$Y_2O_3:Eu^{3+}$는 우수한 적색 발광 특성을 가지고 있는 형광체로 최근 고화질 디스플레이에 대한 수요가 증가함에 따라 관련 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 RF 열플라즈마 합성법과 고상법을 이용하여 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 형광체를 합성하였으며, 합성 방법에 따른 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 형광체의 결정 구조, 미세 구조, 발광 특성의 차이를 XRD, TEM, PL 분석을 통해 비교하였다. 고상법으로 합성된 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 형광체의 입자는 약 $10{\sim}20{\mu}m$ 크기를 가지는 반면, RF 열플라즈마 합성법을 통해 합성된 적색 형광체는 반응부는 약 100 nm, 필터부는 약 30 nm의 크기를 갖는 나노 형광체로 확인되었다. 합성된 모든 분말들은 PL 측정결과 611 nm($^5D_0{\rightarrow}^7F_2$)에서 발광하는 것을 확인하였으며, 결정 크기와 입도가 증가할수록 PL intensity가 증가하였다. 또한, 추가 열처리 공정이 필요 없는 one-step 공정의 RF 열플라즈마 공정을 통해 합성된 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 나노 형광체는 고상법으로 합성된 적색 형광체와 비슷한 발광 특성을 보이는 것을 확인할 수 있었다.
FED용 적색형광체인 $(Y,Gd)_2O_2$S : Eu 분말의 합성과 부활성제로서의 $Gd^{3+}$ 의 영향과 이에 따른 미세조직의 변화및 저전압 발광특성등이 다양한 소결온도에서 조사되었다. 311 nm의 여기파장을 이용시 발광은 627nm에서 $^{5}D_0 \$\longrightarrow$ $$^7F_2$ 천이에 의해 일어남이 관찰되었고 $Gd^{3+}$ 5 mole%, $950^{\circ}C$ 소결에서 가장 높은 발광휘도를 나타냈으며 $Gd^{3+}$ 5 mole% 이상에서는 농도소광현상이 일어났다. 소결 후의 평균입자크기는 약 1 $\mu$m이었으며 $(Y,Gd)_2O_2$S : Eu의 발광효율이 $Y_2O_2$S : Eu 보다우수한 것으로 나타났다.
A phosphor for Plasma Display Panel, BaMgAl$_{10}$ O$_{17}$ :Eu$^{2+}$, showing a blue emission band at about 450nm was prepared by a solid-state reaction using BaCO$_3$, $Al_2$O$_3$, MgO, Eu$_2$O$_3$ as starting materials wish flux AlF$_3$. The study of the behaviour of Eu in BAM phosphor was carried out by the photoluminescence spectra and the Rietveld method with X-ray and neutron powder diffraction data to refine the structural parameters such as lattice constants, the valence state of Eu, the preferential site of Mg atom and the site fraction of each atom. The phenomenon of the concentration quenching was abound 2.25~2.3wt% of Eu due to a decrease in the critical distance for energy transfer of inter-atomic Eu. Through the combined Rietveld refinement, R-factor, R$_{wp}$, was 8.11%, and the occupancy of Eu and Mg was 0.0882 and 0.526 at critical concentration. The critical distance of Eu$^{2+}$ in BAM was 18.8$\AA$ at 2.25% Eu of the concentration quenching. Furthermore, c/a ratio was decreased to 3.0wt% and no more change was observed over that concentration. The maximum entropy electron density was found that the modeling of $\beta$-alumina structure in BaMgAl$_{10}$ O$_{17}$ :Eu$^{2+}$correct coincided showing Ba, Eu, O atoms of z= 1/4 mirror plane.e.ane.e.
본 연구에서는 초미세 $Y_2O_3:EU^{3+}$ 분말을 이용하여 나노 형광체를 제조하였다. 나노 형광체는 소량의 Eu가 도핑된 $Y_2O_3$ 재질로 구성되어 있다. 형광체 분말의 결정화를 위해 $500{\sim}900^{\circ}C$의 온도로 열처리하였다. 제조된 나노 형광체를 HRTEM으로 관찰한 결과 입자 크기가 열처리 온도에 따라 약 $4{\sim}30nm$의 분포를 나타내었다. 또한 XRD로 결정상을 분석한 결과 주로 입방정 구조로 되어 있고 소량의 단사정 구조가 포함된 $Y_2O_3$ peak가 검출되었다. EDS 분석 결과 약 $6.7{\sim}7.5%$의 Eu가 검출되었다. 약 4nm 크기의 $Y_2O_3:EU^{3+}$ 분말로 제조한 나노 형광체의 발광 특성은 주요 파장대가 612nm인 PL spectrum이 관찰되어, 적색 형광체로서의 $Y_2O_3:EU^{3+}$ 나노 분말이 제조되었다.
$Gd_2O_3:Eu^{3+}$ red phosphors were prepared by template method from crystalline cellulose impregnated by metal salt. The crystallite size and photoluminescence(PL) property of $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ red phosphors were controlled by varying the calcination temperature and $Eu^{3+}$ mol ratio. The nano dispersion of $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ was also conducted with a bead mill wet process. Dependent on the time of bead milling, $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ nanosol of around 100 nm (median particle size : $D_{50}$) was produced. As the bead milling process proceeded, the luminescent efficiency decreased due to the low crystallinity of the $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ nanoparticles. In spite of the low PL property of $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ nanosol, it was observed that the photoluminescent property was recovered after re-calcination. In addition, in the dispersed nanosol treated at $85^{\circ}C$, a self assembly phenomenon between particles appeared, and the particles changed from spherical to rod-shaped. These results indicate that particle growth occurs due to mutual assembly of $Gd(OH)_3$ particles, which is the hydration of $Gd_2O_3$ particles, in aqueous solvent at $85^{\circ}C$.
융제(flux)로서 $B_2O_3$의 농도를 0-10 wt%까지 변화시킨 $SrAl_2O_4$ : $Eu^{+2}$, $Dy^{+3}$계 장잔광 형광체를 고상반응법으로 합성한 후, $B_2O_3$의 첨가량에 따른 결정특성과 장잔광 축광재료로서 가장 중요한 발광 및 장잔광 특성을 조사하였다. $SrAl_2O_4$ : Eu$^{+2}$, $Dy^{+3}$계 형광체는 $B_2O_3$의 농도에 관계없이 520nm 파장을 최대 발광파장으로 하는 발광스펙트럼을 나타내었고, 3wt%의 $B_2O_3$ 농도에서 최대 발광강도를 나타내었다. 그리고 $SrAl_2O_4$ : Eu$^{+2}$, $Dy^{+3}$ 형광체의 잔광강도 역시 $B_2O_3$의 농도에 무관하게 시간에 따라 모든 시료에서 지수 함수적으로 감소하였으나, $B_2O_3$의 농도가 3wt%인 경우에 발광의 감쇠속도가 작은 뛰어난 장잔광특성을 나타내었다.
$Eu^{2+}$-doped ${SrAl_2}{O_4}$ and $Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ co-doped ${SrAl_2}{O_4}$ phosphors have been synthesized by conventional solid state method. Photocurrent properties of $Eu^{2+}$ doped ${SrAl_2}{O_4}$ and $Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ co-doped ${SrAl_2}{O_4}$ phosphors, in order to elucidate $Dy^{3+}$ co-doping effect, during and after ceasing ultraviolet-ray (UV) irradiation have been investigated. The photocurrent of $Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ co-doped ${SrAl_2}{O_4}$ phosphors during UV irradiation was 4-times lower than that of $Eu^{2+}$-doped ${SrAl_2}{O_4}$ during UV irradiation, and 7-times higher than that of $Eu^{2+}$-doped ${SrAl_2}{O_4}$ after ceasing UV irradiation. The photocurrent results indicated that holes of charge carriers captured in hole trapping center during the UV irradiation and liberated after-glow process, and made clear that $Dy^{3+}$ of co-dopant acted as a hole trap. The photocurrent of ${SrAl_2}{O_4}$ showed a good proportional relationship to UV intensity in the range of $1{\sim}5mW/cm^2$, and $Eu^{2+}$-doped ${SrAl_2}{O_4}$ was confirmed to be a possible UV sensor.
졸겔법을 사용하여 $Gd_{1.9-x}Li_{0.1}Eu_xO_3$(x=0.02, 0.05, 0.08, 0.12) 형광체 분말을 합성하였다. 형광체 입자의 표면을 나노 크기의 $SiO_2$(입자크기${\thickapprox}30 nm$)로 코팅한 후 스핀-코팅법으로 유리 기판에 형광체 막을 제작하였다. 유리의 연화온도인 $700^{\circ}C$ 부근에서 융착 되는 $SiO_2$ 나노 입자들에 의해 $Gd_{1.9-x}Li_{0.1}Eu_xO_3$ 입자들은 유리 기판 표면 위에 강하게 융착 되었다(>9H, 연필 경도계). 본 연구에서 채택한, 형광체 막을 제조하는 간단하고 비용이 저렴한 이 방법은 디스플레이장치의 응용 분야에 적용될 수 있을 것으로 생각한다.
Photoluminescence (PL) and crystal structures of the $(l-x)CaWO_4-xLi_2WO_4$ binary system added with $Eu_2O_3$ activator have been characterized. The $CaWO_4\;and\;Li_2WO_4$ have the scheelite and phenakite structures respectively. The $CaWO_4-Li_2WO_4-Eu_2O_3$ phosphors show the red luminescence of 613 nm peak wavelength. The wavelength range of excitation spectral band is $380\~470$ nm with the peak wavelength of 397 nm. The $0.88(0.5CaWO_4-0.5Li_2WO_4)-0.12Eu_2O_3$ showed the most superior luminescence characteristics. The effect of co-doping elements such as $Al_2O_3$ and rare-earth oxides on PL has been characterized. The co-doping elements deteriorated the luminescence intensity except the $Al_2O_3$ and $Gd_2O_3$. The PL characteristics of $CaWO_4-Li_2WO_4-Eu_2O_3$ phosphors have been compared to those of the alkali europium double molybdates (tungstates) of scheelite-related structure such as $LiEu(MoO_4)_2$ and $CsEu(MoO_4)_2$. The crystal structures of $(l-y)[(l-x)CaWO_4-xLi_2WO_4]-yEu_2O_3$ phosphors have been characterized using XRD data and rietveld refinement.
[ $A_{3-2x/3}Al_{1-z}In_{z}O_4F:Eu_x^{3+}$ ](A = Ca, Sr, Ba, x = -0.15, z = 0, 0.1) oxyfluoride phosphors were simply prepared by the solid-state method at $1050^{\circ}C$ in air. The phosphors had the bright red photoluminescence (PL) spectra of an $A_{3-2x/3}Al_{1-z}In_{z}O_4F$ for $Eu^{3+}$ activator. X-ray diffraction (XRD) patterns of the obtained red phosphors were exhibited for indexing peak positions and calculating unit-cell parameters. Dynamic excitation and emission spectra of $Eu^{3+}$ activated red oxyfluoride phosphors were clearly monitored. Red and blue shifts gradually occurred in the emission spectra of $Eu^{3+}$ activated $A_3AlO_4F$ oxyfluoride phosphors when $Sr^{2+}$ by $Ca^{2+}$ and $Ba^{2+}$ ions were substituted, respectively. The concentration quenching as a function of $Eu^{3+}$ contents in $A_{3-2x/3}AlO_4F:Eu^{3+}$ (A = Ca, Sr, Ba) was measured. The interesting behaviors of defect-induced $A_{3-2x/3}Al_{1-z}In_{z}O_{4-{\alpha}}F_{1-{\delta}}$ phosphors with $Eu^{3+}$ activator are discussed based on PL spectra and CIE coordinates. Substituting $In^{3+}$ into the $Al^{3+}$ position in the $A_{3-2x/3}AlO_4F:Eu^{3+}$ oxyfluorides resulted in the relative intensity of the red emitted phosphors noticeably increasing by seven times.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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