The inside wall of a coal gasifier is lined with refractory, and the corrosion of the refractory is an important factor affecting the refractory lifetime and the replacement period. This paper examines the changes in microstructure of a chromia refractory due to chemical reactions with slag having varying amounts of $Fe_2O_3$. Slag samples were prepared by adding $Fe_2O_3$ to KIDECO slag, and static corrosion experiments were carried out at $1550^{\circ}C$. The layer of $(Fe,Cr)_3O_4$ formation and the depth of Fe depletion in the infiltrating slag were determined. In addition, FactSage equilibrium calculations were carried out in order to determine the conditions of formation, and to compare with the experimental observations. In the sample exposed to KIDECO slag, which has about 10 wt% $Fe_2O_3$, the formation of $(Fe,Cr)_3O_4$ was not observed. As the $Fe_2O_3$ concentration in slag increased, $(Fe,Cr)_3O_4$ formation and Fe depletion depth increased. Increasing $Fe_2O_3$ concentration also made the slag/refractory interface indistinguishable. Equilibrium calculations predicted that higher $Fe_2O_3$ concentrations favor chromite formation at gasification temperatures. The chromite formation was most favorable when the amount of $Cr_2O_3$ was limited, as in the case of dissolved $Cr_2O_3$ in slag. When the concentration of $Fe_2O_3$ in slag was less than 20%, the formation of chromite was least favorable in the system with equal amounts of slag and refractory.
Pyrazinium chlorochromate and dipyrazinium trichromate which are pyrazinium salts were prepared by the each reaction of pyrazine with chromium trioxide under the presence of HCl and $CH_2Cl_2$. These compounds wese nonhygroscopic and were solved in water very well. Physical properties such as solubility, pH, electrical conductivity, and melting point were measured. These compounds were considered to be ionic ; $C_4H_4N_2H^+$, $CrO_3Cl^-$, $Cr_3O^{2-}_{10}$ by the measurement of electrical conductivity. It was found that CrO$_3$ was formed in the first decomposition process of salts and it was changed into $Cr_2O_3$ in the second process as its weight is decreased. It was also found that especially under the same condition dipyrazinium salt was in the form of isopoly ($Cr_2O^{2-}_{10}$)anion which has been thought to be in the form of $Cr_2O^{2-}_{7}$ obtained from pyridine.
Glass films of $SiO_2-TiO_2-M_xO_y$ (M = Co, Cr or Cu) have been prepared on soda-lime-silica slide glasses by the chemical solution method using a spin-coating technique. Commercially available tetraethyl orthosilicate, titanium trichloride, and cobalt-, chromium- and copper-nitrates were used as starting materials. No crystalline segregations of $Co_3O_4$, $Cr_2O_3$ and CuO were observed by X-ray diffraction ${\theta}-2{\theta}$ scans. From the optical transmission analysis, cobalt existed as $ Co^{2+}$ in tetrahedral coordination, chromium as $Cr^{6+}$ in tetrahedral symmetry and copper as $Cu^{2+}$ in octahedral coordination. Films with a crack-free and no texture exhibited homogeneous interfaces between the films and the substrates along the cross-section.
We aimed to examine the co-doping effects of 1/6 mol% $Mn_3O_4$ and 1/4 mol% $Cr_2O_3$ (Mn:Cr = 1:1) on the reaction, microstructure, and electrical properties, such as the bulk defects and grain boundary properties, of ZnO-$Bi_2O_3-Sb_2O_3$ (ZBS; Sb/Bi = 0.5, 1.0, and 2.0) varistors. The sintering and electrical properties of Mn,Cr-doped ZBS, ZBS(MnCr) varistors were controlled using the Sb/Bi ratio. Pyrochlore ($Zn_2Bi_3Sb_3O_{14}$), ${\alpha}$-spinel ($Zn_7Sb_2O_{12}$), and ${\delta}-Bi_2O_3$ (also ${\beta}-Bi_2O_3$ at Sb/Bi ${\leq}$ 1.0) were detected for all of the systems. Mn and Cr are involved in the development of each phase. Pyrochlore was decomposed and promoted densification at lower temperature on heating in Sb/Bi = 1.0 system by Mn rather than Cr doping. A more homogeneous microstructure was obtained in all systems affected by ${\alpha}$-spinel. In ZBS(MnCr), the varistor characteristics were improved dramatically (non-linear coefficient, ${\alpha}$ = 40~78), and seemed to form ${V_o}^{\cdot}$(0.33 eV) as a dominant defect. From impedance and modulus spectroscopy, the grain boundaries can be seen to have divided into two types, i.e. one is tentatively assigned to ZnO/$Bi_2O_3$ (Mn,Cr)/ZnO (0.64~1.1 eV) and the other is assigned to the ZnO/ZnO (1.0~1.3 eV) homojunction.
The bridged disulphato complex $[Cr_2(NH_2)_2(H_2O)_2(SO_4)_2]{\cdot}2H_2O$, terminal triisocyanato $[Cr(NCO)_3(H_2O)]{\cdot}3H_2O$ complex and limonite, $[FeO(OH)]{\cdot}0.2H_2O$ compound were prepared by the reaction of $Cr_2(SO_4)_3{\cdot}xH_2O, Cr(CH_3COO)_3$ and $Fe_2(SO_4)_3$, respectively, with urea in aqueous media at $80^{\circ}C$. The infrared spectra of the products indicate that the absence of the bands of urea, but shows the characteristic bands of coordinated amide, water, bridged sulphato and isocyanato groups. Thermogravimetric (TG) and differential thermal analysis (DTA) measurements on the complexes are also recorded. The data obtained agree quite well with the expected structures. A general mechanisms describing the formation and its thermal decomposition of the complexes are suggested.
Chromium(III) complexes, cis-[Cr([14]-decane)$(HOC _6H _4COO) _2$]$ClO _4$ I and cis-[Cr([14]-decane)(OH) $(OC _6H _4NO _2)$]$ClO _4{\cdot}H _2O$ II ([14]-decane = rac-5,5,7,12,12,14-hexamethyl-1,4,8,11-teraazacyclotetradecane) are synthesized and structurally characterized by a combination of elemental analysis, conductivity, IR and VIS spectroscopy, and X-ray crystallography. The complexes crystallizes in the monoclinic space groups, $C2 _1$/a in I and $P2 _1$/n in II. Analysis of the crystal structure of complex I reveals that central chromium(III) ion has a distorted octahedral coordination environment and two hydrogensalicylato ligands are unidentate to the chromium(III) ion via the carboxyl groups in the cis-position. For monomeric complex I the hydrogensalicylato coordination geometry is as follows: Cr-O(average) = 1.984(3) $\AA$;Cr-N range = 2.105(3)-2.141(4) $\AA$;C(24)-O(4) = 1.286(5) $\AA$;N(2)-Cr-N(4) (equatorial position) = 96.97(15)${^{\circ}}$; N(1)-Cr-N(3) (axial position) = 168.27(15)${^{\circ}}$; O(1)-Cr-O(4) = 85.70(13)${^{\circ}}$. The crystal structure of II has indicated that chromium(III) ion is six-coordinated by four secondary amines of the macrocycle, hydroxide anion and nitrophenolate anion.
Bioluminescence of Photobacterium phosphoreum has been used for the detection of pollutants in the environment. Immobilization method was used to maintain the stability of bioluminescence of P. phosphoreum. The carboxymethylcellulose was investigated to find out whether it was suitable for the immobilization of P. phosphoreum as a matrix without disturbing the bioluminescence emission. A maintenance of bioluminescence was determined from the P. phosphoreum immobilized on the various concentrations of carboxymethylcellulose. A relatively high bioluminescence intensity was shown with immobilized cells on 1%(w/v) carboxymethylcellulose. The effect of carboxymethylcellulose concentrations on the sensitivity of Crcompounds including $Na_{2}CrO_{4}$, $K_{2}CrO_{4}$, $CrO_{3}$, CrK$(SO_4)_{2}$ and $CrCl_{3}$ to the bioluminescence intensity. The calculated $EC_{50}$ showed that the linear relations between such substances and bioluminesence intensity were established.
The reaction of cis-[Cr([14]-decane)($OH_2)_2]^+$ ([14]-decane = rac-5,5,7,12,12,14-hexamethyl-1,4,8,11-teraazacyclotetradecane) with auxiliary ligands {$L_a$ = isothiocyanate ($NCS^-$), azide ($N3^-$) or chloroacetate(caa)} leads to a new cis-[Cr([14]-decane)($NCS)_2]ClO_4{\cdot}H_2O$ (1), cis-[Cr([14]-decane)($N_3)_2]ClO_4$ (2) or cis-[Cr([14]-decane)($caa)_2]ClO_4$ (3). These complexes have been characterized by a combination of elemental analysis, conductivity, IR and Vis spectroscopy, mass spectrometry, and X-ray crystallography. Analysis of the crystal structure of cis-[Cr([14]-decane)($NCS)_2]ClO_4{\cdot}H_2O$ reveals that central chromium(III) has a distorted octahedral coordination environment and two $NCS^-$anions are bonded to the chromium(III) ion via the Ndonor atom in the cis positions. The angle $N_{axial}-Cr-N_{axial}$ deviates by 13$^{\circ}$ from the ideal value of 180$^{\circ}$ for a perfect octahedron. The bond angle N-Cr-N between the Cr(III) ion and the two nitrogen atoms of the isothiocyanate ligands is close to 90$^{\circ}$. The bond lengths of Cr-N between the chromium and $NCS^-$groups are 1.964(5) and 2.000(5) $\AA$. They are shorter than those between chromium and nitrogen atoms of the macrocycle. The IR spectra of 1, 2 and 3 display bands at 2073, 1344 and 1684 $cm^{-1}$ attributed to the $NCS^-$, ${N_3}^-$ and caa groups stretching vibrations, respectively.
$ZnAl_{1-x}\;Cr_xO_4$ solid solutions were synthesized as pink pigments with and without mineralizer. The pigments were examined to optimize color development conditions of temperature and $Cr_2O_3$ contents. The characteristics of synthesized pigments were analyzed by XRD, XPS, FT-IR and UV-vis spectrophotometer. While samples without mineralizer fired at $1300^{\circ}C$, showed $ZnAl_2O_4$ and $ZnCr_2O_4$ spinel in XRD analysis. While samples with mineralizer resulted in $ZnAl_2O_4$. As a results, the pigments show pink color and most effective pink color was obtained at X=0.15 and $1250^{\circ}C$ when mineralizer was used. The chromatic coordinates are $L^*$ 58.61 $a^*$ 24.48, and $b^*$ 9.60.
In this study we aimed to examine the co-doping effects of 1/6 mol% $Co_3O_4$ and 1/4 mol% $Cr_2O_3$ (Co:Cr = 1:1) on the reaction, microstructure, and electrical properties, such as the bulk defects and the grain boundary properties, of ZnO-$Bi_2O_3-Sb_2O_3$ (ZBS; Sb/Bi = 0.5, 1.0, and 2.0) varistors. The sintering and electrical properties of Co,Cr-doped ZBS, ZBS(CoCr) varistors were controlled using the Sb/Bi ratio. Pyrochlore ($Zn_2Bi_3Sb_3O_{14}$), ${\alpha}$-spinel ($Zn_7Sb_2O_{12}$), and ${\delta}-Bi_2O_3$ were formed in all systems. Pyrochlore was decomposed and promoted densification at lower temperature on heating in Sb/Bi = 1.0 by Cr rather than Co. A more homogeneous microstructure was obtained in all systems affected by ${\alpha}$-spinel. In ZBS(CoCr), the varistor characteristics were improved (non-linear coefficient, ${\alpha}$ = 20~63), and seemed to form ${Zn_i}^{{\cdot}{\cdot}}$(0.20 eV) and ${V_o}^{\cdot}$(0.33 eV) as dominant defects. From impedance and modulus spectroscopy, the grain boundaries were found to be composed of an electrically single barrier (0.94~1.1 eV) that is, however, somewhat sensitive to ambient oxygen with temperature. The phase development, densification, and microstructure were controlled by Cr rather than by Co but the electrical and grain boundary properties were controlled by Co rather than by Cr.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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