A new magnetic semiconductor material was synthesized to enable separation after a liquid-type photocatalysis process. Core@shell-structured $CuFeS_2@TiO_2$ magnetic nanoparticles were prepared by a combination of solvothermal and wet-impregnation methods for photocatalysis applications. The materials obtained were characterized using X-ray diffraction, transmission electron microscopy, ultraviolet-visible, photoluminescence spectroscopy, Brunauer-Emmett-Teller surface area measurements, and cyclic voltammetry. This study confirmed that the light absorption of $CuFeS_2$ was shifted significantly to the visible wavelength compared to pure $TiO_2$. Moreover, the resulting hydrogen production from the photo-splitting methanol/water solution after 10 hours was more than 4 times on the core@shell structured $CuFeS_2@TiO_2$ nanocatalyst than on either pure $TiO_2$ or $CuFeS_2$.
나노물질은 다양한 분야에 널리 사용되고 있다. 본 연구에서는 Lactuca(상추)와 Raphanus(알타리무) 씨앗의 발아와 발아지수에 금속산화물 나노입자(CuO, NiO, $Fe_2O_3$, $Co_3O_4$, $TiO_2$, ZnO)가 미치는 영향을 조사하였다. 용액상 노출에서 CuO가 가장 큰 영향을 나타내었으며, 발아와 발아지수의 $EC_{50}$는 각 0.46 mg/L와 0.37%로 조사되었다. 씨앗 이용 식물독성 측정에서 상추가 알타리무보다 나노입자 노출에 대해 더욱 민감한 반응을 나타내었다. 일반적으로 나노입자의 씨앗발아와 발아지수에 근거한 영향은 다음의 순서로 조사되었다: CuO > ZnO >NiO > $TiO_2$, $Fe_2O_3$, $Co_3O_4$. 특히 $TiO_2$, $Fe_2O_3$와 $Co_3O_4$는 최대 노출 농도 1,000 mg/L 농도에서도 뚜렷한 영향을 나타내지 않았다.
본 연구에서는 다섯 종의 씨앗(춘채, 아욱, 양배추, 배추, 당근)을 이용하여 금속산화물 나노입자(CuO, NiO, Fe2O3, Co3O4, TiO2, ZnO)들이 씨앗발아와 발아지수에 미치는 영향을 조사하였다. CuO, ZnO, NiO 나노입자는 씨앗 활성에 뚜렷한 독성 영향을 나타내었으며, 나노입자종류에 따라 상이한 민감도를 나타내었다. 각 나노입자에 대한 독성순서(EC50 범위)는 다음과 같다: CuO 6~27 mg/L > ZnO 16~86 mg/L > NiO 48~112 mg/L. 나머지 조사 대상 나노입자인 Co3O4, TiO2, Fe2O3은 최대 1,000 mg/L 높은 농도 노출에도 뚜렷한 영향을 나타내지 않았다. 씨앗별 상이한 민감도를 나타내었으며, 가장 민감한 종인 아욱의 씨앗발아 EC50은 CuO 5.5 mg/L ZnO 16.4 mg/L, NiO 53.4 mg/L로 조사되었다. 씨앗별 나노입자에 대한 독성 영향은 CuO > ZnO > NiO > Fe2O3 ≈ Co3O4 ≈ TiO2 나타났으나, 당근씨앗은 NiO [EC50 80.4(71.41~90.54) mg/L]와 ZnO [EC50 85.8(69.31~106.29) mg/L]가 유사한 독성을 나타내었다.
본 연구에서는 중금속 7종(Cu, Cd, Cr, As(III), As(V), Zn, Ni) 및 나노입자 5종(CuO, ZnO, NiO, $TiO_2$, $Fe_2O_3$)에 대한 독성을 수계 대표 생물종인 녹조류 Chlorella vulgaris를 이용한 생물검정법으로 평가하였다. 조류에 미치는 영향은 흡광도, 클로로필 및 개체수 측정에 대한 결과를 통합하여 평가하였다. 중금속의 통합결과독성($TEC_{50}$) 순서는 Cr ($0.7mgL^{-1}$) > Cu ($1.7mgL^{-1}$) > Cd ($3.2mgL^{-1}$) > Zn ($3.9mgL^{-1}$) > Ni ($13.2mgL^{-1}$) > As(III) ($17.8mgL^{-1}$) ${\gg}$ As(V) (> $1000mgL^{-1}$)로 나타났다. 중금속은 측정종말점에 따라 일부 상이한 민감도와 독성이 조사되었다. 나노입자의 독성($TEC_{50}$) 순서는 ZnO ($2.4mgL^{-1}$) > NiO ($21.1mgL^{-1}$) > CuO ($36.6mgL^{-1}$) > $TiO_2$ ($62.5mgL^{-1}$) > $Fe_2O_3$ ($82.7mgL^{-1}$)로 나타났다. 나노입자는 측정종말점간에 비슷한 민감도와 독성을 보였다. 따라서 오염물의 독성을 평가하기 위해서 단일 방법에 의한 결과보다는 다양한 측정종말점의 통합결과에 근거한 접근이 적절할 것이다.
$TiO_2$에 담지된 불균일 촉매상에서 ppm 수준으로 존재하는 수중 유기오염물질들을 제거하기 위한 모델반응으로 액상 trichloroethylene(TCE) 분해반응을 선정하였으며, 여러 반응변수의 동시제어가 가능하도록 디자인된 연속 흐름식 고정층 반응기 내에서 incipient wetness 기법으로 제조된 여러 전이금속 산화물 촉매들의 TCE 분해활성을 조사하였다. 선택된 반응조건에서 모델반응의 내부확산저항은 없었으며, $36^{\circ}C$의 반응온도에서 촉매표면에 흡착에 의한 액상 TCE 제거된 정도는 무시할 만하였고 촉매반응에 의해서만 제거될 수 있었다. TCE 제거반응에 대한 촉매들의 활성 및 반응시간에 따른 분해효율의 의존성은 사용된 금속 산화물 및 담지체의 종류에 따라 달라지는 것으로 나타났다. 5 wt.% $CoO_x$/$TiO_2$ 촉매는 본 대상반응에 대하여 가장 우수한 활성을 갖는 것으로 나타났으며, 반응시간의 경과 정도에 따라 TCE 분해효율이 점진적으로 증가하여 안정되는 전이구간의 존재를 확인할 수 있었다. 이와 같은 촉매활성의 반응시간 의존성은 반응 초기와 일정시간 경과 후의 $TiO_2$ 표면에 존재하는 $CoO_x$의 표면구조가 상이할 뿐만 아니라 반응시간 경과와 함께 활성이 더욱 높은 Co species의 표면노출을 암시하고 있다. $NiO_x$, $CrO_x$와 같은 금속 산화물 촉매들의 반응활성은 매우 낮은 수준이었다. $TiO_2$와 MFI를 담지체로 하여 각각 incipient wetness법과 이온교환법으로 제조된 $CuO_x/TiO_2$, Cu-MFI, $FeO_x/TiO_2$ 및 Fe-MFI의 TCE 제거효율을 반응시간의 함수로 살펴본 결과, Cu 촉매들에서 관찰되는 반응시간-분해효율 거동과는 다른 현상이 $FeO_x/TiO_2$와 Fe-MFI 촉매상에서 관찰되었다. $36^{\circ}C$의 반응온도에서 전반응시간 동안에 5 wt.% $FeO_x/TiO_2$ 촉매상에서 TCE 제거반응은 일어나지 않았으나, 1.2 wt.% Fe-MFI의 경우 반응 초기에 높은 제거율을 일정시간 동안 유지하다가 서서히 감소하는 비활성화 현상이 발생하였다. 이는 동일한 활성성분이 사용된다 할지라도 그 제조방법에 따라 촉매활성이 달라질 수 있음을 보여주고 있으며, 액상반응 중에 일어나는 활성성분의 redox cycle이 중요한 역할을 할 수 있음을 암시하고 있다. 가장 우수한 $CoO_x/TiO_2$ 촉매의 TCE 분해활성에 미치는 $CoO_x$ 담지량, 반응온도 등의 영향을 조사한 결과, 최적의 $CoO_x$ 담지량이 존재하였고 반응온도가 높을수록 TCE 제거효율은 높게 나타났다. 반응 중에 $CoO_x$ leaching에 의한 $CoO_x$의 손실이 확인되었으나 TCE 전환율에 영향을 미칠 정도는 아닌 것으로 판단되었다.
최근 초음파를 이용한 유기오염물질의 분해 연구가 진행 중이며, 보다 향상된 초음파 조건을 찾는 연구가 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 초음파에 의한 분해 대상물질로 나프탈렌 및 페놀을 선정하여 다양한 주파수(28 kHz, 580 kHz, 1,000 kHz) 및 보조제($TiO_2$, $H_2O_2$, $FeSO_4$, Zeolite, Cu) 첨가 효과를 비교 분석하여 초음파 처리 시스템의 최적 분해효율 조건을 확인하였다. 주파수 변화에 따른 초음파 분해효율은 나프탈렌과 페놀 모두에서 580 kHz가 가장 우수한 효율을 보였으며, OH 라디칼 역시 동일 주파수에서 가장 많이 발생한 점을 미루어 볼 때, 580 kHz 근처의 초음파 영역에서 최적의 열분해 및 산화분해를 일으킬 수 있는 공동현상 조건이 형성된다는 것을 확인하였다. 100 mg/L의 다양한 보조제를 첨가하여 초음파 분해효율을 비교한 결과 $FeSO_4$의 분해효율 및 $k_1$값이 무첨가 초음파 반응에 비해 약 1.8배씩 우수하게 조사되었으며, 이것은 초음파와 펜톤 반응이 연계되어 OH 라디칼 생성을 촉진시켜 대상물질의 산화분해를 향상시킨 것으로 판단된다. 그러나 초음파와 펜톤 연계시스템은 배치식 조건에서만 제한적으로 적용 가능할 것이며, 연속식 초음파 시스템에서는 철의 손실, 반응조의 부식 및 새로운 오염물질을 발생시키는 문제를 야기할 수 있다. 이에 반해 $TiO_2$를 첨가한 초음파 분해속도가 무첨가 반응보다 약 20% 이상 향상된 점을 감안할 때, 초음파와 연계된 연속식 처리 공정에서는 $TiO_2$가 효과적인 보조제로 사용될 수 있을 것이다.
M-type Ba 페리이트를 Ba 대신 Sr으로 치환시킨 페라이트 분말과 Fe대신 Co-Ti으로 치환시킨 육방 페라이트 분말을 각각 citrate sol-gel법과 2 MOE sol-gel법으로 합성하였다. 이들 분말들을 소결 처리 후 수소 분위기 하에서 온도를 변화시키면서 환원처리 하였다. X-선 회절을 이용한 결정구조 해석에서 105$0^{\circ}C$에서 소결 처리된 분말의 경우 단일상의 M-type 육방정 구조로 나타났다. X-선 회절실험 결과 Sr0.5Ba0.5Fe12O19과 다르게, Co-Ti 치환형 페라이트인 Sr0.7Ba0.3Fe10CoTiO19에서는 Co-Ti 치환이 환원과정을 저지시키는 효과가 있는 것으로 나타났다. 육방 페라이트에서 수소환원에 의한 포화자화 Ms값의 증가 원인을 알아보기 위하여 Mossbauer 분광실험을 실시하였다. Mossbauer 실험결과는 대부분의 $\alpha$-Fe가 4fvi자리와 12k자리로부터 발생되는 것으로 나타났으며, 이 $\alpha$-Fe 형성에 의한 Fe3+이온의 결함이 자기 상호작용의 붕괴를 가져와서, 자기이방성의 변화를 초래하고 또한 Ms값의 증가를 가져오는 것으로 추측된다.
In this study, in order to develop the low temperature sintering ceramics for multilayer piezoelectric transformer, dielectric and piezoelectric properties of PSN-PZT[0.91Pb(Sb$\sub$1/2/Nb$\sub$1/2/)$\sub$0.03/(Zr$\sub$0.495/Ti$\sub$0.505/)$\sub$0.97/O$_3$-0.04Pb(Ni$\sub$1/2/W$\sub$1/2/)O$_3$+0.05BiFeO$_3$+0.3wt%MnO$_2$+0.6wt%CuO〕 ceramics were investigated according to Zr/Ti ratio. As Zr/Ti ratio is increased, electromechanical coupling factor(k$\sub$p/) and dielectric constant increased and then decreased after the ratio of Zr/Ti=50/50. Also, mechanical qualify factor(Q$\sub$m/) decreased and then increased after the ratio of Zr/Ti=50/50.
The composition analysis of Danchung pigments at Geunjeongjeon Hall in Gyeongbokgung Palace were carried out by FXRF and MXRD. The analytical result of the inside pigments at Geunjeongjeon showed that these painted in use the mineral pigments. Gold pigment was pure gold(Au).The main composition identified in green pigments were chalcanthite($CuSO_4$.$5H_2O$) and celadonite($K(Mg, Fe, Al)_2$.$(Si, Al)_4O_10(OH)_2$ ). Red pigments werecinnnabar(HgS).The analytical result of the outside pigments at Geunjeongjeon revealed that these applied to the artificial synthetic pigment. Yellow pigment was chromeyellow($PbCrO_4$). The main composition identified in red pigments were red lead($Pb_3O_4$)and hematite($Fe_2O_3$). Green pigments were emeral green($C_2H_3A_s3Cu_2O_8$) and chromegreen($Cr_2O_3$). Blue pigment was lazurite($Na_6Ca2Al_6Si_6O_24(SO_4)_2$), titanium dioxide($TiO_2$) of white pigment.
ZnO-$Fe_2O_3$ 복합금속 산화물 흡착제가 황화수소 제거능이나 황화된 흡착제의 산화적 재생반응에 미치는 영향을 고찰하였다. Zinc ferrite 흡착제가 가장 높은 황화수소 제거능을 나타내었고 혼합한 $Fe_2O_3$ 흡착제는 황화반응 도중 H$_2$S의 생성을 촉진시킴을 알 수 있었다. 또한 황화반응의 결과로 생성되는 금속황화물들이 H$_2$S 열분해의 촉매로 작용하였으며 H$_2$는 $Fe_2O_3$의 함량이 증가할수록 더 많이 발생하였다. 산화적 재생반응의 결과로부터 ZnS를 제외하고 $Fe_2O_3$를 혼합한 흡착제는 모두 잘 재생됨을 알 수 있었다. 또한 산화적 재생반응 도중 생성될 수 있다고 보고된 zinc sulfate는 생성되지 않았다. 그리고 SO$_2$ 발생 곡선의 형태나 완전재생에 소요되는 시간을 기준으로 판단해 볼 때 $Fe_2O_3$의 혼합량의 변화는 산화적 재생반응에 별다른 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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