고주파 마그네트론 스퍼터링(RF magnetron sputtering)법을 이용하여 자동차유리 성에 제거용 주석첨가 인듐산화물(indium tin oxide;ITO) 투명저항박막의 증착과 그 전기 및 광학 특성을 연구하였다. 기판온도는 A, T.-30$0^{\circ}C$, O2/(Ar+O2)비는 0-0.3로 변화시키며 실험하였다. 기판온도가 높아질수록, 그리고 O2/(Ar+O2)비가 높아질수록 박막의 증착속도는 감소하였다. 또한, 기판온도가 높아질수록 In2O3(400) 방향의 결정성은 감소하고, In2O3(222)와 (400) 피크만이 잔존하였다. 기판온도가 높아질수록 가시광영역의 광투과도는 향상되었고, 면저항은 20$0^{\circ}C$까지는 감소하였으나 20$0^{\circ}C$이상에서는 거의 일정하였으며, 결정립 크기는 온도가 높아질수록 증가하였다. 박막의 면저항은 O2/(Ar+O2)비가 0.1에서는 감소하고, 그 이상에서는 증가하였으며, 광투과도는 O2/(Ar+O2)비에 거의 영향을 받지 않았다.
Y₂O₃ 박막은 MFISFET형 FRAM의 절연층으로써 응용이 기대되고 있다. 본 논문에서는 ICP에서 Cl₂/Ar 플라즈마를 이용하여 Y₂O₃ 박막을 식각하였다. Y₂O₃박막의 식각율과 YMnO₃ 에 대한 Y₂O₃ 박막의 선택비를 Cl₂/(Cl₂+Ar) 가스혼합비에 따라 조사하였다. Cl₂/(Cl₂+Ar) 가스 혼합비가 0.2일 때 Y₂O₃ 박막의 식각 속도는 302Å/min 으로 최대였으며, 그때 YMnO₃ 에 대한 Y₂O₃ 박막의 선택비는 2.4 이었다. Cl₂가스의 첨가량에 따라 Y₂O₃박막의 식각 속도에 어떠한 영향이 있는지 조사하기 위해 OES를 이용하였고, 식각 후 표면 반응을 알아보기 위하여 XPS 분석을 수행하였다. XPS 분석 결과 Y과 Cl과의 화학 반응이 있음을 확인하였고 그러한 분석결과는 SIMS 분석으로 확인되었다.
Zn-Sn-O (ZTO) 다성분계 산화물 박막은 일반적인 rf 스퍼터법으로 성막할 경우 비정질상으로 성장하여 결정질 산화물 박막에 비해 우수한 표면평탄도와 식각 단면을 제공한다. 비정질임에도 불구하고 넓은 자유전하 농도 범위에서 높은 Hall 이동도를 제공할 수 있는 것으로 보고되어 있어 비정질 산화물의 투명도전성 박막에 대한 관심이 높아지고 있다. 투명 TFT에 적용되는 또 다른 비정질계 산화물 박막인 In-Zn-O (IZO) 박막에 비해 ZTO 박막은 상대적으로 제한된 연구가 이루어졌으나, In의 함유되지 않아 경제적으로 유리하고, 특히 SnO2의 우수한 기계적 및 화학적 특성과 ZnO의 내환원성 특성을 잠재하고 있는 유망한 투명도전성 박막재료이다. 본 연구에서는 Zn-Sn-O계 박막을 통상의 rf 스퍼터법으로 성막하여 조성, 증착 온도, 그리고 열처리 온도에 따른 ZTO 박막의 구조적인 특성 변화와 이에 따른 전기적 및 광학적 특성 변화에 대하여 고찰하였다. ZnO 타겟과 SnO2 타겟을 사용하여 co-sputtering하여 ZnO의 부피 분률을 13~59 mol%까지 변화되도록 조절하여 증착하였다. 증착 온도는 상온, 150 및 $300^{\circ}C$로, 그리고 성막가스 중의 산소분률은 0%, 0.5% 및 1% 로 변화시켰다. 40 mol% 이상의 ZnO를 함유한 ZTO 박막은 가시광 영역에서의 평균 광투과도는 좋으나 전기적인 특성이 열악하였으며, ZnO 분율이 낮은 ZTO 박막은 10-2~10-3 ohm-cm 정도의 비교적 낮은 비저항을 나타내었으나 광투과도 면에서 떨어지는 단점을 보였다. 평균 광투과도는 증착 온도가 증가할수록, 그리고 산소의 양이 증가할수록 향상 되었다. 자유전하농도가 1017~1020 cm-3 정도의 넓은 범위에서 10 cm2/Vs 을 넘는 홀 이동도를 가지는 ZTO 박막의 증착이 가능함을 확인하였으며, 이로부터 투명 TFT 소자로 적용이 가능성이 있음을 보였다. EPMA를 이용한 정량분석 및 XRD를 이용한 구조분석과 연계한 ZTO 박막의 물성 및 최적 조건에 대한 논의가 이루어질 것이다.
$CuInO_2$ 단일상은 합성조건이 매우 까다롭기 때문에 일반적인 고상법으로 얻기 힘든 것으로 알려저 있다. 투명전도성 $CuInO_2$ 박막을 증착하기 위하여 일반적인 고상법으로 Cu와 In의 비율이 1:1인 $Cu_2O-In_2O_3$ composite target 및 In 대신 Ca, Mg, Ti가 각각 1mol% 도핑된 target을 제작하였다. 제작된 각각의 composite target을 이용하여 pulsed laser deposition(PLD) 공정으로 투명전도성 $CuInO_2$ 박막을 증착하였다. Cu와 In이 1:1 인 $Cu_2O-In_2O_3$ composite target을 사용한 경우, 증착된 박막이 Cu와 In의 비율이 1:1인 c-axis 배향된 단일상의 $CuInO_2$ 박막임을 확인하였다.
선행연구[1] 즉, $Ti0_2/Pb/TiO_2(900{\AA}/900{\AA}/900{\AA}/)$ 3층구조박막으로부터 열확산에 의해 상형성이 가능하였던 $PbTiO_3$ 박막의 특성을 개선하기 위하여 스퍼터링법을 이용하여 Si기판위에 각 요소층의 두께를 $200~300 {\AA}$으로 얇게하고 적층수를 3,5,7,9,11층$(TiO_2/Pb/.../Tio_2)$으로 변화시켜가며 다층구조박막을 형성한 후 이를 RTA 처리하여 $PbTiO_3$ 박막을 제조하였다. 그 결과 $500^{\circ}C$ 이상에서 단일상의 $PbTiO_3$가 형성되었다. 또한 요소층의 두께를 얇게하고 적층수를 늘려서 열처리한 결과 Pb-silicate 및 void 생성이 억제되어 우수한 계면상태를 유지하였으며 조성도 보다 균일해지는 양상을 나타내었다. $PbTiO_3$ 박막의 MiM구조에 C-V 특성으로부터 측정된 유전상수는 열처리 조건에 따른 경향을 나타내지 않았으나 적층수가 많아져 박막의 두께가 증가 할수록 유전상수가 증가하였다. MIS 구조의 $PbTiO_3$ 박막의 I-V 특성 측정 결과 절연파괴강도는 최고 150kV/cm이었다.
다결정 BaTiO3 박막의 높은 유전상수와 비정질 BaTiO3 박막의 우수한 절연특성을 함께 지닌 적층구조 BaTiO3 박막을 제조하여 적층방법에 따른 전기적 특성을 비교, 평가하였다. BaTiO3 박막은 ITO 투명전전막이 입혀진 유리기판위에 rf=magnetron sputtering방법으로 형성하였으며 적층구조 BaTiO3박막의 제조에는 다결정 BaTiO3 박막의 상부에 기판의 자연 냉각과정중에 비정질층이 형성되는 새로운 적층방법을 사용하였다. 이와같이 제조된 적층박막은 다결정 BaTiO3 박막의 상부에 상온에서 비정질층을 형성시키는 일반적인 적층방법으로 제조한 적층박막에 비하여 높은 단위면적당 정전용량과 유전상수, 우수한 절연특성을 나타내었다. 일반적인 적층방법에 의하여 이중층 구조가 형성되는 반면, 새로운 적층방법으로 제조된 적층박막은 AES depth profile과 전기적 특성 분석을 통하여 비정질/microcrystalline/다결정 구조의 다층구조를 지닌 것으로 확인되었다.
$ZnGa_2O_4$ 형광체 박막을 기판 온도를 $550^{\circ}C$에 고정시키고 산소 분압을 100, 200, 300 mTorr로 변화시키며 $Al_2O_3$(0001) 기판 위에 펄스 레이저 증착법을 이용하여 증착하였다. 다른 산소 분압에서 성장한 박막들의 미세 결정구조와 형광특성을 조사하였으며, 산소분압이 증가할수록 박막의 결정성이 변화하였으며 박막의 조성비가 다름을 형광특성을 통하여 알 수 있었다. 발광 스펙트럼은 460 nm에서 최고 피크값 을 나타내었으며, 300 nm에서 600 nm까지 갖는 넓은 밴드의 형광 특성을 나타내었다. 최적의 조건에서 성장된 박막의 형광 밝기를 고려해볼 때 $Al_2O_3$(0001) 기관이 우수한 $ZnGa_2O_4$ 형광체 박막을 성장시킬 수 있는 기판들 중 하나임을 확인하였다.
광소자와 마이크로파 유전체 소자 및 절연 산화막으로의 응용을 위한 $MgTiO_3$ 박막을 펄스레이저 증착법을 이용하여 다양한 기판 위에서 증착하였다. 사파이어 기판에(c-plane Sapphire) 성장된 $MgTiO_3$ 박막은 에피텍셜 성장(epitaxial growth)이 되었으며, $SiO_2$/Si 및 Pt/Ti/$SiO_2$/Si(plantinzed silicon)기판 위에 성장된 $MgTiO_3$ 박막의 경우, 기판과 관계없이 c축 방향으로 배향(oriented)되었다. 사파이어 기판 위에 증착된 $MgTiO_3$ 박막은 가시영역에서 투명하였으며, 약 290 nm 파장을 갖는 영역에서 급격한 흡수단을 보였다. 사파이어 기판 위에 성장된 박막의 AM(Atomic Force Microscopy)분석결과 약 0.87 nm rms roughness 값을 갖는 매우 평탄한 표면상태를 갖고 있음을 확인하였다. MIM(Pt/$MgTiO_3$/Pt) 구조의 캐패시터를 형성시켜 $MgTiO_3$박막의 유전특성 (dielectric properties)을 관찰하였는데, 펄스레이저 증착법으로 성장된 $MgTiO_3$ 박막의 유전율(relative dielectric constant)은 약 24.5였으며, 1 MHz에서 약 1.5%의 유전손실(dielectric loss) 값을 보였다. 또한 이때 $MgTiO_3$박막은 낮은 유전분산을 보였다.
졸-겔(sol-gel) 방법을 이용하여 스피넬(spinel) 구조의 산화물 $LiMn_2O_4$ 박막을 Pt/Ti/$SiO_2$/Si 기판 위에 제작하여 그 구조적 성질 및 이차 전지 전기화학적 특성을 조사하였다. 박막에서의 Li/Mn 몰비(molar ratio)가 0.5 미만일 경우 박막에 $LiMn_2O_4$ 상뿐만 아니라 $Mn_2O_3$ 상이 존재함이 관측되었다. $LiMn_2O_4$ 박막을 이용한 반전극(half cell) 전지를 제작하여 충전-방전 순환과정을 반복수행 하였고, 과정 시작 전후에 X-ray diffraction 및 Raman spectroscopy 측정을 통하여 과정 중 발생하는 박막의 구조적 성질 변화를 조사하였다. 순수한 $LiMn_2O_4$ 박막 전지의 경우 충전-방전 횟수가 증가함에 따라 방전 용량은 서서히 감소하여 300회에 이르러서는 초기 용량의 72%로 줄어들었다. 이와 같은 결과는 충전-방전 과정 중 스피넬 구조의 사면체 자리로부터 탈리되었다가 다시 삽입되는 $Li^+$ 이온 수의 감소 및 이에 따르는 $Mn^{4+}$ 이온 수 증가와 관련이 있는 것으로 해석된다. 또한, 순환 횟수가 증가함에 따라 박막 내에 $Mn_2O_3$ 상의 밀도가 점차 증가함이 관측되었다.
Water-based 졸겔 증착법을 이용하여 디결정체 La$_{2}$3/Sr$_{1}$3/MnO$_3$(LSMO) 박막을 2000$\AA$ 두께의 열 산화층을 갖는 Si(100) 기판상에 제조하여 상온에서 LSMO박막의 두께변화 따른 저 자장영역(120 Oe)에서의 터널형 자기저항 변화를 연구하였다. XRD 회절분석 결과 단일상의 페롭스카이트 결정구조임을 알 수 있었으며 RBS 스펙트럼 분석결과 박막의 조성비 La:Sr:Mn:O는 0.67:0.33:1.0:3.0임을 알 수 있었다. LSMO 박막의 자성특성 측정결과 두께 증가에 따라 포화자화는 750$\AA$까지 급격한 증가현상을 보이다 150$\AA$을 기점으로 점차 감소하는 경향을 나타내고 있으며, 보자력은 800 $\AA$ 까지 급격한 증가를 보이다 일정해지는 경향을 볼 수 있었다. 저 자장영역에서의 터널형 자기저항 변화비는 약 1500 $\AA$의 두께 영역에서 최대값을 나타냄을 알 수 있었다. 이러한 저 자장 영역에서 LSMO 박막의 터널형 자기저항 변화비의 두께 의존성은 LSMO 박막과 Si 기판의 계면에 존재하는 상호확산 현상에 의한 dead layer의 존재 및 LSMO 박막의 열처리시 발생되는 열 격자 변형 효과로 설명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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