각종 무수금속염화물을 양이온 교환수지(PK 212)와 같이 이황화탄소 용매속에서 반응시켜 고분자 금속콤플렉스 ${\circled{P}}-AlC_3,\;{\circled{P}}>-FeCl_3,\;{\circled{P}}-SbCl_5,\;{\circled{P}}-SnCl_4,\;{\circled{P}}- ZnCl_2$들을 각각 합성하여 이들의 표면과 절단면을 scanning electron probe microanalyzer로 관찰하였다. 합성된 고분자 금속콤플렉스를 각종 이염기성산과 알코올의 에스테르화 반응에 촉매로 이용하여 고분자 금속콤플렉스의 촉매효과를 비교 검토한 결과 이염기성 카르복실산의 에스테르화 반응에 있어서 고분자 금속콤플렉스들은 유용한 촉매임을 확인하였다.
차세대 고밀도 연료인 tricyclopentadiene (TCPD)는 dicyclopentadiene (DCPD)를 Diels-Alder 소중합 반응을 통하여 제조하여 왔다. 이에 본 연구에서는 다양한 음이온 전구체와 양이온 전구체의 조합으로 만들어진 이온성 액체 촉매를 이용한 tricyclopentadiene (TCPD) 합성에 관한 연구를 수행하였다. 본 연구에 사용된 2가지 음이온 전구체는 copper(I) chloride (CuCl), iron(III) chloride ($FeCl_3$)이며 양이온 전구체는 triethylamine hydrochloride (TEAC), 1-butyl-3-methylimidazolium chloride (BMIC)이다. 이온성 액체 촉매의 소중합을 통한 TCPD의 제조는 기존 Diels-Alder 반응보다 DCPD의 전환율과 TCPD의 수율 측면에서 우수하였다. 또한, 음이온/양이온 전구체의 조합으로 제조된 이온성 액체 촉매의 산도와 TCPD 수율과의 상관관계가 있었다. 이온성 액체 촉매의 루이스 산도가 낮은 음이온 전구체로 CuCl를 이용하였을 때가 $FeCl_3$를 사용하였을 때보다 TCPD 수율이 좋았다. $FeCl_3$를 음이온 전구체로 하고 양이온 전구체로 BMIC를 사용하여 두 전구체의 몰 비를 조절하여 루이스 산도를 낮추면 TCPD 수율을 증가시킬 수 있었다.
본 연구에서는 KaOH, $K_2CO_3$, Sodium, 그리고 1차 이온수 용액의 $Cl^-$ 이온 추출량과 부식생성물의 생성순위, 부식물 생성, 그리고 부식물 제거에 관하여 관찰하였으며 이 연구로 아래와 같은 결과를 얻었다. $Cl^-$ 이온 추출량에 대한 실험 결과 NaOH은 탈염 초기에는 Cl- 이온을 잘 추출시켰으나 탈염 횟수가 증가하면서 $Cl^-$ 이온의 추출량이 급감하였다. 또한 유물 중량 변화에도 감소폭이 가장 심하였다. $K_2CO_3$은 NaOH나 1차이온수 용액과 비교해 보면 이 방법은 탈염처리동안 $Cl^-$ 이온을 꾸준히 추출시켜 주었으며 다른 탈염용액에 비해 유물 중량변화가 거의 관찰되지 않았다. Sodium 용액은 $K_2CO_3$ 용액과 마찬가지로 탈염처리 동안 $Cl^-$ 이온을 꾸준히 추출시켰으며 다른 탈염 용액에 비해 $Cl^-$ 이온 추출량이 가장 많았다. 하지만 이 용액은 약품 내에 불순물인 $Cl^-$ 이온을 $3\~5\;ppm$을 기지고 있어 보존처리자가 탈염처리를 할 때 좀 더 신중하게 생각해야 할 것 같다. 1차 이온수 용액은 부식인자가 $Cl^-$이온을 완전하게 제거해주지는 못하였지만, pH가 $7.5\~7.9$로 다른 탈염 용액에 비해서 전위차가 낮으며, 별도로 탈알칼리 처리를 하지 않아도 되기 때문에 유물손상은 극소화할 수가 있다. 따라서 이 용액은 부식이 매우 심한 철제 유물이나 균열이 많은 주조 철편과 같은 유물을 처리할 때 적절한 용액이다. 부식생성물 관찰에서는 출토 철기 유물에 생성된 부식물은 주로 인철광$(\gamma-FeOOH)$, 침철광$(\alpha-FeOOH)$, 적금광$(\beta-FeOOH)$, 그리고 자철광$(Fe_3O_4)$이다. 인위적 부식에서는 전부 인철광의 부식물이 생성되었고 자연적 부식에서는 모두 침철광의 부식물이 생성되었다. 특히 철제 표면에 자연적으로 생성된 공식 녹을 XRD 분석한 결과 적금광으로 동정되었다. 이런 모든 시편들을 각 탈염방법에 따라 탈염처리한 후 XRD와 SEM-EDS으로 분석한 결과 인철광과 침철광은 어떠한 변화도 보이지 않았고, 다만 적금광으로 동정된 시편만이 잔존하지 않았다. 철기 제작별 $Cl^-$ 이온 추출량과 탈염효과에 대한 비교 실험은 이온 크로마토그래피 분석 결과와 마찬가지로 단조 철제유물이 주조 철제보다 $Cl^-$ 이온을 많이 가지고 있었으며, 탈염 처리 후에는 $Cl^-$ 이온은 전혀 발견되지 않았다. 이상의 결과 $K_2CO_3$와 Sodium 용액은 탈염처리에서 가장 적합한 탈염처리 용액으로 알수가 있었으며 특히 어떠한 탈염 용액으로 유물을 처리한다 해도 철제유물에 생성된 부식물은 제거되지 않는다는 것을 알게 되었다. 따라서 보존처리자는 유물 표면의 부식 상태만을 보고 처리하기 보다는 철기제작물로 고려하여 처리하는 것이 필요하다. 또한 금속에 부식을 야기시키는 $Cl^-$ 이온과 부식물을 완전하게 제거하여 탈염처리를 하는 것이 유물 부식을 최대한 지연시킬 수 있는 것이라 생각된다.
The catalytic oxidations of several cycloolefins in $CH_2Cl_2$ were been investigated using Mn(III)-, Fe(III)-porphyrin complexes as a catalyst and sodium hypochlorite as a terminal oxidant. Porphyrins were $(p-CH_3O)TTP,\;(p-CH_3)TTP,$ TPP, (p-F)TPP, (p-Cl)TPP and $(F_{20})TPP$ (TPP = tetraphenylporphyrin), and olefins were cyclopentene, cyclohexene and cycloheptene. The substrate conversion yield was discussed according to the substituent effects of metalloporphyrin. The conversion yield of substrate by changing the substituent of TPP increased in the order of $p-CH_3O$ < $p-CH_3$ < H < p-F < p-Cl, which was consistent with the sequence of $4{\sigma}$ values of TPP. The conversion of cycloalkene followed the order of $C_5\;<\;C_6\;<\;C_7$.
Poly(2-cyano-5-methoxy-1,4-phenylenevinylene), PCMPV and a series of PPV copolymers containing 2-cyano-5-methoxy-1,4-phenylenevinylene (CMPV) units were prepared via the water-soluble precursor method. They were obtained in films form and were easily doped with $FeCl_3$. Doping of undrawn and drawn films of PCMPV homopolymer with $FeCl_3$ led to conductivity of $10^{-5}-10^{-4}\;Scm^{-1}$. Conductivity of $FeCl_3$-doped copolymer films ranged from $10^{-3}$ 4.0 Scm$^{-1}$ depending on composition. As the content of CMPV units in the copolymer increased further, the electrical conductivity steadly decreased. Electronic effect by the CN substituent and morphological changes brought by copolymerization appear to interplay intricately resulting in the observation of a maximum conducting composition.
수처리용 응집제로서 미리 가수분해시켜 고분자성 Fe(III)의 이용과 제조에 대한 연구에서, Ferron 분석법을 통해 Fe(III) 응집제내에 함유된 가수분해종을 정량화하고 그 차이를 살펴보았다. 제조된 PICl (polymeric iron chloride) 중에서 r = 1.5의 경우에서 가장 많은 20%의 고분자성 Fe(III)종을 함유하고 있는 것으로 나타났다. 응집 실험은 r 값에 따라 제조된 응집제를 이용하여 응집제 주입량과 응집 pH의 조건을 달리하여 수행하였다. $FeCl_3$ (r = 0.0)와 PICl (r = 0.5, 1.0, 1.5)를 이용한 응집 특성 비교에서, PICl (r = 0.5, 1.0, 1.5)에서 $FeCl_3$ (r = 0.0) 보다 유기물 제거에 효과적인 것으로 나타났다. 응집 pH에 따른 응집 실험에서도 PICl의 경우에서 pH에 대한 영향이 적게 나타났으며, 폭 넓은 응집 pH(pH 4-9)에서 탁도와 유기물 제거효율이 높은 것으로 나타났다.
2-Hydroxyethyl methacrylate(2-HEMA)의 합성에 있어서 중합억제제와 촉매의 영향에 대해서 조사하였다. 촉매로서 triethylamine(TEA), $FeCl_3{\cdot}6H_2O$, $Cu(NO_3)_2$, $2H_2O$, $AlCl_3$, $Na_2Cr_2O_7$을 선택하였으며, 중합억제제로는 p-Methoxyphenol(PMP) 또는 $NaNO_3$ 수용액을 각각 사용하였다. $NaNO_3$ 수용액을 중합억제제로 사용한 경우, triethylamine(TEA), $FeCl_3{\cdot}6H_2O$, $Na_2Cr_2O_7$는 좋은 촉매 효과를 보여 주었다. p-Methoxyphenol(PMP)를 중합억제제로 사용한 경우, 반응은 매우 느렸고 PMP가 $Fe^{3+}$ 또는 $Cr^{6+}$ 이온을 환원시키기 때문에 효과적이지 못했다. 이와는 달리, $NaNO_3$ 수용액을 중합억제제로 사용한 경우, 반응은 매우 빨랐으며 금속 촉매의 비활성화도 없었다.
전주시내에는 전주천과 삼천천이 흐르고 있으며 그 주변에는 여러 오염원이 분포하고 있다. 삼천천은 고사평 쓰레기 매립장에서 전주천과 합류하고 전주천은 최종적으로 만경강에 합류된다. 본 연구에서는 중금속과 음이온에 대한 전주천과 삼천천의 오염현황과 오염원 그리고 이들 하천이 만경강 수질에 미치는 영향을 연구하였다. 전주천과 삼천천에 대한 연구를 위한 시료채취지점을 선정하기 위하여 하천 구간을 오염정도가 다를 것으로 예상되는 여러 구간으로 나누고 각 구간에서 난수표를 이용하여 대표적인 시료를 채취하는 층화랜덤추출 방법을 이용하였다. 연구결과 시료 채취 당시 전주천과 삼천천은 중금속이나 음이온에 대해서 전반적으로 음용수 기준치 이상으로 오염되지는 않았다. 그러나 중금속과 음이온은 현재 하천으로 계속 공급되고 있으며 가뭄 동안에는 하천을 오염시킬 가능성이 있다. 본 연구에서 두 쓰레기 매립장은 Fe, Mn, Al, Zn, Cl ̄, SO$_4$$^{2-}$ , NO$^2$-N, NH$_3$-N, 그리고 미처리된 하수는 Al, Zn, Mn, Cl ̄, SO$_4$$^{2-}$ , NH$_3$-N, PO$_4$$^{3-}$ 의 오염원인 것으로 나타났다. 또한 전주천은 Fe, Mn, $Cl^{-}$, $SO_{4}^{2-}S$ 성분에 대한 만경강 오염에 중요한 영향을 미치고 있다.
본 연구에서는 염화제1철을 2,4-디히드록시살로펜과 조합하여 2,4-디히드록시살로펜-염화철을 합성하였다. 이 복합체를 자외선-가시광선 분광법, IR 분광법으로 분석하였고, 천연의 송아지 흉선 DNA (ct-DNA)와 2,4-디히드록시살로펜-염화철의 상호작용을 자외선-가시광선 분광법, 형광분광법, 열변성 분석법, 점성측정법을 이용하여 조사하였다. 분광학적 적정실험으로 밝힌 2,4-디히드록시살로펜-염화철과 ct-DNA 사이의 결합상수는 $(1.6{\pm}0.2){\times}10^3\;M^{-1}$이었다. 형광분광분석을으로 브롬화 에티디움의 DNA 결합이 2,4-디히드록시살로펜-염화철에 의하여 저해되는 것을 관찰하였다. 이 저해효과는 2,4-디히드록시살로펜-염화철의 농도에 따라 선형의 Stern-Volmer 방정식을 따른다. 열변성 실험으로 2,4-디히드록시살로펜-염화철이 DNA의 녹는점을 약 $4.3^{\circ}C$ 증가시킨다는 것을 관찰하였다. 이 결과들은 2,4-디히드록시살로펜-염화철이 대부분 ct-DNA의 큰고랑과 상호작용한다는 모델을 잘 설명하여 준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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