 Ni로 소량 치환시킨 Li(M $n_{1-{\delta}}$ $n_{\delta}$)$_2$ $O_4$(M=Ni, Co, $\delta$=0, 0.05, 0.1, 0.2)를 고상 반응법으로 80$0^{\circ}C$에서 48시간 동안 유지하여 합성하였다. 충방전의 cut-off 전압은 2.5~4.4V, 3.0~4.5V, 3.5~4.5V, 3.5V~4.7V의 네 가지 전압범위고 하였다. 충방전 실험결과, Li(M $n_{1-{\delta}}$ $n_{\delta}$)$_2$ $O_4$의 용량은 각각 Co와 Ni의 $\delta$=0.1에서 최대를 보였다. Co 치환 조성 재료와 순물질 모두에서 최대의 용량을 보인 cut-off 전압대는 3.5~4.5V 이었는데 이때의 Li(M $n_{0.9}$ $Co_{0.1}$)$_2$ $O_4$와 LiM $n_2$ $O_4$의 초기 충전용량과 초기 방전용량은 각각 118, 119mAh/g과 114, 104mAh/g 이었다. 또한 모든 cut-off 전압대에서 Li(M $n_{0.9}$ $Co_{0.1}$)$_2$ $O_4$는 순수한 LiM $n_2$ $O_4$보다 더 높은 용량과 우수한 싸이클 성능을 보였으며 그 결과는 밀착형 전지구성에서도 일치하였다.하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제40권6호
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• pp.752-756
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• 2002

PDP(Plasma Display Panel)용 녹색 형광체인 $Zn_2SiO_4:Mn$ 형광체의 제조에 있어 콜로이드 분무 열분해법을 도입하고, $Zn_2SiO_4$ wellimite 결정의 $Si^{4+}$ 자리를 치환하는 $Gd^{3+}/Li^+$ 부활성제를 첨가하여 형광체의 발광특성을 향상시키고자 하였다. 14 nm 크기의 fumed silica 입자를 규소 전구체로 도입한 콜로이드 분무열분해법에 의해서 제조되어진 $Zn_2SiO_4:Mn$ 입자는 응집이 없는 구형의 형상, 작은 입자 크기 및 좁은 입도 분포를 가졌다. $Gd^{3+}/Li^+$ 함량은 $Zn_2SiO_4:Mn$ 형광체 입자의 발광특성에 영향을 끼쳤으며, 적정한 함량의 $Gd^{3+}/Li^+$ 부활성제를 첨가함으로써 진공 자외선하에서 형광체의 발광휘도를 향상시키고, 잔광시간을 크게 줄일 수 있었다. 분무 열분해법에 의한 $Gd^{3+}/Li^+$이 코도핑된 $Zn_2SiO_4:Mn$ 형광체 입자의 제조에 있어서 후열처리 온도는 형광체의 발광특성을 결정짓는 주요한 인자이다. 0.1 mol%의 $Gd^{3+}/Li^+$ 부활제를 포함하고 $1,145^{\circ}C$ 온도에서 소결된 $Zn_2SiO_4:Mn$ 형광체 입자는 상업용 형광체에 비해 5% 높은 발광 휘도과 5.7 ms의 잔광시간을 가졌다.

• 한국재료학회지
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• 제7권6호
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• pp.529-535
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• 1997

Li ion전지용 LiMn$_{2}$O$_{4}$분말을 졸-겔법과 고상반응법으로 제조하여 분말의 특성과 전지의 특성을 비교하였다. 졸-겔법에 의해 제조된 LiMn$_{2}$O$_{4}$분말은 고상반응법에 의해 제조된 분말보다 낮은 온도에서 합성이 가능하고, 균질하고 작은 입자들로 구성되었으며, Li stoichiometry가 우수하여 전지의 방전용량이 크나 양이온 혼합도가 높아 전지의 내부저항이 크게 나타났다. 졸-겔법은 높은 Li stoichiometry와 균질한 입자 크기를 갖는 LiMn$_{2}$O$_{4}$분말 제조에 적당한 것으로 생각되며, 전지의 내부저항 문제는 분말의 하소온도와 냉각속도의 조절에 의해 가능할 것으로 판단된다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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• pp.64-65
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• 2008

3D microbattery에 사용할 수 있는 $LiMn_2O_4$ 3차원 박막전극을 제조하여 그 전기화학적 특성을 관찰하였다. 3차원 구조의 형성을 위하여 먼저 polystyrene(PS) microsphere를 platinum이 증착된 Si/$SiO_2$ 기판위에 dip-coating 방식으로 코팅시켜 template로 사용하였다. 그 위에 sol-gel법을 이용, 박막을 형성시킨 후 template 를 제거하는 방식으로 $LiMn_2O_4$ 3차원 박막전극을 형성하였는데 이때 solution은 Lithium acetylacetonate[$LiCH_3CO-CHCOCH_3$], Manganese(III) acetylacetonate [Mn$(CH_3COCHCOCH_3)_3$]를 source 물질로 1-butanol과 acetic acid를 solvent로 활용하여 제조하였다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 1997년도 추계학술대회 논문집
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• pp.275-278
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• 1997

We investigated effectness of sort and volume of conductive agent to charge/discharge capacity of LiMn$_2$O$_4$. LiMn$_2$O$_4$is prepared by reacting stoichiometric mixture of LiOH . $H_2O$ and MnO$_2$(mole ratio 1 : 2) and heating at 80$0^{\circ}C$ for 24h, 36h, 48h, 60h and 72h. All LiMn$_2$O$_4$cathode active materials show spinel structure. Cathode active materials calcined at 80$0^{\circ}C$ for 36h, charge/discharge characteristics and cycle stability have remarkable advantages. Used that super-s-black and 20wt% as conductive agent in LiMn$_2$O$_4$, it is excellent than property of cathode used Acetylene black or mixture of Super-s-black and acetylene black at charge/discharge capacity and cycle stability. Also, specific efficiency of cathode is excellent as over 98% and that of first cycle is excellent as 92%.

• 전기화학회지
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• 제14권3호
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• pp.184-190
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• 2011

다공성 중공형태의 $LiMn_2O_4$는 실리카 템플레이트과 침전법에 의해 합성되었다. 합성한 $LiMn_2O_4$는 나노사이즈의 1차입자를 가지며 다공성 중공형태를 가지고 있었다. 실리카 템플레이트의 제거는 NaOH를 이용하여 화학적 에칭법이 사용되었다. NaOH의 농도를 높여줌에 따라 망간산화물 입자 크기가 증가 하며 다공성의 중공구가 형성되었다. X-선 회절 분석을 통하여 합성된 $LiMn_2O_4$는 Fd3m의 공간 그룹을 가지는 스피넬 구조가 형성된 것을 확인 할 수 있었다. 실리카와 망간염의 비율을 높여주었을 경우 합성된 $LiMn_2O_4$는 1차입자의 크기는 감소한다. 실리카와 망간염의 비율이 1 : 9 이상인 경우에서 마이크론 단위의 정방정계의 $LiMn_2O_4$가 합성되었다. 다공성 중공형태의 $LiMn_2O_4$의 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 2032형태의 코인셀을 제작하여 충/방전 테스트를 하였다. 나노사이즈의 1차입자를 가진 시료의 경우에는 마이크론 사이즈의 1차입자를 가진 시료보다 용량은 낮았지만 용량유지율은 향상되는 것 확인 할 수 있었다.