최근 산화아연 나노입자의 물리-화학적 특성을 이용하여 다양한 분야에 응용하는 연구가 많이 진행되고 있다. 본 연구에서는 산화아연 나노입자의 산화-환원 반응을 이용하여 광촉매의 응용 연구를 진행하였다. 이러한 산화아연 광촉매는 산화티타늄 광촉매에 비하여 물 용매에서의 $Zn(OH)_2$를 형성하여 광촉매 활성을 감소시키는 단점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 분무 열분해 방법을 이용하여 산화아연 나노입자를 합성하고 이렇게 합성된 산화아연 나노입자의 물에 대한 안정성 연구를 진행하였다. 그 결과 1일 동안 물 용매 처리를 한 산화아연 나노입자의 표면에 molecular $H_2O$의 증가로 인하여 광촉매 효율이 증가하는 결과를 나타내었으며 본 연구에서 합성된 산화아연 나노입자가 물 용매에서 안정하다는 결과를 도출하였다.
$TiO_2$, $Al_2O_3$, $ZrO_2$, $SiO_2$와 같은 다양한 담체에 습식함침법을 이용하여 Pd 기반 촉매를 제조하여 일산화탄소 존재하에 수소의 선택적 산화반응에 적용하였다. 제조된 촉매는 물리화학적 특성을 알아보기 위하여 XRD, $N_2$ 흡착, CO-, (CO+$H_2O$)-TPD, CO-TPR, XPS등의 특성분석을 수행하였다. CO-TPD와 (CO+$H_2O$)-TPD를 통해 $CO_2$ 탈착에 대한 $H_2O$의 영향을 알아보았으며 이러한 TPD 결과는 $H_2/CO$ 전환율과 상관관계가 있음을 확인하였다. 사용된 촉매 중에서 $Pd/ZrO_2$가 $H_2$ 전환율 측면에서 가장 활성이 좋은 것으로 나타났다. $H_2O$가 첨가된 선택적 $H_2$ 산화반응에서는 $H_2O$, CO, $H_2$가 경쟁흡착을 하였으며, 첨가된 $H_2O$가 CO 및 $H_2$의 반응을 촉진시켰다.
알카리토류 금속-구리-산화아연계 촉매위에서 메탄올-물혼합물이 이산화탄소와 수소로가는 반응을 150$^{\circ}C$${\sim}\;300^{\circ}C$의 온도범위에서 연구하였다. 일반적으로 구리-아연계 촉매에 알카리토류 금속이 첨가되면 촉매의 활성도는 감소하고 이산화탄소 생성에 대한 선택성은 증가했다. 마그네슘-구리-산화아연 촉매에서는 200$^{\circ}C$부터, 바륨-구리-산화아연계 촉매에서는 250$^{\circ}C$부터 촉매활동을 관찰할 수 있었다. 그리고 250$^{\circ}C$에서 이산화탄소 형성에 대해 가장 높은 선택성을 나타낸 촉매는 바륨-구리-산화아연계 촉매이다. 알카리토류 금속과 산화아연이 반응성에 미치는 효과를 조사하기 위해 이들 촉매에 대해 각각 이산화탄소-승온탈착 실험과 수소-승온환원 실험을 실시하였다. 산화마크네슘, 산화칼슘, 산화바륨의 순서로 이산화탄소와의 상호작용이 증가하였으며, 산화아연은 산화구리의 환원온도를 감소시키는 작용을 했다. 이들 결과들로부터 산화아연은 구리의 산화환원과정에서 수소를 활성화시키는 역할을 하며, 알카리토류 금속은 이산화탄소를 흡착한다고 할 수 있겠다.
Advanced oxidation processes(AOPs)는 강력한 산화제인 hydroxyl radical(${\cdot}OH$)를 생성하여 오염물질을 산화시키는 기법이다. 본 연구에서는 DNAPL인 trichloroethylene(TCE)과 tetrachloroethylene(PCE)의 수리학적 특성을 고려하여 우수한 고도산화처리기법($UV/Fe^{3+}$-chelating agent/$H_2O_2$기법, $UV/H_2O_2$기법)의 적용성 평가를 실시하였다. TCE, PCE 처리에 있어 가장 높은 분해효율을 보인 기법은 $UV/H_2O_2$기법으로 pH 6의 중성조건에서 TCE의 경우 150분 만에 99.92%의 TCE 분해를 나타내었고($[H_2O_2]$ = 147 mM, UV dose = 17.4 kwh/L), PCE의 경우 반응 2시간에 99.99%가 분해되었다($[H_2O_2]$ = 29.4 mM, UV dose = 52.2 kwh/L). 또한, $UV/Fe^{3+}$-chelating agent/$H_2O_2$기법을 적용하였을 경우, TCE는 90분 만에 99.9% (UV dose = 34.8 kwh/L, $[Fe^{3+}]$ = 0.1 mM, [Oxalate] = 0.6 mM, $[H_2O_2]$ = 147 mM) PCE는 반응시간 6시간 만에 99.81% (UV dose = 17.4 kwh/L, $[Fe^{3+}]$ = 0.1 mM, [Oxalate] = 0.6 mM, $[H_2O_2]$ = 29.4 mM)의 빠른 분해경향을 보였다. 이러한 결과는 기존의 고도산화처리기법 중 modified Fenton 반응에 UV를 적용함으로서 반응 중 $H_2O_2$의 재생산을 증가시킬 수 있음을 보여주고 있다. 또한, Fe(III) 이온의 Fe(II) 이온으로의 환원을 용이하게 하여 기존 Fenton 반응에 비해 처리시간의 단축 및 분해효율의 향상을 기대할 수 있을 것이다. 그리고, oxalate나 acetate같은 저분자 유기산 착제의 적용으로 pH의 안정성과 분해효율의 향상이 가능하고, 철이온 및 oxalate나 acetate와 같은 물질이 자연상에 존재함에 따라 보다 경제적이고 친환경적인 실용적 처리기법 도출이 가능할 것이다.
본 연구는 암모니아와 물이 함께 존재하는 황화수소를 선택적 산화 반응을 통해 원소 황의 형태로 제거하는 기상 촉매 공정의 개발에 관한 것이다. 최적의 촉매를 개발하기 위해 여러 가지 금속산화물에 대한 반응성 실험 결과 $Fe_2O_3/SiO_2$ 촉매가 $240{\sim}280^{\circ}C$의 온도 범위에서 90% 이상의 $H_2S$ 전화율과 아주 낮은 $SO_2$ 방출을 나타내어 실제 공정에 적용하기에 가장 적합하였다. $Fe_2O_3/SiO_2$ 촉매 상에서 황화수소의 선택적 산화 반응에 대한 메커니즘 규명을 위하여 반응 온도, $O_2/H_2S$ 몰 비, 암모니아와 수증기의 분압이 촉매 활성에 미치는 영향에 관하여 고찰하였다. 전화율은 반응 온도가 $260^{\circ}C$에서 최대값을 보였고, $280^{\circ}C$ 이상에서는 전화율과 원소 황의 선택도가 모두 감소하는 경향을 나타내었다. $O_2/H_2S$ 비가 0.5에서 4로 증가하면 전화율이 증가하였으나 선택도는 크게 감소하였다. 암모니아 분압이 증가하면 전화율이 증가하고 $SO_2$ 발생은 감소하였으며 원소 황의 선택도가 증가하였다. 수증기가 함께 존재하면 전화율과 원소 황의 선택도는 감소하고, ATS의 선택도가 증가하였다.
Ta(OC2H5)5와 NH3를 이용하여 Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착하였다. Cycle-CVD법에서는 Ta(OC2H5)5와 NH3사이에 불활성 기체를 주입한다. 하나의 cycle은 Ta(OC2H5)5주입, Ar주입, NH3 주입, Ar 주입의 네 단계로 이루어진다. Cycle-CVD법으로 산화탄탈륨 막을 증착할 때, 온도 $250-280^{\circ}C$에서 박막의 증착 기구는 원자층 증착(Atomic Layer Deposition:ALD)이었다. $265^{\circ}C$에서 Ta(OC2H5)5:Ar:NH3:Ar:NH3:Ar의 한 cycle에서 각 단계의 주입 시간을 1-60초:5초:5초:5초로 Ta(OC2H5)5 주입 시간을 변화시키면서 산화탄탈륨 막을 Cycle-CVD법으로 증착하였다. Ta(OC2H5)5주입시간이 증가하여도 cycle 당 두께가 $1.5\AA$/cycle로 일정하였다. $265^{\circ}C$에서 증착된 박막의 누설 전류는 2MV/cm에서 2x10-2A/$\textrm{cm}^2$이었고 열처리후의 산화탄탈륨 막의 누설 전류값은 $10-4A\textrm{cm}^2$ 이하고 감소하였다. 증착한 산화탄탈륨 막의 성분을 Auger 전자 분광법으로 분석하였다. 2$65^{\circ}C$에서 증착한 막의 성분은 탄탈륨 33at%, 산소 50at%, 탄소 5at%, 질소 12at% 이었으며 90$0^{\circ}C$, O2300torr에서 10분 동안 열처리한 박막은 탄탈륨 33at%, 산소 60wt%, 탄소 4at%, 질소 3at%이었다. 박막의 열처리 온도가 높을수록 불순물인 탄소와 질소의 박막 내 잔류량이 감소하였다. 열처리 후의 박막은 O/Ta 화학정량비가 증가하였으며 Ta의 4f7/5와 4f 5/2의 결합 강도가 열처리 전 박막보다 증가하였다. 열처리 후 누설 전류가 감소하는 것은 불순물 감소와 화학정량비 개선 및 Ta-O 결합 강도의증가에 의한 것으로 생각된다.
본 연구에서는 산업에서 많이 이용되는 알루미늄 3104H18 금속을 양극산화하여 다공성 나노구조 및 나노섬유 구조의 알루미늄 산화막을 형성하였다. 양극산화를 위한 전해질은 피로인산(H4P2O7)과 증류수를 혼합하여 사용하였다. 양극산화 진행 시 전해질의 농도, 온도, 인가전압과 같은 다양한 변수를 통해 다공성 알루미늄 산화막과 나노섬유 구조를 형성할 수 있었다. 나노섬유 구조를 형성하기 위해서는 피로인산 전해질 농도가 75 wt%, 인가전압이 30 V, 20℃의 양극산화 온도가 최적 조건임을 밝혀냈다. 인가전압이 40 V 이상이 되었을 때는 산화물의 용출속도의 증가 또는 높아진 전압으로 인한 채널벽의 두께증가로 인하여 다공성 나노구조의 형태가 나타난다는 것을 확인했다. 본 연구를 통하여 전해질의 농도, 인가전압 및 온도에 따른 산화물의 형성 및 용해반응이 평형을 이루었을 때 가장 나노섬유가 잘 형성된 알루미늄 산화막을 형성할 수 있음을 밝혔다.
Plasma Electrolytic Oxidation(PEO)를 적용하여 두께 $120{\mu}m$의 알루미늄 판에 $Al_2O_3$ 산화피막을 형성하였다. 전해액의 주성분 KOH 와 $Na_2SiO_3$에 $Na_3P_2O_7$, $H_3PO_4$의 첨가제를 넣어 산화피막을 분석하였다. 첨가제 $Na_3P_2O_7$ 을 넣었을 때 치밀한 구조를 갖는 산화피막이 형성됨을 알 수 있었다. 특히 KOH, $Na_2SiO_3$, $Na_3P_2O_7$의 비율이 5:5:2 일때 가장 치밀하고 균질한 구조를 갖는 산화피막이 형성되었다.
무금속 프탈로시아닌/산화아연계의 감광호(photosensitization) 효율을 높이기 위하여 무금속 프탈로시아닌$(H_2Pc)$을 요오드로 도핑[$H_2Pc(I)_x$]하였다. $H_2Pc$ 결정형에 따른 $H_2Pc(I)_x$의 요오드 도핑 함량(x)은 원소 분석한 결과 $X-H_2Pc(I)_{0.92}$이고 ${\beta}-H_2Pc(I)_{0.96}$로 나타났다. $H_2Pc$에 대한 요오드의 도핑특성은 열무게 분석 (thermogravimetric analysis: TGA), UV-Vis, FT-IR 및 Raman 스펙트럼, 그리고 전자스핀 공명(electron spin resonance: ESR)으로 측정하였고, 산화아연에 대한 $H_2Pc(I)_x$의 흡착특성은 라만 스펙트럼 및 ESR로 조사하였다. TGA 분석 결과 $H_2Pc(I)_x$에 존재하는 요오드는 약 265$^{\circ}C$에서 완전히 없어졌고, 514.5 nm로 여기시킨 $H_2Pc(I)_x$ 및 $ZnO/H_2Pc(I)_x$의 Raman 스펙트럼에서는 주파수가 90~550 $cm^{-1}$에서 $I_3^-$의 특성 피크가 나타났다. 그리고 $ZnO/H_2Pc(I)_x$는 $g=2.0025{\pm}0.0005$에서 $ZnO/H_2Pc$보다 아주 강하고 좁은 ESR 신호가 나타났다. 요오드가 도핑된 $ZnO/H_2Pc(I)_x$의 감광화 효과는 요오드가 도핑되지 않은 $ZnO/H_2Pc$보다 높게 나타났다. 즉 670 nm에서 $ZnO/{\chi}-H_2Pc(I)_{0.92}$의 광기전력은 $ZnO/{\chi}-H_2Pc$보다 약 31배 높게 나타났고, ZnO/{\beta}-H_2Pc(I)_{0.96}$는 $ZnO/{\beta}-H_2Pc$보다 약 5배 높게 나타났다. $H_2Pc$ 결정형에 따른 $ZnO/H_2Pc(I)_x$의 감광화 효과는 670nm에서 $ZnO/{\chi}-H_2Pc(I)_{0.92}$가 $ZnO/{\beta}-H_2Pc(I)_{0.96}$보다 광기전력이 5배 높게 나타났다. 그러므로 $H_2Pc$가 요오드로 도핑됨에 따라 광전도성이 증가되어 산화아연에 대한 가시부에서의 감광화 효과가 향상되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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