Degumming of Silk by Calcium hydroxide

Silk was treated with calcium hydroxide for degumming at different treatment times, temperatures and Ca(OH)$_2$ concentration to optimize degumming conditions in this thesis. After degumming, soluble and insoluble sericin were seperated and then the soluble sericin was characterized by measuring the average degree of polymerization (D.P.), lysinoalanine (LAL) content, DSC, and by amino acid analysis. And degummed silk fibroin was characterized by measuring tenacity and SEM. Degumming loss was increased by increasing the treatment time and temperature until about 30 minutes. After then, a slight difference was found along with treatment times at the Ca(OH)$_2$ concentrations of 0.07% and 0.1% solutions. After degumming, insoluble sericin ratio on degumming solution was increased by increasing treatment temperature at Ca(OH)$_2$ 0.04% solution. At the concentration Ca(OH)$_2$ of 0.07%, a soluble ratio was almost 100% regardless of treatment time and temperature. At the beginning of treatment, insoluble ratio was high at Ca(OH)$_2$ 0.1% solution but it was decreased by increasing treatment time. At the Ca(OH)$_2$ concentration of 0.04%, D.P. of soluble sericin was maintained as a constant value of 10 at 100$^{\circ}C$ although treatment time was increased. However, at 80$^{\circ}C$ and 90$^{\circ}C$, it was hard to prepare a soluble sericin having a constant D.P. by increasing treatment time. At the Ca(OH)$_2$ concentration of 0.07%, D.P. was almost 10 irrespective of treatment temperature and time. Soluble sericins with high D.P. of 20∼30 were obtained at 0.1% and 100$^{\circ}C$. LAL was not detected in soluble sericin. As the results of amino acid analysis, it showed that Ca(OH)$_2$ degumming reduced the contents of hydroxy amino acids like Ser., Thr. and Tyr. In DSC analysis of soluble sericin, endothermic peak by thermal deformation and pyrolysis showed at 189$^{\circ}C$ and at 299$^{\circ}C$, respectively. The tenacities of degummed silk were 15∼30% lower than that of raw silk. And it was decreased with increasing treatment time. From the morphological study, the thickness of degummed silk fibroin became thinner by increasing degumming loss. The roughness of a silk fibroin surface was appeared as treatment concentration was increased.

Calcium Hydroxide에 의한 Silk의 정련

본 논문에서는 Ca(OH)$_2$로 Silk를 정련하기 위해 처리온도, 농도 및 시간별로 처리하여 적정 정련 조건을 알아보았다. 정련 후 세리신을 수용성과 난용성으로 분리하여 수용성 세리신의 평균분자량을 측정하였고 기기분석을 통하여 세리신의 특성을 조사하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 연감율은 처리농도, 온도 및 시간을 증가시킬수록 증가하는데 Ca(OH)$_2$ 처리농도가 0.07%, 0.1%일 때에는 처리시간이 길어져도 연감율에 큰 변화를 보이지 않았다. 2. 정련액의 수용성$.$난용성 세리신의 비율은 Ca(OH)$_2$ 농도가 0.04%일 때에는 처리 온도가 높을수록 난용성 세리신의 비율도 높게 나타났고, 0.07%일 때에는 처리 온도 및 시간에 관계없이 수용성 세리신의 비율이 거의 100%를 나타냈다. 0.1%일 때에는 처리 초기의 난용성 세리신의 비율이 높으며 시간이 증가할수록 수용성 세리신의 비율도 증가하였다. 3. 평균 중합도 측정 결과 처리 농도 0.04%, 처리 온도 10$0^{\circ}C$의 경우 10정도의 일정한 평균 중합도 값을 가지며 8$0^{\circ}C$, 9$0^{\circ}C$의 경우는 시간이 증가함에 따라 평균 중합도가 불규칙하게 나타났다. 0.07%의 경우 온도와 시간에 관계없이 10정도의 일정한 값을 나타내고 있으며 처리농도 0.1%일 때 온도 10$0^{\circ}C$의 경우 평균중합도가 20∼30으로 높은 값을 나타내고 있다. 4. 정련후 수용성 세리신의 LAL 정량 결과 정련액에는 LAL 물질이 존재하지 않는 것을 확인할 수 있었다. 5. 아미노산 분석 결과 Hydroxy amino acid인 Thr.과 Ser. 및 Tyr.의 함량이 적었고 나머지는 상대적으로 많았다. 6. 수용성 세리신 분말의 DSC 분석 결과 열변성에 의한 흡열피크가 189$^{\circ}C$ 부근에서 나타났고, 열분해 피크는 299$^{\circ}C$ 부근에서 나타났다. 7. Ca(OH)$_2$ 정련된 견사의 강도는 생사의 강도보다 15∼30% 정도 감소하였고, 처리 시간이 길어질수록 강도가 감소하는 경향을 나타내었다. 8. 정련견의 표면 관찰 결과 연감율이 증가함에 따라 실의 굵기가 가늘어짐을 확인할 수 있었으며 처리 농도가 증가함에 따라 섬유 표면이 거칠게 되어있음을 알 수 있었다.