본 연구는 TG/DTA, MIP 장비를 활용한 콘크리트의 미세정량분석시, Ca(OH)$_2$량 및 미세공극구조 분석 결과값의 편차가 큰 것에 주목하여, 시료의 채취 위치가 분석결과에 영향을 미친다고 판단하여 시료의 채취 위치에 따른 미세정량분석 결과를 평가하였다. 그 결과 시료의 채취 위치에 따라 외부(P-1)에서 내부(P-3)일수록 Ca(OH)$_2$이 증가하며 공극량은 감소하는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 알칼리 이온의 침출을 완화하기 위해 전기화학적 처리로 100일 동안 수중 환경에 침지된 시멘트 페이스트의 표면을 현미경으로 관찰하였다. 계면 영역에서의 미수화물 입자와 공극률을 정량적으로 평가하기 위하여 주사 전자 현미경을 통해 후방 산란 전자(BSE) 이미지를 얻었다. 그 결과, 전기화학적 처리에 의해 표면부의 공극률이 크게 감소한 반면, 전하 상태에서 제한된 수화반응에 의해 미수화 입자는 다소 증가한 것으로 나타났다. 전기화학적 처리에서, C-S-H 겔에 존재하는 Ca2+ 이온은 공극수 내의 OH- 이온과 Ca(OH)2 형태로 침전되어 C-S-H 겔을 낮추면서 동시에 Ca(OH)2를 증대시킬 수 있다. 실질적으로 알칼리 침출에 대한 위험성은 전기화학적인 처리 하에서 제한된 이온화 매트릭스에 의해 감소될 수 있다.
천연제올라이트를 콘크리트 혼화재료로서 활용을 위한 기초적 연구로서, 압축강도, 활성도 지수, Ca(OH)2정량분석, XRD 실험을 통하여 고찰하였다. 천연제올라이트를 분말도 및 치환율에 따라 첨가한 모든 실험체에서 천연제올라이트에 풍부하게 함유되어 있는 SiO2가 시멘트의 수화생성물과의 반응으로 강도발현에 영향을 미치는 것으로 사료된다. 치환율이 많아 질수록 압축강도가 저하되는 것을 확인할 수 있었으며, 이는 기준모르타르의 시멘트 양에 비해 강도발현에 영향을 미치는 C3S, C2S의 클링커 구성 광물의 함유량이 감소하였기 때문으로 판단된다. XRD 결정 구조상 기준모르타르와 큰 차이를 보이지 않았으며, 이를 통해 천연제올라이트를 10% 치환한 Z2-10(Blaine : 15,600㎠/g)실험체가 실험수준 중 가장 우수한 것으로 확인 할 수 있었다. 콘크리트 혼화재료로 사용하기 위한 치환량은 10%의 치환이 가장 이상적으로 보여진다.
사용후핵연료시료 중에 함유된 탄소-l4와 트리튬을 회수 및 정량하였다. $CO_2$ 운반체($CaCO_3$)를 포함한 사용후핵연료시료를 $90^{\circ}C$에서 8M $HNO_3$ 용액으로 용해하면서 휘발된 $^{14}CO_2$를 1.5 M NaOH 용액을 포함한 포집관에 수집하였다. 용해 중 휘발되는 방사성 요오드는 Ag-silica gel 흡착체를 담은 포집 관으로 사전제거하였다. 핵연료 용해용액 중에 남아있는 트리튬(HTO)를 정량하기 위하여 양이온과 음이온 교환수지 혼합물 및 무기이온교환체를 이용한 뱃치 및 분리관법으로 용해용액을 탈이온화시켜 간섭이온을 제거하였다. 포집용액 중의 탄소-14와 탈이온화수 중의 트리튬을 액체섬광계수법으로 정량하였다.
강원도 삼척시 석개재에서 산출되는 직운산층 셰일의 운모류 광물(일라이트)에 대한 EPMA 연구를 수행하였다. 정량분석으로 계산된 운모류 광물의 평균 화학식은 $(K_{1.17}Na_{0.04}Ca_{0.01})(Al_{2.80}Mg_{1.17}Fe_{0.78})(Si_{6.34}Al_{1.66})O_{20}(OH)_4$로, 소위 일라이트에 해당되는 화학조성을 보인다. 낮은 층간 양이온 값과 팔면체 자리의 높은 Mg, Fe값으로 보아 일라이트는 백운모, 파이로필라이트 및 녹니석의 혼합상으로 판단된다. 이 연구에서 분석된 일라이트에 해당되는 화학식을 각각의 구성광물로 분리하였고, 그 분리 방법을 새로이 고안하여 제시하였다. 일라이트의 화학식으로부터 K(Na, Ca 포함)를 기준으로 백운모의 함량을, Mg+Fe로부터 녹니석의 함량을 추산하고 나머지를 파이로필라이트로 간주하였다. 파이로필라이트는 이상화학식을, 녹니석은 평균 분석값을 사용하여 일라이트의 분석값에서 빼면, 나머지는 백운모의 화학식이 되는데 이는 원칙적으로 백운모의 이상화학식이 된다. 이 연구에서 분석한 운모류 광물의 평균 분석값을 이 방법으로 분리하면 백운모 61%, 녹니석 27.3%, 파이로필라이트 11.7%로 되며, 여기에서 계산된 백운모의 화학식은 $(K,Na,Ca)_{2.00}Al_{3.69}(Si_{6.75}Al_{1.25})O_{20}(OH)_4$이다. 이 백운모의 화학식은 대체로 낮은 Al값을 보이나 암석의 낮은 Al 함량과 녹니석 화학조성의 불확실성을 감안할 때 대체로 합리적인 것으로 간주되며, 이는 또한 이 연구에서 제시한 분리 방법이 합당하다는 것을 뒷받침한다.
본 논문에서는 Ca(OH)$_2$로 Silk를 정련하기 위해 처리온도, 농도 및 시간별로 처리하여 적정 정련 조건을 알아보았다. 정련 후 세리신을 수용성과 난용성으로 분리하여 수용성 세리신의 평균분자량을 측정하였고 기기분석을 통하여 세리신의 특성을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 연감율은 처리농도, 온도 및 시간을 증가시킬수록 증가하는데 Ca(OH)$_2$ 처리농도가 0.07%, 0.1%일 때에는 처리시간이 길어져도 연감율에 큰 변화를 보이지 않았다. 2. 정련액의 수용성$.$난용성 세리신의 비율은 Ca(OH)$_2$ 농도가 0.04%일 때에는 처리 온도가 높을수록 난용성 세리신의 비율도 높게 나타났고, 0.07%일 때에는 처리 온도 및 시간에 관계없이 수용성 세리신의 비율이 거의 100%를 나타냈다. 0.1%일 때에는 처리 초기의 난용성 세리신의 비율이 높으며 시간이 증가할수록 수용성 세리신의 비율도 증가하였다. 3. 평균 중합도 측정 결과 처리 농도 0.04%, 처리 온도 10$0^{\circ}C$의 경우 10정도의 일정한 평균 중합도 값을 가지며 8$0^{\circ}C$, 9$0^{\circ}C$의 경우는 시간이 증가함에 따라 평균 중합도가 불규칙하게 나타났다. 0.07%의 경우 온도와 시간에 관계없이 10정도의 일정한 값을 나타내고 있으며 처리농도 0.1%일 때 온도 10$0^{\circ}C$의 경우 평균중합도가 20∼30으로 높은 값을 나타내고 있다. 4. 정련후 수용성 세리신의 LAL 정량 결과 정련액에는 LAL 물질이 존재하지 않는 것을 확인할 수 있었다. 5. 아미노산 분석 결과 Hydroxy amino acid인 Thr.과 Ser. 및 Tyr.의 함량이 적었고 나머지는 상대적으로 많았다. 6. 수용성 세리신 분말의 DSC 분석 결과 열변성에 의한 흡열피크가 189$^{\circ}C$ 부근에서 나타났고, 열분해 피크는 299$^{\circ}C$ 부근에서 나타났다. 7. Ca(OH)$_2$ 정련된 견사의 강도는 생사의 강도보다 15∼30% 정도 감소하였고, 처리 시간이 길어질수록 강도가 감소하는 경향을 나타내었다. 8. 정련견의 표면 관찰 결과 연감율이 증가함에 따라 실의 굵기가 가늘어짐을 확인할 수 있었으며 처리 농도가 증가함에 따라 섬유 표면이 거칠게 되어있음을 알 수 있었다.
최근 고로슬래그 미분말의 사용량이 증가함에 따라 고로슬래그 미분말 혼입 시멘트의 수화반응 모델뿐만 아니라 압축강도, 수화생성물, 수화열 등 고로슬래그 미분말 혼입 시멘트 페이스트의 물성에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만 고로슬래그 미분말 혼입 시멘트 페이스트의 물성에 큰 영향을 끼치는 고로슬래그 미분말의 반응도에 대한 연구는 세계적으로도 부족하며 특히 국내에서는 전무한 실정이다. 따라서 본 연구는 선택적 추출법을 이용하여 시멘트 페이스트 내 고로슬래그 미분말의 반응도를 정량분석하고 물 바인더비, 치환율, 양생온도에 따라 압축강도, 화학결합수, $Ca(OH)_2$을 측정하여 비교 분석 하였다. 실험결과 시멘트 페이스트 내 고로슬래그 미분말의 반응도, 화학결합수, $Ca(OH)_2$은 치환율이 낮고 물 바인더비와 양생 온도가 높을수록 높게 나타났으며 특히 고로슬래그 미분말의 반응도는 최종적으로 약 0.3~0.4 값에 수렴하는 것으로 나타났다.
이 연구에서는 CaO-$Al_2O_3$계 급냉 제강슬래그(RCSS)의 물리 화학적 특성을 분석함으로써 친환경 무기 급결재로 활용방안을 모색하고자 하였다. RCSS의 성상은 섬유상과 구상으로 구별되었으며, 성상별로 CaO와 $Fe_2O_3$ 성분 함량이 반비례 경향을 나타냈다. 또한 CaO 함량이 낮아지고 $Fe_2O_3$ 함량이 증가함에 따라 강열감량은 (-)경향을 보였고 밀도는 증가하였다. 수은압입법에 의한 세공분포는 서냉 제강슬래그(SCSS)에 비해 매우 낮은 수치로 급냉에 의해 내부결함 및 미세기공률이 현저히 줄어든 것을 확인할 수 있었다. 급냉 제강슬래그를 구성하는 주요 광물을 분석하기 위해 XRD, f-CaO 정량, SEM-EDAX 분석을 실시한 결과에서 f-CaO의 존재는 관찰되지 않았으며, 구성성분이 주로 $C_{12}A_7$과 반응성 ${\beta}-C_2S$로 이루어져 있음을 확인할 수 있었다.
게 껍질로부터 단리한 천연고분자인 chitin을 이용하여 특정금속이온에 대하여 높은 선택성을 갖는 carboxymethyl chitin을 합성하였다. 실험에 사용된 chitin 은 개량한 Hackman 법으로 순수한 상태로 제조하고 이를 여러농도의 수산화나트륨 용액으로 akali chitin을 제조한 후, chitin 단위구조의 C-6 위치($CH_2OH$)를 isoproryl alcohol 중에서 monochloroacetic 로 처리하여 카르복시기를 갖는 유도체를 합성하였다. Kjeldahl 법에 의한 질소함량의 분석 및 원소분석에 의해 최적반응조건과 치환율을 구하였고, 이들 수지의 구조는 적외선흡수스펙트럼으로 확인하였다. 낮은 치환도를 가지며 물에 불용인 carboxymethyl chitin은 알칼리 토금속이온들 중 $Ca^{2+}$ 이온에 대하여 가장 높은 선택적 흡착능을 나타내었으며, 이러한 성질은 $KNO_3$나 $NaNO_3$와 같은 중성염이 존재할 때에도 마찬가지였다. Carboxymethyl chitin에 결합된 $Mg^{2+}$ 이온은 $Ca^{2+}$이온이 있는 곳에서 방출되며, 이러한 $Ca^{2+}$및 $Mg^{2+}$ 이온 혼합계를 이용하였다. 합성된 흡착담체는 $Ca^{2+}$, $Mg^{2+}$, $Sr^{2+}$, $Ba^{2+}$ 등의 금속이온들과의 흡착특성을 검토하였고, 나아가 $Na^+$, $K^+$등 공통양이온 존재하에서 특정금속이온의 선택적 흡착능을 atomic absorption spectrometer로 정량, 확인하였다.
콘크리트용 혼화재료로 고로슬래그미분말은 경제적, 환경적 이점뿐만 아니라, 고강도, 내해수성, 내화학성과 같은 성능개선의 효과도 있다. 고로슬래그미분말이 콘크리트용 재료로서 아주 유용한 자원임에도 불구하고, 초기 강도의 저하로 인한 거푸집의 해체 및 순환의 문제로 공사기간이 지연되어 공사비의 증가 등의 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 고로슬래그미분말 혼합 모르타르의 초기 강도의 증진을 위하여, 다양한 알칼리 자극제를 혼합 사용하여, 모르타르의 유동성 및 압축강도 특성을 평가하였다. 또한 알칼리 자극제의 혼합에 따른 수화 반응 성상을 알아보기 위하여, XRD 분석, 미소수화열 및 $Ca(OH)_2$를 정량하였다. 실험결과 유동성과 응결시간에 대한 단점을 고로슬래그미분말로 보완하고, 적당한 알칼리 자극제의 선택과 첨가량을 조절하여 사용한다면, 고로슬래그미분말을 콘크리트에 사용하여도 초기 강도 저하 없이 사용가능할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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