본 연구에서는 Pt/SrBi$_2$Ta$_2$O$_{9}$(SBT)/Si (MFS)와 Pt/SBT/Pt (MFM) 각각의 구조에서 수소 열처리에 의한 SBT박막의 물리, 전기적 영향에 대해 연구하였다. SBT 박막의 미세구조 및 전기적 특성은 수소 열처리 후에 SBT 박막의 손상으로 열화된다. 특히, Pt 전극에 의한 SBT 박막의 열화 현상을 연구하기 위해 각각 Si 와 Pt 위에 SBT 를 증착하여 같은 조건으로 열처리를 하였다. XRD, XPS, P-V, C-V 측정을 통해 Pt 전극 없이 SBT자체로도 수소 열처리 후에 열화 됨을 확인 할 수 있었다. 또한, 수소 열화현상이라고 하는 촉매 반응으로 SBT 열화 현상이 Pt로 가속화되었다. 이러한 현상을 방지하기 위해서 새로운 Ir 전극을 제안하여 $Ir/IrO_2/SBT/IrO_2$ 구조에서의 수소 열처리 전후 및 회복 열처리를 통해 SBT 박막의 전기적 특성을 연구하였다. P-V측정을 통해 SBT박막을 이용한 MFM구조에서 Ir이 열화 방지용 전극 물질로의 활용 가능성을 확인하였다.
For the RhB removal from the wastewater, electrochemical method was adapted to this study. Three dimensionally stable anode (Pt, Ir and Ru) and graphite and Ru cathode were used. In order to identify decolorization, the effects of electrode, current density, electrolyte and air flow rate were investigated. The effects of electrode material, current, electrolyte concentration and air flow rate were investigated on the decolorization of RhB. Electro-Fenton's reaction was evaluated by added $Fe^{2+}$ and $H_2O_2$ generated by the graphite cathode. Performance for RhB decolorization of the four electrode systems lay in: Ru-graphite > Ru-Ru > Ir-graphite > Pt-graphite. A complete color removal was obtained for RhB (30 mg/L) at the end of 30 min of electrolysis under optimum operations of 2 g/L NaCl concentration and 2 A current. $Fe^{2+}$ addition increased initial reaction and decreased final RhB concentration. However the effect was not high.
Under a corrosive environment, electrodes that are applied in the water-treatment system need not only very high electrochemical activity for fast reactions, but also high durability for cost saving. Therefore, the fabrication condition of iridium electrodes was examined to produce a more durable iridium electrode in this study. Tantalum was selected as a binder to enhance the durability of the iridium electrode. Investigation of the weight ratio between the catalyst and the binder to improve electrochemical activity was performed. Also, to compare the effect of the different coating amounts of the catalyst, the results of CV (Cyclic Voltammetry) and EIS (Electrochemical Impedance Spectroscopy) were discussed. Furthermore, an ALT(Accelerated Lifetime Test) was designed and applied to the electrodes to determine the conditions for highly durable electrode fabrication.
$TiO_2$는 우수한 화학적 및 물리적 안정성 때문에 수전해 장기간 사용에 적합한 전기화학 전극으로 여겨진다. 큰 표면적을 갖는 $TiO_2$를 제조하기 위한 수많은 방법 중 양극산화(anodization)는 비교적 간단하고 저렴한 공정으로 인하여 매우 실용적인 방법으로서 알려져 있다. 특히, 고도로 정렬 된 $TiO_2$ 나노튜브($TiO_2$ NTs) 의 경우에는 분말상과 달리 전극제조를 위해 추가적인 접착제를 필요하지 않다. 그러나, $TiO_2$는 일반적으로 절연 특성을 나타내기 때문에 전극의 활용을 위해서는 본질적으로 촉매의 사용이 불가피하다. 다수의 전기 촉매 중, $IrO_2$와 $RuO_2$는 수전해 분야에 잘 알려진 산화 촉매이다. 그럼에도 불구하고, 특유의 높은 종횡비 때문에 $TiO_2$ 나노튜브에 전기 촉매를 균일하게 도핑하는 것은 많은 어려움이 따른다. 이를 해결하기 위한 방법으로 $RuO_2$를 도핑하기 위한 단일공정 $TiO_2$ 양극산화 기술이 보고된 바 있다. 본 연구에서는 2원 촉매($IrO_2$ 및 $RuO_2$)를 $TiO_2$ 나노튜브에 도핑하기 위한 단일공정 양극산화 기술에 대하여 연구하였다. 전구물질로써 $KRuO_4$($RuO_2$ 전구체)와 IrOx 나노입자(IrOx NPs, $IrO_2$ 전구체)를 사용하였다. 특히, IrOx를 나노 입자는 $IrCl_3$로부터 중간 매체로 합성된다. IrOx는 단일공정 양극산화 중에 $TiO_2$ 나노튜브 상에 도핑 가능한 이온 형태인 $IrO_4$-로 전환될 수 있다. 제조된 시료는 열처리 후 바로 전극으로 사용되었으며 SEM, XPS, TEM, ICP-OES 등으로 정성, 정량 분석을 수행하였다. LSV와 EIS를 통해 전기화학적 성능 평가가 이루어졌으며, LSV를 통해 포집한 기체는 가스 크로마토그래피를 사용하여 정량분석한 후 그 효율을 측정하였다.
본 연구는 불용성 산화물계 촉매전극을 제조하고 이를 이용하여 난분해성 유기물질을 포함하고 있는 염색폐수를 대상으로 전해처리 실험을 수행하였으며, 이때 전해시스템에 사용된 가용성 전극(Fe, Al)과 불용성 전극 [SUS, R.C.E(Replaced Catalyst Electrode);금속산화물 전극]에 대한 환경오염물질의 처리 효율성과 각 전극에 대한 유용성 여부를 비교 고찰하였고, 또한 전해 처리 효율성을 극대화하기 위한 전해처리 조건들에 관해 조사하였다. 이 결과 오 폐수 처리를 위한 전기분해 공정의 실용화에 있어서 가장 큰 문제점 중의 하나인 전극 안정성은 불용성 산화물계 촉매전극을 제조 사용함으로써 해결될 수 있었으며 이에 따른 실험결과는 다음과 같다. 1. 불용성 전극인 R.C.E 제조시 $RuO_2-SnO_2-IrO_2-TiO_2$의 4성분계 혼합물의 몰 비가 70/20/5/5이 될 때 내구성이 가장 양호함을 확인 할 수 있었다. 2. 불용성 전극인 R.C.E를 이용한 염색폐수 처리 시 전극간 거리 5mm, 전해시간 60분, 인가전압 10 V, 처리 용량 $0.5{\ell}$의 실험 조건에서 90% 이상의 양호한 CODMn 처리효율을 얻을 수 있었으며 또한 T-N 제거에도 양호한 결과를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 전기화학적 방법에 의한 암모니아의 질소화 분해 특성을 파악하기 위하여 여러 암모니아 전해 실험 변수에 대하여 조사하였다. $IrO_2$, $RuO_2$, Pt 양극에서 암모니아의 분해에 대한 pH 및 염소 이온의 영향이 상호 비교되었으며, 전해 반응기에서의 분리막의 존재 유무, 전류밀도, 암모니아 초기 농도 등의 변화에 따른 암모니아의 전기화학적 분해 특성이 조사되었다. 산성이나 알칼리 조건에서 암모니아의 분해에 대한 전극의 성능은 전체적으로 $RuO_2{\approx}IrO_2>Pt$ 순으로 나타났다. 암모니아의 분해는 전극에 공급되는 전류 밀도가 $80mA/cm^2$에서 가장 높았으며 그 이상의 전류 밀도에서는 산소발생에 의해 암모니아의 전극 흡착이 영향을 받아 오히려 감소되었다. 암모니아 용액에 존재하는 염소 이온의 농도가 증가할수록 암모니아의 분해는 증가하나 10 g/l 이상에서는 분해율 증가가 크게 둔화되었다. pH 7의 전해 반응의 경우 전극 표면에서 OH 라디칼이 생성되어 암모늄 이온의 분해가 이루어지는데, 이 OH 라디칼은 $RuO_2$ 전극에서 가장 많이 생성이 되었다.
Kim, Chang-Hee;Kang, Kyung-Soo;Park, Chu-Sik;Hwang, Gab-Jin;Bae, Ki-Kwang
한국분말야금학회:학술대회논문집
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한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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pp.1227-1228
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2006
The electrochemical properties of novel metal powders were investigated for the electrode materias of polymer electrolyte memebrane electrolysis. Two types of Pt black and $IrO_2$ powder electrodes were hot-pressed on the polymer electrolyte membrane to form membrane electrode assembly. The galvanodynamic polarization methode was used to characterize the electrochemical properties of both electrodes. From the experimental results, we concluded that the $IrO_2$ powder electrode exhibits better electrochemical performance than Pt black as cathode material for the electrolysis.
IrMn을 반강자성체로 사용하고 순수한 Al을 자연산화시켜서 제작한 Al203를 절연층으로 사용한 spin-valve 형태의 NiFe/Co/Al2O3/Co/IrMn 터널링 접합의 자기저항효과를 조사하였다. IrMn의 두께가 약 100$\AA$이상일 경우 강자성체와의 교환상호작용이 발생하기 때문에 NiFe(183$\AA$)/Co(17$\AA$)/Al-oxide(16$\AA$)IrMn(100$\AA$) 터널링 접합에서 자기저항효과가 관찰되며 TMR비(%)는 $\pm$20 Oe의 인가자장에서 10% 이상의 값을 갖는다. 하부 자성층인 NiFe/Co의 길이방향으로 수행한 자장 중 열처리에 의해 저항은 다소 감소하고 TMR비(%)는 열처리온도에 따라 증가하여 20$0^{\circ}C$에서 23%의 최대값을 갖는다. 자성층의 폭을 변호시켜 접합면적을 달리한 시료의 TMR비(%)는 접합면적이 증가할수록 증가하고 저항은 감소한다.
1M, 2M 황산망간 수용액에서 25회 dipping하여 대기중 $450^{\circ}C$에서 1시간동안 열분해법으로 Mn 산화물을 형성시켜 Mn $oxide/IrO_2/Ti$ 전극을 제조하였다. 제조된 Mn $oxide/IrO_2/Ti$ 전극은 XRD를 통하여 MnO의 결정구조를 가지는 것을 확인하였다. 또한 전극 표면은 열분해법으로 발생하는 가스에 의해 미소 균열이 형성되어 있었다. dipping 횟수가 증가할수록 피복되는 Mn 산화물의 무게는 감소하였고, 이것은 $450^{\circ}C$에서의 계속적인 열처리에 의해 열분해되어 제거되는 가스로 인해 무게가 감소됨을 알 수 있었다. 황산망간 수용액의 농도가 높으면 형성되는 Mn 산화물의 무게도 증가하였다. 황산망간 수용액에서 25회까지 dipping을 한 후 전기비저항의 변화는 초기 Mn 산화물이 형성되는 경우에는 비저항이 증가하다가, 일정 횟수 이상에서는 감소함을 알 수 있었다. 또한 황산망간 수용액의 농도가 클수록 비저항이 증가하는 것으로 나타났다.
Charge transfer between STM tip and Au(100) has been investigated by using a Scanning Tunneling Microscopy (STM) technique in dry, $H_2O$, and $D_2O$ atmospheres. Dry atmosphere was indicated by humidity as low as 5 % and high humidity as high as 98% was managed by injecting $H_2O$ and $D_2O$ to the chamber. The current decayed more slowly in high humidity than in dry atmosphere. The plateau currents were found to appear at separations larger than ca. $5{\AA}$ where the current decay stopped depending on applied bias voltages. The polarity dependence was observed at the STM junction between Pt-Ir tip and the gold. On the contrary, little dependence was seen at the one between Au tip and the substrate electrode.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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