본 연구는 압력을 이용한 제올라이트 내 중금속 양이온 또는 CO2 기체 포집 등의 응용연구를 하기 위한 기초 단계로 제올라이트의 압력 및 압력전달 매개체(Pressure-transmitting medium, PTM)에 따른 결정구조의 변화를 알아보기위한 목적으로 실험을 진행하였다. 천연 제올라이트 멜리노이트(Merlinoite, (K,Ca0.5,Ba0.5,Na)10 Al10Si22O64× 22H2O)와 동일한 골격구조를 가지는 합성 물질인 제올라이트-W(K6.4Al6.5Si25.8O64× 15.3H2O, K-MER)의 압력 하 압력전달 매개체에 따른 선형 압축률 및 체적 탄성률의 변화에 대한 X선 회절연구를 진행하였다. 합성된 시료는 정방정계에 속하는 I4/mmm 공간군으로 확인되었다. 압력전달 매개체 중 제올라이트의 동공 및 채널을 투과할 수 있는 투과 매개체(Penetrating medium)로 물, 이산화탄소를, 비투과 매개체로 실리콘 오일(Silicone-oil)을 각각 사용하였으며, 상압에서 최대 3 GPa까지 약 0.5 GPa 간격으로 가압하였다. 다이아몬드 고압유도장치 및 방사광 X-선원을 이용하여 압력 하 시료의 분말 회절을 측정하였고, 르바일(Le-Bail)법 및 버치-머내한 상태방정식을 이용하여 격자상수 및 체적탄성률의 변화를 관찰하였다. 모든 실험에서 c축의 선형압축률(𝛽c)은 0.006(1) GPa-1또는 0.007(1) GPa-1의 값을 보여 압력 증가 대비 유사한 압축률을 보인 반면, a축의 압축률(𝛽a)은 실리콘 오일 실험에서 0.013(1) GPa-1을 보여 물과 이산화탄소 (𝛽a=0.006(1) GPa-1) 실험결과에 비해 압축률이 약 두 배정도 큰 것으로 확인할 수 있었다. 체적탄성률(K0)은 물, 이산화탄소, 실리콘 오일의 실험에서 각각 50(3) GPa, 52(3) GPa, 29(2) GPa로 도출되었다. 압력 증가에 따른 ac면의 orthorhombicity를 측정한 결과 물과 이산화탄소 실험에서는 0.350~0.353의 비교적 일정한 값을 보였으나, 실리콘 오일의 실험에서는 y = -0.005(1)x + 0.351(1)의 함수를 만족시키며 압력이 증가할수록 값이 점차 작아졌다.
본 연구에서는 분사연소합성(SCS)을 위한 기초단계로서 용액연소합성에 대한 거동을 살펴보고자 알루미나 합성을 모델로 하였으며 이를 위해 전구체에 대한 열분해거동, 그리고 각 온도에서의 평형종 분압 계산 및 합성과정을 조사하였다. 각각의 열중량 분석(TGA) 결과 산화제와 환원제(연료)의 열분해 이력이 서로 다르게 나타났으며, 열역학 응용 프로그램인 ChemSag에 의한 평형종 분압의 계산에서 연소속도를 저하시킬 수 있는 $CO_2$와 수증기 가스 분압이 상당부분 존재하였다. 산화제/환원제 혼합물의 열분석(DTA/TG) 결과 산화제와 환원제의 열분해 거동의 차이, 그리고 매우 작은 시료의 양으로 인해 263$^{\circ}C$에서 발열피크가 매우 작게 나타났다. 열분석 시료에 비해 발열 에너지를 높이기 위해 산화제와 환원제 혼합 전구체를 비이커에서 증기압을 조절하며 가열시켜 본 결과 27$0^{\circ}C$에서 $\alpha$-Al$_2$O$_3$생성물을 얻을 수 있었다. 따라서 분사연소합성 반응을 통해 세라믹 원료를 합성하기 위해서는 연소과정 중 열분해 거동과 평형종의 분압을 고려하여야 한다.
$Al_2O_3$ sol with long-term stability was prepared by mechanical milling. Thin films were evaluated and created for use as coating materials. The particle size of the manufactured sol was 98 nm when 2 wt% of nitric acid was added. This indicates that the viscosity of the sol is 12 cps and that it has long-term stability. The thickness of the thin films, which varied from 100 nm to 500 nm, could be managed by adjusting the draw rate and the amount of an organic additive. A thin film heated to $500^{\circ}C$ indicated a hydrophilic property against water and excellent permeability against a visible ray.
In fiber optic networks, system size and cost can be significantly reduced by development of optical components through planar optical waveguides. One important step to realize the compact optical devices is to develop planar optical amplifier to compensate the losses in splitter or other components. Planar amplifier provides optical gain in devices less than tens of centimeters long, as opposed to fiber amplifiers with lengths of typically tens of meters. To achieve the same amount of gain between the planar and fiber optical amplifier, much higher Er doping levels responsible for the gain than in the fiber amplifier are required due to the reduced path length. These doping must be done without the loss of homogeniety to minimize Er ion-ion interactions which reduce gain by co-operative upconversion. Sol-gel process has become a feasible method to allow the incorporation of Er ion concentrations higher than conventional glass melting methods. In this work, Er-doped $SiO_2$-A1$_2$$O_3$ films were prepared by two different method via sol -Eel process. Tetraethylorthosilicate(TEOS)/aluminum secondary butoxide [Al (OC$_4$$H_{9}$)$_3$], methacryloxypropylcnethoxysaane(MPTS)/aluminum secondary butofde [Al(OC$_4$$H_{9}$)$_3$] systems were used as starting materials for hosting Er ions. Er-doped $SiO_2$-A1$_2$$O_3$ films obtahed after heat-treating, coatings on Si substrate were characterized by X-ray din action, FT-IR, and N-IR fluorescence spectroscopy. The luminescence properties for two different processing procedure will be compared and discussed from peak intensity and life time.
다양한 물질계의 2차원 나노구조는 그래핀과 함께 그 고유특성으로 최근 광전소자, 전자소자, 센서, 에너지 생성 및 저장과 수소에너지 생성 등의 응용으로 매우 많은 관심을 받고 있다. 특히 층상이중수산화물 (layered-double hydroxide; LDH) 2차원 나노구조는 생성의 용이성과 층상 내 금속 이온의 교환을 통한 특성의 자유로운 제어가 가능하므로 많은 관심을 받고 있다. 층상이중수산화물 화합물은 [Zn(1-x) MIII(x)(OH)2][$An-x/n{\cdot}mH2O$] (MIII = Al, Cr, Ga; An- = CO32-, Cl-, NO3-, CH3COO-) 구조로써, Brucite-type 구조 내에서 3가 양이온의 상태에 따라서 다양한 특성을 제어할 수 있는 장점이 있다. 이러한 장점으로 인해 층상이중수산화물 화합물은 촉매나, 에너지 저장, 음이온 교환 및 흡착, 화학적 촉매, 바이오 소자 등에 응용이 연구되고 있으며, 다양한 금속 산화물을 제조하기 위한 중간자 precursor로써도 연구되고 있다. 하지만, 이러한 대부분의 연구들을 통한 결과물들이 분말 및 수용액 상태로 남게 되며, 이러한 화합물의 특성을 제어하기 어려운 문제점이 있다. 더욱이 이러한 나노구조물들을 다양한 소자로 응용하기 위해서는 상용의 실리콘이나 glass 등의 기판형태의 물질상에 성장시킬 수 있어야 하며, 그러한 기판 위에서의 형상 및 특성 제어가 용이해야 한다. 따라서 본 연구에서는 실리콘 기판을 적용한 Zn기반의 층상이중 수산화물 화합물을 성장하고, 하부물질의 조성제어를 통한 층상이중수산화물 화합물의 형상제어가 가능한 기술에 관한 연구를 보고하고자 한다. 이를 위한 하부물질의 조성은 Zn와 Al을 통해 이루어지며, 기형성된 Al2O3박막을 핵형성층으로 활용한다. 이러한 방법으로 형성된 층상이중수산화물 화합물에 대해 이차전자주사현미경, 투과전자현미경 및 X-ray회절기법을 통해 구조분석을 하고, Raman 및 광발광스펙트럼 분석을 통해 광학적 분석을 시행함으로써, 층상이중수산화물이 기판상에서 형성되는 메커니즘에 관한 규명을 시행하였다. 이러한 분석연구를 통해 핵형성층의 에칭 따라 실리콘 기판상에서 성장하는 층상이 중수산화물 화합물의 형상 및 조성이 제어되는 메커니즘을 구명하였다.
The thermal properties and crystallization behavior of calcium phosphate glass fabricated using eggshell were examined. Nature eggshell has several impurities in the main component of $CaCO_3$. To manufacture calcium phosphate glass, washed eggshell was dissolved in aqua-regia while adding a solution of isopropyl alcohol, D. I. water and phosphoric acid. The calcined precursor was melted at $1000^{\circ}C$, and the glass ($T_g$ : $540^{\circ}C$) was crystallized at $620{\sim}640^{\circ}C$, which temperature range is relatively low compared to the crystallization temperature of other general types of calcium phosphate glass. The calcium phosphate glass using eggshell was successfully crystallized without any additional nucleating agents due to the multiple effects of impurities such as $Fe_2O_3$, $Al_2O_3$, SrO and $SiO_2$ in the eggshell. The main crystalline phase was ${\beta}-Ca(PO_3)_2$ and a biocompatible material, hydroxyapatite, was also observed. The crystallization process was completed under the condition of a holding time of only 1 h at the low temperature.
경주 황남대총 남분에서 출토된 서역계 유리제품의 미세 단편(무색, 녹청색 및 감청색) 36점 각각에 대한 두께, 비중 및 기포 크기를 측정하고, 10종의 주요성분 및 13종의 미량성분 함량 데이터를 사용하여 색깔별로 유리편을 특성화하였다. 주요 성분중에서 MgO와 $K_2O$의 함량은 로마계유리 및 사산계유리를 구별하는 지표가 되는 산화물로서 본 분석을 통하여 황남대총 남분의 유리제품이 어떤 계통인지 분류하였다. 유리편은 모두 소다유리($Na_2O-CaO-SiO_2$)이며 용융제, 안정제 및 발색제의 특성에 따라 뚜렷이 분류되었다. 구성 성분 간의 상관관계가 높은 원소의 조합은 (MgO, $K_2O$), (MnO, CuO) 이었다. 또한 13종(Rb, Sr, Ba, Zr, Cr, Ni, Cs, Pb, Co, Cu, Fe, Mn, Ti)의 미량성분 함량은 색깔별로 무색, 녹청색 및 감청색 유리를 확연히 분류할 수 있어 향후 서역계 유리의 제작 원료 및 제작지를 정교하게 연구하는 데 중요한 원소들임을 알 수 있다. 무색(반투명)유리 : 비중은 $1.50{\pm}0.04$이며 내부에 원형 및 타원형의 기포들이 일정한 방향으로 길게 나열되어 있고 큰 것은 길이가 0.35mm 정도이다. 무색유리는 소다유리이면서 CaO 및 $Al_2O_3$ 농도 각각 5%를 기준으로 보면 HCLA(High CaO, Low $Al_2O_3$)이며 MgO 및 $K_2O$ 농도가 1.5 %이상인 HMK(High MgO, High $K_2O$)이다. 소다의 원료로서 식물 재를 사용하였으며 HMK이므로 사산계유리로 판단된다. 무색유리에서 착색제로 작용하는 성분의 총합은 1 %이하로서 그 값이 적어 유리의 색상에 관여도가 매우 적다고 할 수 있다. 녹청색(반투명)유리 : 비중 $1.58{\pm}0.06$이며 내부에 0.1~0.2mm 정도의 작은 기포가 분포하고 있다. 소다유리로서 HCLA이며 HMK로 분류된다. 따라서 이 녹청색 유리도 소다의 원료로서 식물 재를 사용한 것으로 생각되며 사산계유리로 판단된다. 녹청색을 내는 착색제로 작용하는 성분의 총합은 약 4%이며 MnO, $Fe_2O_3$ 및 CuO의 작용에 의한 것이다. 감청색유리 : 비중 $1.48{\pm}0.19$이며 내부에 기포가 거의 없다. 이 유리는 HCLA이며 LMK(Low MgO, Low $K_2O$)로 분류된다. 이 감청색 유리는 소다의 원료로서 광물(natron)을 사용한 것으로 로마계유리의 특성을 잘 나타낸 제품이다. 녹청색을 내는 착색제로 작용하는 성분의 총합은 약 3%로서 $Fe_2O_3$, CuO 및 Co가 그 역할을 한 것으로 보인다. 국내에서 출토된 서역계 유리제품이 실크로드를 경유해 동아시아로 유입되고 어떻게 한국 남부에 까지 오게 되었는지, 그 제작지는 어디인지에 대한 논의가 많이 이루어지고 있다. 본 연구는 황남대총의 유리제품을 물리 및 화학적으로 특성화한 결과이며 향후 국내 또는 국외에 있는 서역계 유리제품의 제작지 및 유통경위를 추적할 수 있는 과학적 지표가 될 것이다.
Park, Sang-Chun;Kim, Dae-Woong;Heo, In-Woong;Lee, Sang-Jin
한국세라믹학회지
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제52권3호
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pp.192-196
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2015
Low soda alumina powder was fabricated using silica (${\alpha}$-quartz) as an agent for removing soda components in the alumina. Quartz powder 2 mm in size was added to aluminum hydroxide obtained through the Bayer process, and then the mixture was heated at various temperatures. Finally, the heat-treated powders were sieved for classification. In this study, the effects of the quartz amount and heating temperature on the mechanism of removing soda were examined. A minimum soda content of 0.005 wt% was observed at the conditions of 15 wt% quartz (based on $Al(OH)_3$ amount) heat-treated at $1600^{\circ}C$ for 8 h. The soda components, such as $Na_2O$, NaOH, and $Na_2CO_3$, in alumina were ionized and activated at high temperature, and this facilitated the reaction with quartz silica and alumina producing nepheline. The advantages of using quartz include low iron content and low cost in comparison with the conventional de-soda process using chamotte, another silicate mineral.
Abstract In this study characteristics of Al-doped ZnO thin film by HIPIMS (High power impulse sputtering) are discussed. Deposition speed of HIPIMS with conventional balanced magnetic field is measured at about 3 nm/min, which is 30% of that of conventional RF sputtering process with the same working pressure. To generate additional magnetic flux and increase sputtering speed, electromagnetic coil is mounted at the back side of target. Under unbalanced magnetic flux from electromagnet with 1.5A coil current, deposition speed of AZO thin film is increased from 3 nm/min to 4.4 nm/min. This new value originates from the decline of particles near target surface due to the local magnetic flux going toward substrate from electromagnet. AZO film sputtered by HIPIMS process shows very smooth and dense film surface for which surface roughness is measured from 0.4 nm to 1 nm. There are no voids or defects in morphology of AZO films with varying of magnetic field. When coil current is increased from 0A to 1A, transmittance of AZO thin film decreases from 80% to 77%. Specific resistance is measured at about $2.9{\times}10-2\Omega{\cdot}cm$. AZO film shows C-axis oriented structure and its grain size is calculated at about 5.3 nm, which is lower than grain size in conventional sputtering.
본 연구에서는 시멘트 산업에서 이용 가능한 무기질 산업폐기물의 발생현황 및 물성을 조사하여 시멘트원료, mineralizer/flux, 시멘트 혼합재, 특수시멘트 제조원료 등 용도별 재활용 방안을 결정하고 적용실험을 하였다. 산업폐기물의 시멘트 원료로의 이용에 있어, 철질원료 대체용으로는 Cu-slag, Zn-slag, 전기로 슬래그 및 전로 슬래그 등이, 규석질 원료의 대체용으로 폐주물사가 사용되었다. 제당회사에서 발생되는 $CaF_2$가 주성분인 폐소석회와 아연제련 공정에서 부산되는 폐기물인 jarosite를 mineralizer/flux로 사용하여 클린커의 소성온도를 약 $100{\sim}150^{\circ}C$ 낮출 수 있었다. 혼합재료의 이용에 있어, Cu-slag와 STS sludge를 혼합 첨가한 경우 시멘트 혼합재로서의 충분한 물성을 얻을 수 있었고, fly ash 및 석회석도 시멘트의 혼합재로 적당량 첨가함으로서 시멘트의 성능을 향상시킬 수 있었다. 특수 시멘트의 원료로의 이용에 있어서는, 알루미늄 폐슬러지를 원료로 속경성 클린커를 제조하고 이를 이용하여 2시간내에 $300kg/cm^2$강도를 발현하는 초속경 시멘트를 제조하였고, 두 종류의 도시쓰레기 소각회를 원료로 이용하여 $C_3S(3CaO{\cdot}SiO_2)$와 $C_{11}A_7{\cdot}CaCl_2(11CaO{\cdot}7Al_2O_3{\cdot}CaCl_2)$가 주요 광물인 시멘트를 제조할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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