• 제목/요약/키워드: $C_8H_{10}O_2H_4$

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Synthesis and Dissociation Constants of Cationic Rhodium (I)-Triphenylarsine Complexes of Unsaturated Nitriles and Aldehyde

  • Chin, Chong-Shik;Park, Jeong-Han;Shin, Sang-Young;Kim, Choong-Il
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제8권3호
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    • pp.179-183
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    • 1987
  • Reactions of $Rh(ClO_4)(CO)(AsPh_3)_2$ with unsaturated nitriles and aldehyde, L, produce a series of new cationic rhodium (I) complexes, $[RhL(CO)(AsPh_3)_2]ClO_4$ (L = $CH_2$ = CHCN, $CH_2$ = C($CH_3$)CN, trans-$CH_3CH$ = CHCN, $CH_2$ = CH$CH_2$CN, trans-$C_6H_5CH$ = CHCN, and trans-$C_6H_5CH$ = CHCHD) where L are coordinated through the nitrogen and oxygen, respectively but not through the ${\pi}$-system of the olefinic group. Dissociation constants for the reaction, $[RhL(CO)(AsPh_3)_2]ClO_4$ $\rightleftharpoons$ $Rh(ClO_4)(CO)(AsPh_3)_2$ + L, have been measured to be $1.20{\times}10^{-4}$ M (L = $CH_2$ = CHCN), $1.05{\times}10^{-4}$ M (L = $CH_2$ = C($CH_3$)CN, $3.26{\times}10^{-5}$ M (L = trans-$CH_3$CH = CHCN) and $6.45{\times}10^{-5}$ M (L = $CH_2$ = CH$CH_2$CN) in chlorobenzene at $25^{\circ}C, and higher than those of triphenylphosphine complexes, $[RhL(CO)(AsPh_3)_2]ClO_4$ where L are the corresponding nitriles that are coordinated through the nitrogen atom. The differences in dissociation constants seem to be predominantly due to the differences in ${\Delta}H$ (not due to the differences in ${\Delta}S$). The weaker Rh-N (unsaturated nitriles) bonding in $AsPh_3$ complexes than in $PPh_3$ complexes (based on ${\Delta}H$ values) suggests that the unsaturated nitriles in 2∼5 are good ${\sigma}$-donor and poor ${\pi}$-acceptor.

Centrifugal Partition Chromatography에 의한 황백으로부터 Berberine의 분리 및 정제 (Isolation and Purification of Berberine in Cortex Phellodendri by Centrifugal Partition Chromatography)

  • 김중배;방병호
    • 한국식품영양학회지
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    • 제27권3호
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    • pp.532-537
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    • 2014
  • 황백(Cortex Phellodendri: CP)은 황벽나무(Phellodendron amurense)의 건조된 수피로부터 얻어진다. 이 수피는 한국의 전통 한약제로서 설사, 황달, 무릎과 발의 통증, 요도관 및 피부 감염증에 폭넓게 사용되어 왔다. 이들 기능성 성분의 분리 및 정제는 박층 크로마토크래피, 컬럼 액체 크로마토크래피 및 HPLC와 같은 여러 분석법들이 동양의 약초연구에 이용되어 왔다. 본 연구는 CP로부터 berberine을 분리하기 위해 향류분배 크로마토크래피법(CPC)으로 효과적으로 수행하였다. 두 용매의 CPC 최적조성은 n-butanol: acetic acid: water(4:1:5 v/v/v)이었다. 이동상의 유속은 1,000 rpm 회전력에서 상승법으로 분당 3 mL 속도로 전개시켰다. CPC에서 분리된 분획분은 prep-HPLC로 정제하였다. $^1H$-NMR 스펙트럼은 4.10과 4.20 ppm에서 $3H(-OCH_3)$, 6.10 ppm에서 2H의 ($-OCH_2O-$) proton signal의 공명이 관찰되었다. 2개의 방향족 proton은 이중결합 패턴을 보였다. H-11과 H-12 doublet은 각각 7.98과 8.11에서 나타났다. $^{13}C$-NMR 스펙트럼에서는 C2와 C3의 methylenedioxy group($-OCH_2O-$), C9과 C10에 methoxy group($-OCH_3$)이 4개의 치환된 형태로 보였다. 분리 정제된 berberine의 화학구조는 $^1H$, $^{13}C$-NMR, ESI-MS 데이터 분석으로 확인하였다.

한국산 재배대황엽의 약효성분 -엽의 후라보노이드- (Pharmaco-Constituents of Korean Cultivated Rhubarb Leaves -The Flavonoids from Leaves-)

  • 함인혜;오인세;황완균;김일혁
    • 약학회지
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    • 제38권4호
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    • pp.469-475
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    • 1994
  • As the continued studies for Korean cultivated rhubarb, MeOH extract of the leaves was fractionated with ether, ethylacetate, and n-butanol. From the ethyl acetate fraction of MeOH extract, one flavone glycoside, apigenin-8-${\beta}$-D-glucopyranoside(vitexin, $C_{21}H_{20}O_{10}$) and from the n-BuOH fraction of MeOH extract, two flavonol glycosids, kaempferol-3-O-(2,6-di-O-rhamnopyranosyl)-${\beta}$-D-galactopyranoside$(C_{33}H_{40}O_{19})$and quercetin-3-O-rutinoside(rutin, $C_{27}H_{30}O_{16}$) were isolated and identified through the physico-chemical properties and spectroscopic evidences(UV, IR, NMR, Mass) respectively.

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바나듐 함유 수용액의 암모늄바나데이트 침전거동 고찰 (Precipitation Behavior of Ammonium Vanadate from Solution Containing Vanadium)

  • 윤호성;채수진;김철주;정경우;김민석
    • 자원리싸이클링
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    • 제28권5호
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    • pp.42-50
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    • 2019
  • 본 연구에서는 바나듐을 회수하기 위하여 수용액의 바나듐과 염화암모늄 침전반응에 관하여 고찰하였다. 바나듐 함유 수용액 pH 9.2 ~9.4에서는 결정구조가 [$NH_4VO_3$]인 암모늄메타바나데이트가 침전되었고, 바나듐 함유 수용액의 pH를 황산으로 조절하면 결정구조가 [$(NH_4)_2V_6O_{16}$]인 암모늄폴리바나데이트가 침전되었다. 암모늄폴리바나데이트[$(NH_4)_2V_6O_{16}$]는 바나듐 함유 수용액 pH 2에서는 침전온도 $80{\sim}90^{\circ}C$에서, 그리고 수용액 pH 6 ~ 8에서는 침전온도 $40^{\circ}C$에서 침전되었다. 또한 수용액 pH 2인 산성 영역에서 99% 이상의 침전률을 얻기 위해서는 수용액의 바나듐 함량이 3,000 mg/L 이상은 되어야 하며, 침전온도는 $80^{\circ}C$ 이상으로 유지해야 한다. 알칼리 영역에서 암모늄메타바나데이트를 침전시킬 때, 바나듐 함량은 10,000 mg/L 이상 그리고 침전온도는 $40^{\circ}C$로 유지해야 침전률을 높일 수 있었다. 알루미늄은 수용액의 바나듐 함량 및 pH에 상관없이 거의 침전이 일어나지 않았으나, 철 성분은 염화암모늄과 반응하여 암모늄 자로사이트 형태로 침전되며, 따라서 바나듐의 회수율을 높이기 위해서는 Fe 성분을 우선적으로 제거해야만 한다.

침전제적하법에 의한 나노 TiO2코팅 석탄회 복합체 제조 (Synthesis of Nano TiO2 Coated on Fly Ash Composites by the Precipitation Dropping Method)

  • 신대용;한상목
    • 한국세라믹학회지
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    • 제39권6호
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    • pp.550-557
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    • 2002
  • 광촉매용 TiO$_2$코팅 석탄회 복합체를 침전제적하법을 이용하여 합성한 후, $700^{\circ}C$에서 2시간 열처리하여 제조하였다. 석탄회 표면의 TiO$_2$ 입자 석출상태와 결정상은 반응용액의 pH, 침전제인NH$_4$HCO$_3$의 주입속도, 교반속도, 반응온도 및 TiC1$_4$ 의 첨가량에 영향을 받았다. NH$_4$HCO$_3$의 주입속도=1.0ml/min, 반응용액의 pH=6, 교반속도=1,000rpm 및 반응온도=8$0^{\circ}C$인 석탄회의 표면에는 약 10m의 TiO$_2$ 입자가 균일하게 석출되었으나,NH$_4$HCO$_3$의 주입속도=0.3 및 0.5ml/min, 반응용액의 pH=2 및 11 ,교반속도=300~500rpm 및 반응온도=5$0^{\circ}C$ 이하인 석탄회의 표면에는 불균일한 TiO$_2$ 입자의 석출이 관찰되었다. NH$_4$HCO$_3$의 주입속도와 반응온도가 증가하고 TiC1$_4$의 농도가 감소함에 따라 석탄회 표면에 석출된 anatase상의 결정성은 열처리온도에 따라 증가하였으나,800"C에서 rutile로 전이하였다 반응온도와 NH$_4$HCO$_3$의 주입속도 및 Tic14의 농도가 증가함에 따라 rutile상이 생성되었다. $700^{\circ}C$에서 2시간 열처리하여 약 21m의 anatase상 TiO$_2$ 입자가 코팅된 석탄회 복합체는 1.25g/㎤의 밀도, 82.8%의 강도 및 69.5Lab의 백색도를 나타내었으며, 광촉매로 응용이 가능하였다.능하였다.

CH4 Dry Reforming on Alumina-Supported Nickel Catalyst

  • Joo, Oh-Shim;Jung, Kwang-Deog
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제23권8호
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    • pp.1149-1153
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    • 2002
  • CH4/CO2 dry reforming was carried out to make syn gas on the Ni/Al2O3 catalysts calcined at different temperatures. The Ni/Al2O3 (850 $^{\circ}C)$ catalyst gave good activity and stability w hereas the Ni/Al2O3 $(450^{\circ}C)$ catalyst showed lower activity and stability. The NiO/Al2O3 catalyst calcined at $850^{\circ}C$ for 16 h (Ni/Al2O3 $(850^{\circ}C))$ formed the spinel structure of nickel aluminate, which was confirmed by TPR. The carbon formation rate on the Ni/Al2O3 $(850^{\circ}C)$ catalyst was very low till 20 h, and then steeply increased with reaction time without decreasing the activity for CH4 reforming. The Ni/Al2O3 $(450^{\circ}C)$ catalyst showed high carbon formation rate at the initial reaction time and then, the rate nearly stopped with continuous decreasing the activity for CH4 reforming. Even though the amount of carbon deposition on the Ni/Al2O3 $(850^{\circ}C)$ catalyst was higher than that on the Ni/Al2O3 $(450^{\circ}C)$ catalyst, the activity for CH4ing was also high, which could be attributed to the different type of the carbon formed on the catalyst surface.

RF 마그네트론 스퍼터링 방법을 사용해 증착된 Al이 도핑 된 ZnO 박막의 H2/(Ar + H2) 가스 비율에 따른 특성 (The properties of Al-doped ZnO films deposited with RF magnetron sputtering system in various H2/(Ar + H2) gas ratios)

  • 김좌연;한정수
    • 한국결정성장학회지
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    • 제22권3호
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    • pp.122-126
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    • 2012
  • $Al_2O_3$ 2 wt%가 도핑 된 ZnO(AZO) 타겟으로RF 스퍼터링 장비를 사용하여 $H_2/(Ar+H_2)$ 가스 비율에 따른 AZO 박막을 증착 후, 이들 박막의 특성을 조사하였다. AZO 박막은 $200^{\circ}C$, $2{\times}10^{-2}$ 공정조건에서 $H_2/(Ar+H_2)$ 가스 비율을 변화시키면서 증착하였다. AZO박막증착 중 수소가스의 첨가는 박막의 특성에 영향을 미쳤다. $H_2/(Ar+H_2)$ 가스 비율이 2.5 %일 때 비 저항(${\sim}9.21{\times}10^{-4}\;{\Omega}cm$)과 전자 이동도(${\sim}17.8\;cm^2/Vs$)는 각각 최소값과 최대값을 나타내었다. $H_2/(Ar+H_2)$ 가스 비율이 2.5 % 이상일 때는 $H_2/(Ar+H_2)$ 가스 비율이 증가할수록 비저항은 점차로 증가하였고 전자 이동도는 점차적으로 감소하였다. 전자 운반자 농도는 $H_2/(Ar+H_2)$ 가스 비율이 증가함에 따라 0 %에서 7.5 %까지 점차로 증가하였다. $H_2/(Ar+H_2)$ 가스 비율에 따라 증착된 박막의 가시광선 파장 범위에서 평균 광 투과도는 90 % 이상이었고 성장방향은 [002]이었다.

열교환기 효율이 초저온 냉동사이클 성능에 미치는 영향 (Effect on Heat Exchangers Efficiency on Performance of Cryogenic Refrigeration Cycles)

  • 윤정인
    • 동력기계공학회지
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    • 제17권4호
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    • pp.58-63
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    • 2013
  • This paper presents the new cascade liquefaction cycles using $CO_2-C_2H_6-N_2$ and $CO_2-N_2O-N_2$. The performance of the cascade liquefaction cycles with respect to temperature differences in the LNG heat exchangers is analyzed using HYSYS software and then compared the performance of these cycles with phillips optimized cascade liquefaction cycle. The coefficient of performance of the new liquefaction cycles considered in this study decreases with the temperature differences in the LNG heat exchangers, but the compressor work, expander work and heat capacity in the LNG heat exchanger increases, respectively. From the comparison of performance of three cycles, the cascade liquefaction cycles using $CO_2-C_2H_6-N_2$ showed the highest COP. And the cycles using $CO_2-C_2H_6-N_2$ and $CO_2-N_2O-N_2$ presented the second and third highest COP, respectively. In the view of performance, the optimized cascade liquefaction cycle using $C_3H_8-C_2H_4-C_1H_4$ yields much better COP. But, in the environment view, it is found that the cascade liquefaction cycle using $CO_2-C_2H_6-N_2$ shows favorable characteristics.

평면형 유도결합 플라즈마의 특성 및 선택적 산화막 식각 응용에 관한 연구 (A study on the characteristics of planar type inductively coupled plasma and its applications on the selective oxide etching)

  • 양일동;이호준;황기웅
    • 한국진공학회지
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    • 제6권1호
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    • pp.91-96
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    • 1997
  • 평면형 유도 결합 플라즈마의 전기적 특성을 측정하였고 Langmuir probe를 이용하 여 전자의 밀도와 온도를 측정하였다. 코일과 플라즈마를 포함한 총 부하의 저항 성분은 1 에서 4$\Omega$까지 변하였고 인덕턱스는 $1.5\mu$H와 2$\mu$H사이의 값을 가졌다. $10^{11}/\textrm{cm}^3$ 이상의 고밀 도 플라즈마를 발생시켰으며 전자의 온도는 공정 조건에 따라 3에서 5eV까지 변하였다. 산 화막 식각시 선택도를 개선하기 위한 방법으로 바이어스 전압을 변조하는 방법을 모색하였 다. C4F8플라즈마에서 바이어스 변조 방법을 사용하였을 때 선택도는 크게 향상 되었으나 산화막 식각율이 400$\AA$/min 이하였다. 선택도 향상을 위해 수소를 첨가한 실험에서 $C_4F_8$ 플 라즈마에 60% $H_2$를 첨가하였을 때 선택도 50이상, 산화막 식각율 2000$\AA$/min 이상의 결과 를 얻을 수 있었다.

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침전법에 의한 구형 Vaterite분말의 합성 (Synthesis of Vaterite Powders with a Spherical Shape by the Precipitation Method)

  • 윤봉구;신대용;한상목
    • 한국세라믹학회지
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    • 제40권12호
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    • pp.1208-1212
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    • 2003
  • CaCO$_3$ powders were synthesized by aqueous solution reaction of CaC1$_2$ㆍ2$H_2O$-(NH$_4$)$_2$CO$_3$ system with NH$_4$OH at 45$^{\circ}C$ and pHs 8, 9, 10, and 11 and in the concentration range of 0.1∼5 M and its polymorphism, morphology and size were investigated. In order to investigate the influence of pH on nucleation, pH was adjusted before and after reaction respectively. When pH was adjusted after reaction a formation ratio of vaterite was increased with increasing pH and concentration but vaterite was formed with calcite. But, when pH was adjusted before reaction, the formation rate of vaterite was increased with increasing pH and concentration. resulting in a phase-pure vaterite with a spherical shape and 2∼5 $\mu\textrm{m}$ in size. It was found that solubility of alkaline vaterite was decreased with increasing OH- ions in the high pH solution. When pH was adjusted before nucleation in the high concentration range, in particular, decreasing of solubility disturbed transformation of initially formed numerous vaterite to calcite.